ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
54038-
2010
|
ПОЧВЫ
Метод определения 137
Cs
|
Москва
Стандартинформ
2012
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в
Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а
правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным
государственным образовательным учреждением высшего профессионального
образования «Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А.
Тимирязева» (ФГОУ ВПО «РГАУ - МСХА имени К.А. Тимирязева»), Государственным
научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт
сельскохозяйственной радиологии и агроэкологии» Российской академии
сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИСХРАЭ» Россельхозакадемии), Государственным
научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии
имени Д.Н. Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ
«ВНИИА» Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом
по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от
30 ноября 2010 г. № 652-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2012 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту
публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно
издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление
будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты
размещаются также в информационной системе общего пользования - на
официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет
Содержание
1 Область
применения. 2
2
Нормативные ссылки. 2
3 Термины,
определения и сокращения. 3
4 Сущность
метода. 4
5 Средства
измерений, вспомогательные устройства и оборудование. 4
6
Подготовка к выполнению измерений. 4
7
Выполнение измерений. 5
8
Обработка и оформление результатов измерений. 5
9 Контроль
качества результатов измерений. 5
10
Требования безопасности и квалификация персонала. 5
Библиография. 6
|
ГОСТ Р 54038-2010
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПОЧВЫ
Метод определения 137Cs
Soils. Methods of 137Cs
determination
Дата введения - 2012-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на почвы
сельскохозяйственных угодий (далее - почвы) и устанавливает общие требования к
определению удельной активности 137Cs
методом гамма-спектрометрии с использованием сцинтилляционного или
полупроводникового детекторов в составе измерительного тракта
гамма-спектрометра.
Диапазон измерения удельной активности 137Cs от 2 до 104 Бк/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ
Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики (методы)измерений
ГОСТ
Р 8.594-2002 Государственная система обеспечения единства измерений.
Метрологическое обеспечение радиационного контроля. Основные положения
ГОСТ Р
53091-2008 (ИСО 10381-3:2001) Качество почвы. Отбор проб. Часть 3.
Руководство по безопасности
ГОСТ
Р 53123-2008 (ИСО 10381-5:2005) Качество почвы. Отбор проб. Часть 5.
Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет
загрязнения почвы
ГОСТ
12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения
электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 17.4.3.01-83
Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
ГОСТ
17.4.4.02-84 Охрана природы. Почва. Методы отбора и подготовки проб для
химического, бактериологического и гельминтологического анализа
ГОСТ
23923-89 Средства измерений удельной активности радионуклида. Общие
технические требования и методы испытаний
ГОСТ
26652-85 Блоки детектирования сцинтилляционные. Общие технические
требования и методы испытаний
ГОСТ
27173-86 Блоки и устройства детектирования ионизирующих излучений
спектрометрические. Общие технические условия
ГОСТ
27451-87 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические
условия
ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб
Примечание - При
пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные
стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным
в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании
настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным)
стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором
дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17.4.3.01,
[1]
- [2],
а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 активность радионуклида, Бк: Отношение числа
самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида, происходящих за
интервал времени к этому интервалу времени.
3.1.2 удельная (объемная) активность, Бк/кг(дм3):
Отношение активности радионуклида в пробе к массе (объему) данной пробы.
3.1.3 проба: Часть вещества, предназначенная для
определения активности радионуклида.
3.1.4 точечная проба: Минимальное количество анализируемого
вещества, отобранное из одного места за один прием в определенный момент или
промежуток времени, предназначенное для составления объединенной пробы.
3.1.5 объединенная проба: Представительная проба,
полученная тщательным перемешиванием нескольких точечных проб.
3.1.6 счетный образец: Определенное количество
вещества, полученного из объединенной пробы согласно методике приготовления
счетных образцов и предназначенное для измерения активности радионуклида в
условиях, предусмотренных аттестованной методикой измерений.
3.1.7 нативный счетный образец: Счетный образец,
получаемый без каких-либо химических операций с веществом пробы.
3.1.8 геометрия измерения: Понятие, характеризующее
взаимное расположение исследуемого объекта и блока детектирования спектрометра.
3.1.9 неопределенность измерений: Характеристика
точности измерений величины с помощью средства измерения и методики измерений,
определяющая разброс возможных при данном измерении значений, которые могли бы
быть обоснованно приписаны измеряемой величине; оценивается как интервал вокруг
измеренного значения величины, внутри которого с вероятностью 95 % (Р =
0,95) находится ее истинное значение (расширенная неопределенность).
3.1.10 класс работ: Характеристика работ с открытыми
источниками ионизирующего излучения по степени потенциальной опасности для
персонала, определяющая требования по радиационной безопасности в зависимости
от радиотоксичности и активности нуклидов.
3.2 В стандарте использованы следующие сокращения:
СИ - средство измерения;
ЛРК - лаборатория радиационного контроля.
4 Сущность метода
4.1 Метод гамма-спектрометрии является основным для
определения активности137Cs в почве.
Сущность метода состоит в регистрации гамма-квантов, испускаемых ядрами 137Cs. Содержание 137Cs
определяют по гамма-излучению дочернего радионуклида 137mВа, имеющему энергию излучения 661,7 кэВ.
4.2 Алгоритмы градуировки гамма-спектрометров, процедура
набора энергетического спектра, а также алгоритмы обработки набранного спектра
и расчета содержания 137Cs в счетном образце
представлены в документации на конкретный спектрометр и реализованы в
компьютерных программах математического обеспечения данного спектрометра в
соответствии с методикой обработки измерительной информации.
5 Средства измерений, вспомогательные устройства и
оборудование
5.1 Гамма-спектрометр с полупроводниковым или
сцинтилляционным детектором1 в соответствии с ГОСТ
23923, ГОСТ
26652, ГОСТ
27173, ГОСТ
27451.
1 Технические характеристики на конкретное СИ
установлены в технической документации.
5.2 Источники градуировочные и контрольные в соответствующих
рабочих геометриях.
5.3 Кюветы измерительные.
5.4 Весы среднего или высокого класса точности в зависимости
от массы анализируемой пробы.
5.5 Дозиметры типа СРП-98, СРП-88Н, ДКС-96 и т.д. с пределом
допускаемой основной погрешности 30 % по ГОСТ
27451.
5.6 Средства измерений, контрольные и градуировочные
источники, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения
единства измерений при определении 137Cs в
почве, должны пройти процедуру утверждения типа СИ или типа стандартных
образцов, а методики (методы) измерений, используемые в сфере государственного
регулирования обеспечения единства измерений, подлежат аттестации согласно ГОСТ
Р 8.563.
5.7 Допускается применение других средств измерений с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками
не хуже вышеуказанных.
5.8 Средство измерения подлежит поверке по ГОСТ
Р 8.594.
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ Р
53091, ГОСТ
Р 53123, ГОСТ 17.4.3.01,
ГОСТ
28168 со следующим дополнением.
Перед отбором проб почвы на местности целесообразно
выполнить дозиметрический контроль по мощности дозы гамма-излучения с помощью
дозиметра по 6.4.
Выбор участка местности для отбора проб проводят согласно [3].
6.2 Подготовка проб к анализу
6.2.1 Подготовка проб к анализу выполняют по ГОСТ
17.4.4.02.
6.2.2 При выборе измерительной кюветы учитывают массу
анализируемой пробы, ожидаемый уровень радиоактивного загрязнения, время и
погрешность измерения. Измерительная кювета должна соответствовать одной из
аттестованных геометрий, перечисленных в свидетельстве о поверке спектрометра.
6.2.3 Перед измерениями необходимо убедиться в радиационной
чистоте кюветы. Пустую кювету размещают в измерительной области детектора и
проводят контроль фона.
6.2.4 Объем заполнения должен соответствовать номинальному
значению кюветы с погрешностью ±10 %. Массу счетного образца определяют
взвешиванием до и после заполнения кюветы с погрешностью ±2 % [4].
6.2.5 Исходя из чувствительности гамма-спектрометров
используют метод измерения нативных счетных образцов.
7 Выполнение измерений
7.1 Подготовку средства измерения к работе и выполнение
измерений проводят согласно руководству по эксплуатации конкретного СИ и
методике измерений, аттестованной по ГОСТ
Р 8.563.
7.2 Определение необходимого времени измерения счетного
образца
В соответствии с [4] время измерения счетного
образца определяют исходя из требований, предъявляемых к результатам измерений:
- измерение активности счетного образца с заданной
погрешностью;
- измерение счетного образца с заданным нижним пределом.
7.3 Оценка неопределенности измерений
Неопределенность измерений для полупроводниковых и
сцинтилляционных детекторов составляет от 10 % до 25 % [4] и от 10 % до 50
% [5],
соответственно, при доверительной вероятности Р = 0,95.
8 Обработка и оформление результатов измерений
8.1 Обработку результатов проводят в соответствии с
алгоритмом, реализованным в программном обеспечении спектрометра и аттестованной
методикой измерения.
8.2 Выходным результатом является удельная (Бк/кг) или
объемная (Бк/дм3) активность 137Cs,
с соответствующей неопределенностью измерения при доверительной вероятности 95
% (Р = 0,95).
8.3 По окончании измерений оформляют протокол испытаний.
Протокол должен содержать следующую информацию:
- сведения о лаборатории, проводившей измерения;
- номер и дату оформления протокола;
- сведения об объекте измерения;
- наименование методики отбора пробы или регламента
проведения измерения;
- наименование методики выполнения измерения;
- наименование средства измерения, данные о поверке СИ;
- результаты измерения, с указанием даты выполнения и единиц
измерений;
- погрешность результатов измерения;
- должность, ФИО, подпись лица проводившего измерения и
оформившего протокол;
- должность, ФИО, подпись руководителя ЛРК.
9 Контроль качества результатов измерений
9.1 Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает
проверку стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ
Р ИСО 5725-6.
9.2 Пределы повторяемости, внутрилабораторной
(промежуточной) прецизионности и воспроизводимости, показатели точности
измерений (в качестве показателя точности методики измерений могут быть
использованы характеристики погрешности измерений, показатели неопределенности
измерений) устанавливают по результатам аттестации методики измерений в
соответствии с ГОСТ
Р 8.563.
10 Требования безопасности и квалификация персонала
10.1 Общие требования безопасности при эксплуатации СИ - по ГОСТ
12.3.019, [6] и инструкциям по эксплуатации на применяемые
СИ.
10.2 Рабочее помещение оборудуют соответственно классу работ
с открытыми источниками ионизирующего излучения по [1] - [2].
10.3 При выполнении измерений соблюдают требования
радиационной безопасности [1] - [2].
10.4 К работе на гамма-спектрометре допускают персонал,
прошедший курс обучения по работе с данным средством измерения, получивший
практические навыки по использованию метода выполнения измерений, а также
прошедший соответствующее обучение с целью ознакомления с правовыми и
нормативными документами.
Библиография
[1]
|
СанПиН 2.6.1.2523-2009
|
Нормы
радиационной безопасности (НРБ-99/2009)
|
[2]
|
ОСПОРБ
99/2010:
СП
2.6.1.2612-2010
|
Ионизирующее излучение,
радиационная безопасность. Основные правила обеспечения радиационной
безопасности
|
[3]
|
Методические
указания по проведению локального мониторинга на реперных участках, М., 1996
|
[4]
|
МИ 2143-91
|
Рекомендации. Активность
радионуклидов в объемных образцах. Методика выполнения измерений на
гамма-спектрометре. Государственный комитет СССР по управлению качеством
продукции и стандартам, 1991
|
[5]
|
Методика
измерения активности радионуклидов с использованием сцинтилляционного
гамма-спектрометра с программным обеспечением «Прогресс». ГНМЦ «ВНИИФТРИ»,
2003
|
[6]
|
Правила
технической эксплуатации электроустановок потребителей. Энергосервис, М.,
2003
|
Ключевые слова: почвы,
радионуклиды, 137Cs, гамма-спектрометрия,
средства измерений, активность, методика измерений, качество результатов
измерений, гамма-спектрометр, отбор проб