ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ |
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ( t*T V Л СТАНДАРТ V у РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ |
ГОСТР
54040-
гою |
ПРОДУКЦИЯ РАСТЕНИЕВОДСТВА И КОРМА Метод определения 137Cs
Издание официальное
Москва Стандарти нформ 2011
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Российский государственный аграрный университет — МСХА имени К.А. Тимирязева» (ФГОУ ВПО «РГАУ — МСХА имени К.А. Тимирязева»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт сельскохозяйственной радиологии и агроэкологии» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИСХРАЭ» Россельхоз-академии), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии имени Д.Н. Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИА» Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 654-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2011
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКЦИЯ РАСТЕНИЕВОДСТВА И КОРМА Метод определения 137Cs Production of plant growing and forages. Method of 137Cs determination
Дата введения — 2012—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на продукцию растениеводства и корма (далее — продукция) и устанавливает общие требования к определению удельной активности 37Cs методом гамма-спектрометрии с использованием сцинтилляционного или полупроводникового детекторов в составе измерительного тракта гамма-спектрометра.
Диапазон измерения удельной активности 137Cs от 2 до 104 Бк/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.594-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения
ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 20790-93 Приборы, аппараты и оборудование медицинские. Общие технические условия ГОСТ 23923-89 Средства измерений удельной активности радионуклида. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 26652-85 Блоки детектирования сцинтилляционные. Общие технические требования и
методы испытаний
ГОСТ 27173-86 Блоки и устройства детектирования ионизирующих излучений спектрометрические. Общие технические условия
ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб
ГОСТ 27451-87 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия
ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Издание официальное
3 Термины, определения, сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 27262, [1]—[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 активность радионуклида, Бк: Отношение числа самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида, происходящих за интервал времени к этому интервалу времени.
3.1.2 удельная (объемная) активность, Бк/кг (дм3): Отношение активности радионуклида в пробе к массе (объему) данной пробы.
3.1.3 партия: Надежно идентифицируемое количество однородного продовольствия одного наименования, расфасованного в тару, предназначенного к единовременной сдаче, отгрузке, продаже или хранящегося в одной емкости.
3.1.4 проба: Часть вещества, предназначенная для определения активности радионуклида.
3.1.5 точечная проба: Минимальное количество продукции, отобранной из одного места за один прием из данной партии для составления объединенной пробы.
3.1.6 объединенная проба: Представительная проба, полученная тщательным перемешиванием нескольких точечных проб.
3.1.7 счетный образец: Определенное количество вещества, полученного из объединенной пробы согласно методике приготовления счетных образцов и предназначенное для измерения активности радионуклида в условиях, предусмотренных аттестованной методикой измерений.
3.1.8 нативный счетный образец: Счетный образец, получаемый без каких-либо химических операций с веществом пробы.
3.1.9 геометрия измерения: Понятие, характеризующее взаимное расположение исследуемого объекта и блока детектирования спектрометра.
3.1.10 неопределенность измерений: Характеристика точности измерений величины с помощью средства измерения и методики измерений, определяющая разброс возможных при данном измерении значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине; оценивается как интервал вокруг измеренного значения величины, внутри которого с вероятностью 95 % (Р = 0,95) находится ее истинное значение (расширенная неопределенность).
3.1.11 класс работ: Характеристика работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по степени потенциальной опасности для персонала, определяющая требования по радиационной безопасности в зависимости от радиотоксичности и активности нуклидов.
3.2 В стандарте использованы следующие сокращения:
СИ — средство измерения;
ЛРК —лаборатория радиационного контроля.
4 Сущность метода
4.1 Сущность метода состоит в регистрации гамма-квантов, испускаемых ядрами 137Cs. Содержание 137Cs определяют по гамма-излучению дочернего радионуклида 137тВа, имеющему энергию излучения 661,7 кэВ.
4.2 Алгоритмы градуировки гамма-спектрометров, процедура набора энергетического спектра, а также алгоритмы обработки набранного спектра и расчета содержания 137Cs в счетном образце представлены в документации на конкретный спектрометр и реализованы в компьютерных программах математического обеспечения данного спектрометра в соответствии с методикой обработки измерительной информации.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование
5.1 Гамма-спектрометр с полупроводниковым или сцинтилляционным детектором* в соответствии с ГОСТ 23923, ГОСТ 26652, ГОСТ 27173, ГОСТ 27451.
5.2 Источники градуировочные и контрольные в соответствующих рабочих геометриях.
5.3 Кюветы измерительные.
5.4 Дозиметры типа СРП-98, СРП-88Н, ДКС-96 и т. д. с пределом допускаемой основной погрешности 30 % по ГОСТ 27451.
Технические характеристики на конкретное СИ установлены в технической документации.
ГОСТ Р 54040-2010
5.5 Термостат суховоздушный типа ТС-80М, соответствующий классу В по ГОСТ 20790 или жидкостной термостат, обеспечивающий поддержание заданной температуры при 110 °С—130 °С.
5.6 Весы среднего или высокого класса точности в зависимости от массы анализируемой пробы.
5.7 Средства измерений, контрольные и градуировочные источники, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений при определении 137Cs в продукции, должны пройти процедуру утверждения типа СИ или типа стандартных образцов, а методики (методы) измерений, используемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат аттестации согласно ГОСТ Р 8.563.
5.8 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
5.9 Средство измерения подлежит поверке по ГОСТ Р 8.594.
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Отбор проб
6.1.1 Отбор проб — по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 27262, ГОСТ 28736, [2] со следующим дополнением.
6.1.2 Перед отбором проб из партии продукции целесообразно выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма-излучения с помощью дозиметра по 6.4.
6.1.3 При взятии проб с высокими уровнями радиоактивного загрязнения соблюдают санитарные правила работы с радиоактивными веществами в открытом виде по [3].
6.2 Подготовка проб к анализу
6.2.1 Хранение, транспортирование и подготовку проб к анализу выполняют в соответствии с ГОСТ 13496.0, ГОСТ 27262, ГОСТ 28736, [2]—[3].
6.2.2 При выборе измерительной кюветы учитывают массу анализируемой пробы, ожидаемый уровень радиоактивного загрязнения, время и погрешность измерения. Измерительная кювета должна соответствовать одной из аттестованных геометрий, перечисленных в свидетельстве о поверке спектрометра.
6.2.3 Перед измерениями необходимо убедиться в радиационной чистоте кюветы. Пустую кювету размещают в измерительной области детектора и проводят контроль фона.
6.2.4 Объем заполнения должен соответствовать номинальному значению кюветы с погрешностью + 10 %. Массу пробы определяют взвешиванием до и после заполнения кюветы с погрешностью + 2 % [4].
6.2.5 Исходя из чувствительности гамма-спектрометров используют метод измерения нативных счетных образцов.
7 Выполнение измерений
7.1 Подготовку средства измерения к работе и выполнение измерений проводят согласно руководству по эксплуатации конкретного СИ и методике измерений, аттестованной по ГОСТ Р 8.563.
7.2 Определение необходимого времени измерения счетного образца
В соответствии с [4] время измерения счетного образца определяют исходя из требований, предъявляемых к результатам измерений:
- измерение активности счетного образца с заданной погрешностью;
- измерение счетного образца с заданным нижним пределом.
7.3 Оценка неопределенности измерений
Неопределенность измерений для полупроводниковых и сцинтилляционныхдетекторов составляет от 10 % до 25 % [4] и от 10 % до 50 % [5], соответственно, при доверительной вероятности Р = 0,95.
8 Обработка и оформление результатов измерений
8.1 Обработку результатов проводят в соответствии с алгоритмом, реализованным в программном обеспечении спектрометра и аттестованной методикой измерений.
8.2 Выходным результатом является удельная (Бк/кг) или объемная (Бк/дм1) активность 137Cs с соответствующей неопределенностью измерения при доверительной вероятности 95 % (Р = 0,95).
8.3 По окончании измерений оформляют протокол испытаний. Протокол должен содержать следующую информацию:
- сведения о лаборатории, проводившей измерения;
- номер и дату оформления протокола;
- сведения об объекте измерения;
- наименование методики отбора пробы или регламента проведения измерения;
- наименование методики выполнения измерения;
- наименование средства измерения, данные о поверке СИ;
- результаты измерения, с указанием даты выполнения и единиц измерений;
- погрешность результатов измерения;
- должность, ФИО, подпись лица проводившего измерения и оформившего протокол;
- должность, ФИО, подпись руководителя ЛРК.
9 Контроль качества результатов измерений
9.1 Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проверку стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ Р ИСО 5725-6.
9.2 Пределы повторяемости, внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности и воспроизводимости, показатели точности измерений (в качестве показателя точности методики измерений могут быть использованы характеристики погрешности измерений, показатели неопределенности измерений) устанавливают по результатам аттестации методики измерений в соответствии с ГОСТ Р 8.563.
10 Требования безопасности и квалификация персонала
10.1 Общие требования безопасности при эксплуатации СИ — по ГОСТ 12.3.019, [6] и инструкциям по эксплуатации на применяемые СИ.
10.2 Рабочее помещение оборудуют соответственно классу работ с открытыми источниками ионизирующего излучения по [1], [7].
10.3 При выполнении измерений соблюдают требования радиационной безопасности [1], [7].
10.4 К работе на гамма-спектрометре допускают персонал, прошедший курс обучения по работе с данным средством измерения, получивший практические навыки по использованию метода выполнения измерений, а также прошедший соответствующее обучение с целью ознакомления с правовыми и нормативными документами.
4
[1] СанПиН 2.6.1.2523—2009 Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)
[2] Методические указания по отбору проб пищевой продукции животного и растительного происхождения, кормов, кормовых добавок с целью лабораторного контроля их качества и безопасности (утв. Россельхознадзором 21.05.2009)
[3] Методические рекомендации по приготовлению счетных образцов для спектрометрических комплексов с программным обеспечением «Прогресс». Центр метрологии ионизирующих излучений ФГУП «ВНИИФТРИ», 2008
[4] МИ 2143—91 Рекомендации. Активность радионуклидов в объемных образцах. Методика выпол
нения измерений на гамма-спектрометре. Государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам. 1991
[5] Методика измерения активности радионуклидов с использованием сцинтилляционного гамма-спектрометра с программным обеспечением «Прогресс». ГНМЦ «ВНИИФТРИ», 2003
[6] Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей. Энергосервис, М. 2003
[7] ОСПОРБ 99/2010: Ионизирующее излучение, радиационная безопасность. Основные правила обес-
СП 2.6.1.2612—10 печения радиационной безопасности
5
УДК 633.001.4:006.34 |
ОКС 65.020.20, Н09 ОКСТУ 9709 65.120 |
Ключевые слова: продукция растениеводства, корма, радионуклиды, 137Cs, гамма-спектрометрия, средства измерений, активность, методика измерений, качество результатов измерений, гамма-спектрометр, отбор проб
Сдано в набор 11.10.2011. |
Редактор М.Е. Никулина Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка В.И. Гоищенко
Подписано в печать 07.11.2011. Формат бОхвД1/^ Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,62. Тираж 121 экз. Зак. 1056. |
|
ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru |
|
Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.
Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6. |
1