ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ    ГОСТР

стандарт    53398—

РОССИЙСКОЙ    9nnQ

ФЕДЕРАЦИИ

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения удельной активности техногенных радионуклидов

Издание официальное

Москва

Стандартмнформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский, конструкторский и проектно-технологический институт органических удобрений и торфа» Российской академии сельскохозяйственных наук и Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д. Н. Прянишникова» Российской академии сельскохозяйственных наук

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв и грунтов»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 сентября 2009 г. № 419-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 53398-2009

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Сущность метода.....................................................2

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы..............2

6    Отбор проб.........................................................3

7    Подготовка к проведению испытаний........................................3

8    Определение содержания цезия-137........................................5

9    Экспресс-метод определения содержания стронция-90.............................7

10    Метрологические характеристики.........................................11

11    Контроль качества результатов измерений...................................11

12    Требования безопасности и квалификации персонала............................11

Библиография........................................................11

III

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ Методы определения удельной активности техногенных радионуклидов

Organic fertilizers. Methods for determination of specific activity of anthropogenic radioactive nuclei

Дата вводония — 2010—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения ¹³⁷Cs и ⁹⁰Sr в органических удобрениях, сапропеле и торфе различных месторождений как на загрязненной, так и на незагрязненной территории с использованием радиохимического метода, сцинтилляционной гамма-спектрометрии и радиометрии.

Методы, устанавливаемые настоящим стандартом, позволяют определять ¹³⁷Cs в интервале удельной активности 2 — 10⁴ Бк/кг и ^Sr в интервале — 0.2 — 200 Бк/кг.

Методы не применимы при анализе образцов органических удобрений, сапропеля и торфа, содержащих «свежие» продукты деления. Присутствие в образцах радионуклида ⁴⁰К не препятствует определению радиоцезия данными методами. Экспресс-метод определения стронция не предусматривает разделение изотопов данного элемента.

Примечание — Требования к контролируемым показателям установлены в [1].

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИС01042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5396 —77 Торф. Методы отбора проб

ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 17644-83 Торф Методы отбора проб из залежи и обработки их для лабораторных испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26712-94 Удобрения органические. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27451-87 Средства измерений ионизирующих излучений. Общие технические условия

Издание официальное

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федеральною агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины no (1). а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    техногенная радиоактивность: Способность искусственно полученных изотопов элементов испускать ионизирующие излучения.

3.2    активность радионуклида: Мера радиоактивности какого-либо количества радионуклида, находящегося в данном энергетическом состоянии в данный момент времени.

Примечание — Меру радиоактивности А. Бк. вычисляют по формуле

|де dN — ожидаемое число спонтанных ядерных превращений из данного ядериого состояния, происходящих за промежуток времени d т.

Единицей активности является 1 распад в секунду и имеет название беккерель (Бк).

3.3    удельная активность радионуклида, А_т: Отношение активности радионуклида А в веществе к массе вещества т.

Примечание — Единицей удельной активности является беккерель на кг (Бк/кг).

3.4    искусственные долгоживущие радионуклиды: Радиоактивные изотопы, полученные искусственным путем и имеющие период полураспада от нескольких лет и больше.

3.5    свежие продукты деления: Продукты деления, образующиеся сразу после деления ядра.

3.6    счетный образец: Вещество, находящееся в соприкосновении с детектором радиометрического прибора.

3.7    бета-активность: Способность вещества испускать бета-частицы (электроны или позитроны).

4    Сущность метода

Сущность метода определения ^,37Cs состоит в регистрации гамма- квантов, испускаемых ядрами ¹³⁷Cs. сцинтилляционным гамма-спектрометром с дальнейшей обработкой гамма-спектра на персональной электронно-вычислительной машине (ПЭВМ) или вручную.

При наличии в образцах ¹⁰⁶Ru, ¹²⁵Sb, а также продуктов распада ²²⁶Ra в концентрациях, сравнимых с концентрацией ¹³⁷Cs. необходимо проводить дополнительную калибровку гамма-спектрометра.

Экспресс-метод определения ⁹⁰Sr основан на извлечении стронция из золы органических удобрений и торфа, озоленных проб сапропеля раствором азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм³. селективной экстракции стронция хлороформенным раствором дициклогексил-18-краун-6 из раствора азотной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм³ с последующей доочисткой от ¹³⁷Cs и солеобразующих примесей раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм³. реэкстракцией горячей дистиллированной водой и осаждением углекислого стронция.

Идентификация ^Sr проводится путем измерения радиоактивности тонкослойного счетного образца на низкофоновом бета-радиометре.

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Гамма-спектрометр «ПРОГРЕСС-ГАММА» (номер в Госреестре 15235-01) со сцинтилляционным блоком детектирования с кристаллом Nal(T11) размерами 63 х 630 мм; значение минимально измеряемой активности (МИА) ¹³⁷Cs 2 Бк/пробу. Относительная погрешность измерений — не более 30 %.

ГОСТ Р 53398-2009

Низкофоновый бета-радиометр, прошедший государственные испытания на соответствие ГОСТ 27451, значение минимально измеряемой активности ^Sr 0,2 Бк/пробу. Относительная погрешность измерений — не более 25 %.

Комплект образцовых спектрометрических гамма-источников (ОСГИ).

Образцовый радиоактивный раствор (ОРР) цезия — цезий.

Весы лабораторные высокого, среднего класса с точностью взвешивания ±0.0002 г—по ГОСТ 24104.

Контрольный источник^Sr + типа ICO.

Образцовый радиоактивный раствор (OPP^Sr + ^Y).

Электроплитка с температурой нагрева не менее 120 °С.

Насос водоструйный.

Шланги вакуумные с внутренним диаметром 6 мм.

Бумага фильтровальная «белая» и «красная» лента — по ГОСТ 12026.

Фильтрационная ячейка диаметром 12 см.

Посуда мерная лабораторная стеклянная — по ГОСТ 1770.

Посуда стеклянная термостойкая — по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые — по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые — по ГОСТ 9147.

Шкаф сушильный термостатируемый.

Ступки агатовые диаметром 10 и 15 см с пестиком.

Сосуд Маринелли.

Шпатель.

Калька.

Лоток из нержавеющей стали.

Воронки — по ГОСТ 25336.

Часовое стекло.

Индикаторная бумага. pH 0 —12.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461, х. ч.

Аммиак водный — по ГОСТ 3760, ч. д. а.

Натрий углекислый — по ГОСТ 83, ч. д. а.

Стронций азотнокислый — по ГОСТ 5429, ч. д. а.

Дициклогексил 18-краун-6 — по нормативному документу.

Хлороформ.

Спирт этиловый ректификованный, х. ч.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений, материалов и реактивов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические и технические характеристики, включенные в реестр средств измерений (СИ) Российской Федерации, прошедшие государственные испытания на соответствие требованиям технических условий.

6    Отбор проб

Отбор проб органических удобрений, сапропелей, торфа осуществляется по ГОСТ 5396, ГОСТ 17644. ГОСТ 26712.

7    Подготовка к проведению испытаний

7.1 Приготовление эталонных препаратов

В качестве градуировочного образца ¹³⁷Cs, вводимого в эталонный препарат, следует использовать ОРР ¹³⁷Cs.

Для измерения удельной активности ¹³⁷Cs в сапропеле, низинном торфе или осадках сточных вод эталонный препарат готовится на основе натрия углекислого (соды).

Отбирают навеску соды массой 1 кг. Из этой навески отбирают в фарфоровую чашку или тигель 50 г соды, делают в ней воронкообразное углубление и осторожно мерной пипеткой вместимостью 5 см³ добавляют ОРР ¹³⁷Cs. Активность введенного раствора должна находиться в интервале 600 — 1500 Бк. затем наливают 2 см³ дистиллированной воды, используемой для промывки пипетки. Тигель помещают в термостойкий шкаф и высушивают смесь при температуре 105 °С в течение 1 ч.

ГОСТ Р 53398-2009

Сухую смесь тщательно растирают в 5 — 6 приемов в агатовой ступке и переносят в сосуд Мари-нелли с помощью шпателя и кальки, предварительно засыпав в него 100 г соды, герметизируют и встряхивают смесь в течение 20 мин. Добавляют оставшееся количество соды и интенсивным перемешиванием в течение 1,5 — 2 ч добиваются равномерного распределения градуировочного радиоактивного образца по всему объему эталонного препарата.

Эталонный препарат¹³⁷Cs для измерений проб органических удобрений, переходного и верхового торфа готовится на основе дистиллированной воды и ОРР ¹³⁷Cs. Методика приготовления состоит в следующем: в мерную колбу объемом 1 дм³ наливают 900 см³ дистиллированной воды, добавляют 1 см³ концентрированной соляной кислоты и 1 мг хлорида цезия. Далее в колбу добавляют мерной пипеткой вместимостью 5 см³ ОРР ¹³⁷Cs с активностью 600 Бк ¹³⁷Cs. затем в колбу наливают 1 — 2 см³ дистиллированной воды, используемой для промывки пипетки. Объем раствора доводят до 1 дм³ дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор наливают в сосуд Маринелли и используют в качестве эталона.

Приготовленные таким образом эталонные препараты хранятся в герметически закрытых сосудах не более 1 года.

7.2 Приготовление вспомогательных растворов

7.2.1    Приготовление азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 300 см³ дистиллированной воды и 433 см³ концентрированной азотной кислоты, затем тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой, снова тщательно перемешивают. Срок хранения не ограничен.

7.2.2    Приготовление азотной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 300 см³ дистиллированной воды и 289 см³ концентрированной азотной кислоты, затем тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова тщательно перемешивают. Срок хранения не ограничен.

7.2.3    Приготовление азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ помещают 300 см³ дистиллированной воды и 145 см³ концентрированной азотной кислоты, затем тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова тщательно перемешивают. Срок хранения не ограничен.

7.2.4    Приготовление раствора краун-эфира

Для приготовления раствора краун-эфира 50 г дициклогексил 18-краун-6 растворяют в 950 г хлороформа.

Раствор краун-эфира хранится в герметически закрытом сосуде и используется не более 1 мес.

7.2.5    Раствор азотнокислого стронция массовой концентрации 50 мг стронция в 1 см³

В мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают 30.202 г азотнокислого стронция, добавляют 100 см³ дистиллированной воды и 5 см³ раствора азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм³, затем перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Срок хранения не ограничен.

7.3 Градуировка спектрометра

В задачу градуировки сцинтилляционного гамма-спектрометра входит определение параметров установки, которые позволяют по экспериментальному спектру установить энергию и интенсивность гамма-излучения анализируемого образца.

7.3.1 Энергетическая градуировка гамма-спектрометра

Для определения энергии гамма-излучения следует установить взаимосвязь между энергией гамма-квантов и положением ликов полного поглощения (фотопиков) в экспериментальном спектре.

Для градуировки сцинтилляционного гамма-спектрометра для дальнейшего определения интенсивности у-излучения ¹³⁷Cs (£у = 662 кэВ) вполне достаточно двух изотопов из комплекта ОСГИ (¹³⁷Cs и ⁶⁰Со). Получение спектра от этих изотопов целесообразно проводить в первой четверти памяти анализатора, добиваясь того, чтобы максимум пика ¹³⁷Cs(5y = 662 кэВ) находился около 400-го канала, а пики от ¹³⁷Csn⁶⁰Co(£y = 1170, Е( = 1330 кэВ) в районе 700-го и 800-го канала соответственно.

Положение пиков можно изменять путем изменения напряжения на блоке детектирования.

В случае ручной градуировки определяется зависимость энергии у-излучения от номера канала, в котором находится максимум соответствующего пика.

Результаты целесообразно представить графически в виде линейной зависимости

Е( = А + BN.    (1)

где Е — энергия гамма-квантов, испускаемых радионуклидом;

А и В — эмпирические константы. Константа А близка к нулю, константа В получила название энергетического шага и имеет размерность кэВ/канал;

N — номер канала, в котором находится максимум соответствующего фотопика.

4

ГОСТ Р 53398-2009

При машинной обработке данные об энергии излучения и положении лика задаются в программу обработки у-спектров ПЭВМ в программу «градуировка», а именно в память ПЭВМ вводятся номера каналов, в которых находятся максимумы ликов полного поглощения каждого изотопа, используемых при градуировке, и их энергию. Как правило, требуется ввести параметр и энергетический шаг спектрометра (кэВ/канал).

Когда энергетическая шкала спектрометра линейна и градуировочный график проходит через начало координат, задача сводится к определению шага спектрометра в килоэлектронвольтах (кэВ/канал).

Следует учитывать, что коэффициент усиления фотоэлектронного умножителя в блоке детектирования линейного усилителя анализатора может изменяться в зависимости от интенсивности излучения, падающего на детектор. Поэтому загрузка спектрометра при градуировке не должна резко отличаться от таковой при измерении образцов. Необходимую загрузку спектрометра обеспечивают использованием ОСГИ пониженной активности либо увеличением расстояния от источника до детектора.

Чтобы количество импульсов в фотопике подчинялось статистическому распределению Гаусса, в максимуме фотопика следует набрать не менее 4000 импульсов.

7.3.2 Определение фотоэффективности гамма-спектрометра

При определении удельной активности ¹³⁷Cs в анализируемом образце по его характеристическому гамма-излучению {Еу = 662 кэВ) необходимо определить связь между интенсивностью гамма-излучения с энергией 662 кэВ. испускаемого образцом, и количеством импульсов, зарегистрированных в пике полного поглощения (фотопике). Коэффициент пропорциональности между этими величинами получил название фотоэффективность спектрометра. Под фотоэффективностью спектрометра к гамма-излучению данной энергии и постоянных геометрических условиях понимается отношение числа зарегистрированных импульсов в фотопике к числу гамма-квантов данной энергии, испускаемых измеряемым образцом.

Фотоэффективность спектрометра определяют по формуле

(2)

где S_x — площадь пика полного поглощения для энергии 622 кэВ;

Ч — квантовый выход гамма-излучения с энергией 622 кэВ для ¹³⁷Cs. ч = 0.851;

Ак — активность калибровочного препарата ¹³⁷Cs.

При ручной обработке спектров численное значение площади пика полного поглощения вычисляют по формуле

(3)

где У]N, — количество импульсов, зарегистрированных в интервале л,, п₂. Определяется путем операции суммирования на анализаторе в интервале каналов л^. п₂\

/V, — количество импульсов, зарегистрированных в канале л,;

N₂ — количество импульсов, зарегистрированных в канале л₂;

л₂ — номер канала, соответствующий правой границе пика полного поглощения;

л, — номер канала, соответствующий левой границе пика полного поглощения.

Определение фотоэффективности спектрометра необходимо проводить в строгом соответствии геометрии измеряемых проб эталонного препарата. Это достигается путем использования для измерения сосуда Маринелли.

В данном случае обеспечивается не только строгое соответствие в геометрии эталонных препаратов и анализируемых образцов, но и достигается оптимальное расположение измеряемого образца относительно детектора.

8 Определение содержания цезия-137

8.1 Подготовка спектрометрической установки к измерениям

Включить спектрометрическую установку, прогреть в течение 15 мин и, порциями 30 — 50 В. с интервалом 15 — 30 с. поднимать высокое напряжение на блоке высоковольтного питания до значений, указанных в паспорте блока детектирования (1000 — 15000 В). Через 30 мин после установления высокого напряжения на детекторе анализатор готов к работе.

5

Поместить на детектор из комплекта ОСГИ ¹³⁷Cs и⁶⁰Со и провести набор спектра. Проверить энергетическую градуировку гамма-спектра. Поместить на детектор градуировочный препарат ¹³⁷Cs на основе соды, проверить численное значение фотоэффективности.

Описанные операции следует выполнять ежедневно перед началом измерений, а также при использовании нового детектора. нового анализатора, после дезактивации детектора, защитного домика.

8.2 Проведение измерений

Поместить на детектор сосуд Маринелли с измеряемым образцом массой 1 кг (допускается уменьшение массы измеряемой пробы с целью соблюдения соответствия геометрии измерений для образца и эталона на основе соды).

Провести набор гамма-спектра. Время набора спектра устанавливается в зависимости от загрязнения образцов радиоцезием. При содержании ¹³⁷Cs в пробе менее 100 Бк/кг время набора на АИ-1024-95 равняется 3277 с (32-й канал); 100—бООБк/кг — 1639с(16-йканал)иболее600Бк/кг — 819с (8-й канал).

8.3 Обработка результатов

После набора гамма-спектра следует провести его обработку, т. е. определить количество импульсов. зарегистрированных анализатором, соответствующих энергии гамма-квантов 662 кэВ.

При ручной обработке следует определить положение фотопика на спектре и сравнить положение максимума пика, полученного при наборе, с положением пика ¹³⁷Cs в градуировочном препарате.

По графику энергетической градуировки гамма-спектрометра определить энергию, соответствующую максимуму фотопика ^,37Cs на спектре. Отклонение от табулированного значения Еу= 662 кэВ не должно превышать 10 кэВ

По формуле (3) по площади пика рассчитать количество импульсов в секунду в пике полного поглощения, соответствующее энергии гамма-излучения ¹³⁷Cs (662 кэВ).

Удельную активность ¹³'Cs в исследуемом образце А₀, Бк/кг, рассчитывают по формуле

⁽⁴⁾

i)Fm

где S_Cs — количество импульсов в секунду в пике полного поглощения ¹³⁷Cs;

П— квантовый выход гамма-излучения с энергией 662 кэВ для ¹³⁷Cs, ^ = 0.851;

F — фотоэффективность спектрометра;

т — масса измеряемого образца, кг.

Расчеты проводятся сточностью до одного десятичного знака после запятой, округление результатов исследований проводят до целых чисел.

При определении ошибки измерений, согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6. необходимо учесть суммарную погрешность, которая является суммой погрешностей всех независимо измеряемых величин. В первом приближении суммарную ошибку 6v вычисляют по формуле

s_£ . #7^F.    (5)

где ^ — относительная ошибка в определении площади фотопика пробы;

6_f— относительная ошибка в определении площади фотопика градуировочного препарата;

— относительная ошибка в определении активности градуировочного препарата.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях (Х_1лаб и X^g). проверяют согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений. Бк/кг Относительное значение срсдискиадрати-ческого отклонения повторяемости я,. % Относительное значение сродиекоадратичесжото отклонения воспроизвели мости aR. % Относительное значение предела воспроизводимости R, % Доверительные границы допускаемой относительной погрешности (при доверительной вероятности Р = 0.95) ± 6. % Цезий-137 2—10000 10 13.3 37 26.6 Стронций-90 0.2—200 5 6.6 19 13.2

ГОСТ Р 53398-2009

9 Экспресс-метод определения содержания стронция-90

9.1    Подготовка проб к анализам

9.1.1    Подготовка проб сапропеля и низинного торфа

Из пяти проб, взятых пробоотборниками, для радиохимического анализа выбирают пробу, наиболее близкую по суммарной бета-активности к среднему значению. Пробу вынимают из пробоотборника, взвешивают целиком, высушивают до воздушно-сухого состояния и снова взвешивают.

Пробу прокаливают целиком при температуре 550 *С — 600 °С в течение 6 — 8 ч до полного удаления органического вещества. Периодически пробу вынимают из печи и перемешивают. После остывания прокаленную пробу взвешивают и определяют содержание золы К, %, по следующей формуле:

К= 100 (IV,— 1У₀)/Н,    (6)

где IV, — масса тигля, г;

W₀ — масса тигля с золой, г;

Н — навеска пробы, г.

Методом квартования отбирают три навески массой 50 —100 г.

На радиометре измеряют бета-активность в каждой из отобранных навесок. Проба считается хорошо гомогенизированной, если результаты измерений не различаются более чем в 1,5 раза от среднего значения. Если различия превышают указанное значение, то повторяют перемешивание и квартование.

Для радиохимического анализа выбирают навеску, суммарная бета-активность которой близка к среднему значению.

9.1.2    Подготовка проб органических удобрений, верхового и переходного торфа

Среднюю пробу измельчают и отбирают навеску массой 500 г методом квартования. Пробу озоля-ют в лотке из нержавеющей стали сначала при температуре 200 ^вС, а затем при температуре 550 °С — 600 °С в течение 6 ч до получения «белой золы». Определяют содержание золы по формуле (6).

Результаты записывают в рабочий журнал. Полученная зола поступает на радиохимический анализ.

9.2    Ход радиохимического анализа

9.2.1    Извлечение ⁹⁰Sr из озоленной пробы или золы

Навеску озоленной пробы (золы) массой 50 г с записью результатов взвешивания до одного десятичного знака помещают в широкогорлую посуду (в термостойкую коническую колбу или стакан) вместимостью 500 см³. Приливают 50 см³ раствора азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм³ и кипятят в течение 30 мин, накрыв колбу часовым стеклом.

Остывший и отстоявшийся раствор фильтруют через бумажный фильтр «белая лента» на воронке Бюхнера (только декантат). Фильтрат сохраняют.

К остатку вновь приливают 50 см³ раствора азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм³ и кипятят в течение 30 мин, накрыв колбу часовым стеклом.

Остывший раствор вместе с остатком фил ьтруют через фильтр на воронке Бюхнера. Нерастворив-шийся остаток промывают на фильтре 60 см³ горячей дистиллированной водой. Остаток отбрасывают. Полученный фильтрат объединяют с первым. Общий объем фильтрата должен быть 150 —160 см³.

9.2.2    Экстракция ⁹⁰Sr

Полученный азотнокислый раствор помещают в делительную воронку вместимостью 500 см³ и подливают 50 см³ хлороформа, перемешивают в течение 1—2 мин, разделяют фазы. К азотнокислому раствору вновь приливают 50 см³ хлороформа и повторяют операции перемешивания и разделения фаз.

К азотнокислому раствору, находящемуся в делительной воронке, приливают 25 см³ 5 %-ного раствора дициклогексил-18-краун-6 в хлороформе и перемешивают в течение 1 мин. Фазы разделяют и записывают время разделения с точностью до 10 мин.

Хлороформенную фазу переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³ и добавляют 20 см³ раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм³, перемешивают в течение 2 — 3 мин и разделяют фазы. К хлороформенной фазе вновь приливают 20 см³ раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм³ и повторяют перемешивание и разделение фаз.

9.2.3    Реэкстракция ⁹⁰Sr

Органическую фазу помещают в делительную воронку вместимостью 100 см³ и приливают 25 см³ горячей дистиллированной воды (температура воды должна быть 70 °С — 80 ®С), перемешивают в течение 2 мин и разделяют фазы. При перемешивании необходимо приоткрыть пробку делительной воронки.

7