ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ГОСТР52642-2006
ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ
Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов
Москва
Стандартинформ
2007
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Автономной некоммерческой организацией «Всероссийский научно-исследовательский и испытательный институт медицинской техники» (АНО «ВНИИИМТ»)и Федеральным государственным учреждением «Центральный научно-исследовательский институт травматологии и ортопедии им. Н.Н. Приорова»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 453 «Имплантаты в хирургии»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 406-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежеме -сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
©Стандартинформ. 2007
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ Р 52642-2006
Содержание
1 Область распространения...............................................1
2 Нормативные ссылки..................................................1
3 Принцип метода......................................................1
4 Оборудование, реактивы, материалы........................................2
4.1 Оборудование....................................................2
4.2 Реактивы, материалы...............................................3
5 Метод определения...................................................3
5.1 Подготовка материалов и оборудования...................................3
5.2 Проведение измерений..............................................3
6 Обработка результатов.................................................4
Приложение А (справочное) Радикалобразующая активность ортопедических материалов.......5
III
Введение
В связи с развитием материаловедения увеличивается применение различных материалов в травматологии и ортопедии, поэтому всестороннее изучение их взаимодействия с биологическими тканями является актуальной задачей. Взаимодействие материалов с тканевой средой может привести к коррозии материалов, появлению их частиц в окружающих тканях и удаленных органах. Поэтому необходимо изучать свойства частиц, образующихся при механическом изнашивании материалов, например в узлах трения эндопротезов, при накостном остеосинтезе и в других случаях. В условиях высоких давлений и температур, возникающих при соударении микронеровностей трущихся частей, может произойти разрыв химических связей и образование свободных радикалов на свежеобразованной поверхности и частицах износа материалов Способность частиц износа имплантируемых материалов инициировать образование токсичных радикалов кислорода и их воздействие на биологические ткани является важным фактором при использовании имплантатов. Эффективный отбор и создание перспективных и безопасных имплантируемых материалов требует применения методов, позволяющих адекватно и надежно оценить их радикалобразующую способность.
IV
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ИМПЛАНТАТЫ ДЛЯ ХИРУРГИИ
Метод определения радикалобразующей активности частиц износа имплантируемых материалов
Implants for surgery.
Method for determination of the radical-formation activity of wear partides of orthopedic materials
Дата введения — 2008—01—01
1 Область распространения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения окислительных свойств частиц износа имплантируемых материалов, в том числе ортопедических материалов, используемых для изготовления эндопротезов суставов человека
Стандарт предназначен для применения при проведении количественного анализа радикалобразующей способности частиц износа имплантируемых материалов по скорости инициирования ими окисления кумола в диапазоне от 10-11 до 10-7 моль/л с.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 5072-79 Секундомеры механические Технические условия ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7995-80 Краны соединительные стеклянные Технические условия ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агеи-ства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован посостояниюна 1 января текущегогода. и несоответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Принцип метода
Радикалобразующую способность частиц износа ортопедических материалов оценивают по скорости инициирования ими окисления изопропилбензола (кумола). которое происходит по цепному свободнорадикальному механизму. Метод заключается в определении зависимости поглощенного молекулярного кислорода от времени процесса окисления кумола, инициированного частицами материалов По данному методу интенсивность реакции окисления кумола определяют в соответствии с
Издание официальное
радикалобразующей способностью частиц износа анализируемого материала Частицы износа вызывают только зарождение цепей окисления Обрыв цепей окисления происходит в результате взаимодействия радикалов между собой (квадратичный обрыв цепей). В этом случае скорость реакции окисления (поглощения кислорода) IV. моль/ л с. и скорость инициирования радикалов Wh моль/ л с. связаны соотношением
IV = W,'* KtlKflRH). (1)
следовательно ^определяют по следующей формуле
W,= lV1Ke/K|(RH]1. (2)
где К3 и К6 — константы скоростей продолжения и обрыва цепей реакции окисления кумола соответственно:
[RH] — концентрация кумола. моль/л.
Константы скоростей К3 и для кумола равны 1.75 105 л/моль с; 1.84 • 105 л/моль с соответственно. а концентрация кумола [RH] — 6.9 моль/л.
Экспериментально определив скорость поглощения кислорода Wпо формуле (2) вычисляют ради-калобразующую способность (скорость инициирования) IV, частиц износа анализируемых материалов в кумоле.
Отношение квадратов скоростей реакции окисления для частиц различных материалов равно отношению их скоростей инициирования:
W,1IWi = w„/ w,t (3)
Определив скорость окисления кумола. инициируемую различными частицами износа, с помощью этого соотношения можно также определить относительную радикалобразующую активность различных имплантируемых материалов
4 Оборудование, реактивы, материалы
4.1 Оборудование
Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 ®С до 100 °С со стабильностью регулирования температуры не ниже ± 0.02 °С.
Жидкостный циркуляционный термостат с пределом регулирования от 0 °С до 50 °С со стабильностью регулирования температуры не ниже + 0,02 °С.
Тер моста тируемая жидкость — дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Трехходовый кран по ГОСТ 7995.
Измерительные пипетки вместимостью 2 или 5 мл по ГОСТ 29227.
Секундомер по ГОСТ 5072.
Лабораторные весы по ГОСТ 24104.
Встряхивающее устройство с частотой встряхивания 2—10 циклов в секунду.
Реакционный сосуд с герметично закрывающейся горловиной вместимостью 5—12 см2.
Газометрическая установка (рисунок 1).
Установка состоит из реакционного сосуда 1 вместимостью 5—12 см2, погружаемого при анализе в термостат 2. Термостатируемой жидкостью служит дистиллированная вода температурой 60 °С. Измерительную бюретку 3 термостатируют при 25 °С и соединяют с заполненным подкрашенной водой уравнительным сосудом 4 с помощью резиновой капиллярной трубки 5. Реакционный сосуд 1 соединен со стеклянным капилляром б и через резиновую капиллярную трубку 5 с трехходовым краном 7. предназначенным для заполнения атмосферным воздухом бюретки 3. окруженной термостатирующей рубашкой 8.
ГОСТ Р 52642-2006
4.2 Реактивы, материалы
Изопропилбензол (кумол) квалификации «Чистые вещества для хроматографии» используется без дополнительной очистки.
Искусственные частицы износа материалов с размером частиц от 100 до 600 нм. полученные при сухом трении образцов испытуемых материалов
Вакуумная смазка.
5 Метод определения
5.1 Подготовка материалов и оборудования
Устанавливают режим работы термостата с реакционным сосудом при температуре 60 X. В термостате для термостатирования измерительной бюретки 3 поддерживают температуру 25 X. Точность термостатирования реакционного сосуда и бюретки должна быть ± 0.02 X. В реакционный сосуд измерительной пипеткой вносят 2 мл кумола и навеску частиц износа испытуемого материала, равную 1 мг. Реакционный сосуд с помощью шлифа на вакуумной смазке соединяют со стеклянным капилляром. Измерительную бюретку и реакционный сосуд с помощью трехходового крана соединяют между собой и атмосферой.
5.2 Проведение измерений
Реакционный сосуд со смесью кумола и частиц испытуемого материала и часть стеклянного капилляра помещают в термостат, в котором установлена необходимая температура воды, и включают секундомер. Сосуд встряхивают с частотой 3—4 цикла в секунду для насыщения смеси кумола и частиц кислородом Через 2 мин прогрева реакционного сосуда перекрывают с помощью трехходового крана сообщение бюретки и реакционного сосуда с атмосферой, оставляя их соединенными между собой. Выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде 4 и начинают измерение поглощения 2
кислорода. При поглощении в измерительной бюретке определенного объема кислорода (20—50 мм2) выравнивают уровни жидкости в бюретке и уравнительном сосуде и фиксируют время. Измерение продолжают. фиксируя время следующих поглощений таких же объемов воздуха. Продолжительность измерения должна быть от 10 до 30 мин в зависимости от интенсивности поглощения кислорода.
6 Обработка результатов
Скорость движения жидкости в бюретке пропорциональна скорости поглощения кислорода кумо-лом. Измеряя время и объем поглощенного кислорода, строят график зависимости количества поглощенного кислорода от времени Если скорость окисления постоянна, то определяемая зависимость будет представлять собой прямую линию. Скорость окисления кумола в любой момент времени определяют по отношению объема поглощенного кислорода и продолжительности измерения к данному моменту времени. Определяемую по этому методу скорость реакции выражают в кубических миллиметрах в минуту или в единицах моль/л с помощью коэффициента
1 мм2/мин = 6,81- 10'7/Vo моль/л,
где V0 — количество реакционной смеси, мл.
Радикалобразующую способность частиц износа рассчитывают как скорость инициирования ими окисления кумола по формуле (2) и выражают в молях на литр в секунду.
Результаты оценки радикалобразующей способности некоторых материалов по данному методу приведены в приложении А. 3
ГОСТ Р 52642-2006
Приложение А (справочное)
Радикалобразующая активность ортопедических материалов
Кинетические кривые поглощения кислорода при окислении кумола в присутствии частиц износа ряда ортопедических материалов изображены на рисунке А. 1
Рисунок А. 1 — Кинетика окисления кумола в присутствии различных частиц износа
Согласно графику поглощение кислорода в присутствии частиц износа в течение испытания является постоянным. В тоже время скорость поглощения кислорода существенно зависит от материала частиц. Скорость инициирования, вычисленная по формуле (2). и относительная каталитическая способность различных частиц износа при окислении кумола. вычисленная по формуле (3). приведены в таблице А. 1.
Таблица А.1 — Скорость инициирования и относительная каталитическая способность различных частиц износа
Показатель |
Литейный сплав на основе кобальта |
Нержавеющая сталь |
Сплав на основе титана |
Корундовая керамика |
W„nlc |
3.3 10'7 |
5.8 10* |
6.9 10'* |
6.1 ■ 10"и |
w, IW,k |
1.0 |
0.0176 |
0.0021 |
0.0002 |
|
Примечание — W,‘ — скорость инициирования частицами кобальтового сплава в молях на литр в
секунду. |
УДК 616—089.843:006.354 ОКС 11.040.40 Р22 ОКП94 3800
Ключевые слова: ортопедические сплавы, имплантируемые материалы, свободные радикалы, частицы износа, скорость окисления, радикалобразующая активность, скорость инициирования
6
1
2
3
По данным таблицы А. 1 видно, что из изученных частиц наиболее активными являются частицы кобальта, значительно менее активны частицы других сплавов, а частицы корундовой керамики практически инертны Ч
11 При определении были использованы частицы износа, полученные на трмбометре Optimol SRV путем сухого трения шариков по дискам, изготовленным из соответствующих сплавов, при нагрузке 100 Н • м. амплитуде движений шарика 1.65 мм и частоте движений 10 Гц. Данный способ позволяет получить частицы износа различных сплавов размером 440—560 нм. Частицы износа керамики изготовлены путем раздавливания и измельчения кусочков керамики до размера 200—300 нм на универсальной испытательной машине Zwick-1464.
5