Купить ГОСТ Р 51880-2002 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0,3 %.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Определения
4 Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов
4.1 Определение массовых долей свободных углеводов
4.2 Определение массовых долей общих углеводов
4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы
4.4 Подготовка к выполнению измерения
4.5 Проведение измерений
4.6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений
4.7 Оформление результатов измерений
Приложение А Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования
Приложение Б Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли
Приложение В Результаты межлабораторных испытаний
Приложение Г Библиография
Дата введения | 01.01.2003 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
02.04.2002 | Утвержден | Госстандарт России | 121-ст |
---|---|---|---|
Разработан | Ростест-Москва | ||
Разработан | НИИПП и СПТ | ||
Издан | ИПК Издательство стандартов | 2002 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСТ Р 51880-2002 (ИСО 11292-95)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ
Определение массовых долей свободных и общих углеводов.
Метод высокоэффективной анионообменной
хроматографии
би/юог-б ея
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии (НИИПП и СПТ) с участием специалистов Российского центра испытаний и сертификации РОСТЕСТ-Москва
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 «Пищевые концентраты, чай, кофе, натуральные ароматизаторы и красители»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 2002 г. № 121-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 11292—95 «Кофе растворимый. Определение содержания свободных и общих углеводов. Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии» в части раздела 4 метод определения массовых долей свободных и общих углеводов) и таблиц В.1—В.8 приложения В, а также содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 2002
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
Редактор Т.П. Шашина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 12.04.2002. Подписано в печать 27.05.2002. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд.л. 1,37.
Тираж 325 экз. С 5913. Зак. 454.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062 Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
Таблица В.2 Определение массовой доли арабинозы в промышленных образцах растворимого кофе | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица В.З Определение массовой доли галактозы в промышленных образцах растворимого кофе | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Окончание таблицы В.З | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица В.4 Определение массовой доли глюкозы в промышленных образцах растворимого кофе | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица В.5 Определение массовой доли маннозы в промышленных образцах растворимого кофе | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица В.6 Определение массовой доли фруктозы в промышленных образцах растворимого кофе | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Окончание таблицы В. 6 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица В.7 Определение массовой доли ксилозы в промышленных образцах растворимого кофе | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Таблица В.8 Определение массовой доли сахарозы в промышленных образцах растворимого кофе | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное)
[1] AFCASOLE - Отчет, июль 1995 г.
УДК 663.938.8:006.354 ОКС 67.140.10 Н59 ОКСТУ 9109
Ключевые слова: кофе натуральный растворимый, метод высокоэффективной анионообменной хроматографии, свободные и общие углеводы, маннит, арабиноза, галактоза, глюкоза, манноза, ксилоза, фруктоза, сахароза, сходимость, воспроизводимость
Содержание
1 Область применения....................................................... 1
2 Нормативные ссылки...................................................... 1
3 Определения.............................................................2
4 Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов....................2
4.1 Определение массовых долей свободных углеводов...............................2
4.2 Определение массовых долей общих углеводов..................................2
4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы.....2
4.4 Подготовка к выполнению измерения........................................ 3
4.5 Проведение измерений.................................................... 3
4.6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений.......4
4.7 Оформление результатов измерений..........................................5
Приложение А Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования..................6
Приложение Б Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли.............................6
Приложение В Результаты межлабораторных испытаний.............................7
Приложение Г Библиография................................................. 12
111
Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии
Instant coffee. Determination of free and total carbohydrate contents. Method using high-performance anion-ex-
change chromatography
Дата введения 2003—01—01
Настоящий стандарт распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0,3 %.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4.163-85 СПКП. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенкла
тура показателей
3118-77
4328-77
5833-75
6038-79
6709-72
12026-76
15113.0-77
15113.4-77
24104-88*
ГОСТ
гост гост гост гост гост гост гост гост
условия
ГОСТ метры и размеры
ГОСТ 26272-98 технические условия ГОСТ 28498-90
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
Кислота соляная. Технические условия
Натрия гидроокись. Технические условия
Сахароза. Технические условия
D-глюкоза. Технические условия
Вода дистиллированная. Технические условия
Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб
Концентраты пищевые. Методы определения влаги
Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара-
Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Ме
тоды испытании
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
СанПиН 2.1.4.559—96 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества
*С июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
Издание официальное
ИСО 3509—89* Кофе и кофепродукты. Словарь
ИСО 3726—83* Кофе растворимый. Определение потери массы при 70 °С и пониженном давлении
3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями, а также термины, установленные в стандарте ИСО 3509:
3.1.1 массовая доля свободных углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, маннозы), а также сахарозы и маннита, определенная по 4.1.
Массовую долю свободных углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.
3.1.2 массовая доля общих углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (фруктозы, арабинозы, галактозы, глюкозы, маннозы, ксилозы), а также маннита, определенная по 4.2, включающему этап гидролиза. Массовую долю общих углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.
Метод основан на определении свободных углеводов, присутствующих в водном экстракте растворимого кофе с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.
Метод основан на определении общего количества углеводов, присутствующих в растворе после гидролиза водным раствором соляной кислоты с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности по ГОСТ 24104.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (100±5) °С.
Фильтры бумажные складчатые средней плотности из лабораторной фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.
Сменные мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.
Жидкостный хроматограф, не содержащий металлических частей, с колонкой, заполненной анионообменным сорбентом, устойчивым к действию щелочей, с предколонкой (защитной колонкой), заполненной тем же сорбентом, устройством для послеколоночного добавления щелочи в подвижную фазу и импульсным амперометрическим детектором с золотым электродом в комплекте с устройством регистрации и обработки хроматографических данных —по ГОСТ 4.163, или по импорту (приложение А).
Концентрирующие патроны с рабочим объемом 1—2 см3, заполненные обращенно-фазовым сорбентом с октадецильными группами и анионообменным сорбентом.
Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры градуированные высокие 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-1-2-5, 2-1-2-10, 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. Раствор массовой долей 50 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/м3, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная (18 МОм/см).
Сахароза по ГОСТ 5833.
Глюкоза по ГОСТ 6038.
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе указанного ИСО. Официальный перевод находится во ВНИИКИ.
2
Углеводы: арабиноза, галактоза, фруктоза, манноза, маннит, ксилоза с содержанием основного вещества не менее 99 %, разрешенные к применению органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.
Гелий —с содержанием основного вещества не менее 99 %, разрешенный к применению органами госсанэпиднадзора Минздрава России.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных.
Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования приведен в приложении А.
4.4.1 Метод отбора проб
4.4.1.1 Отбор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 15113.0.
Массовую долю сухих веществ определяют по ГОСТ 15113.4 и по ИСО 3726.
4.4.2 Приготовление растворов
4.4.2.1 Натрия гидроокись, водный раствор массовой долей 50 %.
Перед употреблением не допускается встряхивание и перемешивание раствора.
4.4.2.2 Соляная кислота, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3.
4.4.2.3 Элюент 1 (S1) — дистиллированная или деминерализованная (18 МОм/см) вода.
Воду фильтруют через сменный мембранный фильтр отверстиями диаметром 0,2 мкм. Дегазируют продувкой гелием в течение 20—30 мин.
4.4.2.4 Элюент 2(S2) — раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 300 ммоль/дм3.
К 985 см3 дегазированной воды (4.4.2.3) прибавляют пипеткой 15,6 см3 раствора гидроокиси
натрия (4.4.2.1).
П ри м еч а ни е — Исключительно важно перед использованием удалить из элюентов растворенный диоксид углерода. Карбонаты вызывают порчу колонки, приводя к катастрофическому уменьшению ее разрешающей способности и эффективности. Срок годности раствора 24 ч.
4.4.2.5 Стандартные растворы углеводов
Готовят свежие растворы арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, ксилозы, маннозы, сахарозы и маннита.
Взвешивают (100,0+0,1) мг каждого углевода в отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3 и доводят до метки дегазированной водой. Получают основные стандартные растворы массовой концентрации 1000 мг/дм3. Рабочие стандартные растворы готовят разведением основных стандартных растворов до массовых концентраций углеводов, близких к ожидаемым массовым концентрациям их в исследуемом растворе.
Допускается приготовление смешанных стандартных растворов из основных растворов, если известно время удерживания каждого углевода в оптимальных условиях хроматографирования.
4.5.1 Подготовка пробы для измерения по 4.1.
Взвешивают (300,0+0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см3. С помощью градуированного цилиндра прибавляют 70 см3 воды, встряхивают до полного растворения продукта и доводят водой до метки. Для анализа берут 5—10 см3 раствора, фильтруют его через концентрирующий патрон с обращенно-фазовым сорбентом. Первую порцию фильтрата (1—2 см3) отбрасывают.
4.5.2 Подготовка пробы для измерения по 4.2.
Взвешивают (300,0+0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют 50 см3 соляной кислоты (стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм3) и перемешивают. Помещают колбу на кипящую водяную баню на 2,5 ч.
Уровень нагреваемого раствора пробы должен быть всегда ниже уровня воды в бане. Через каждые 30 мин раствор встряхивают вручную.
Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, выдерживая колбу под струей водопроводной воды. Доводят до метки водой и фильтруют раствор через складчатый бумажный фильтр. 3 см3 фильтрата пропускают через концентрирующий патрон, заполненный анионообменным сорбентом. Первый кубический сантиметр фильтрата отбрасывают.
4.5.3 Хроматографический анализ
Стандартные (4.4.2.5) и испытуемые (4.5.1 и 4.5.2) растворы углеводов фильтруют через мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.
Хроматографический анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в соответствии с параметрами, приведенными в таблицах 1 и 2.
3
Идентификацию и оценку количества углеводов в растворе пробы проводят сравнением со временем удерживания и площадями соответствующих пиков стандартных растворов.
Чтобы учесть изменения во времени удерживания и значениях пиков, через каждые четыре анализа испытуемых растворов вводят стандартный раствор.
Таблица 1 — Условия анализа | ||||
|
Таблица2 — Режим элюирования и регенерации колонки | |||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||
Примечания 1 Время удерживания может меняться при переходе от одной колонки к другой. После выхода последнего моносахарида (рибозы) необходимо произвести промывку хроматографической колонки водой для удаления прочно удерживаемых соединений. 2 Для достижения удовлетворительного разделения пиков сахарозы и ксилозы может потребоваться два или три последовательных анализа стандартного раствора или увеличение времени вывода на рабочий режим. |
(1)
А - то - V А о■т ■ Ко
хЮО ,
4.6.1 Массовую долю углевода в растворимом кофе, со, % в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле:
где А — площадь пика конкретного углевода в испытуемом растворе (4.5.3); т0 — масса углевода в стандартном растворе (4.4.2.5),г;
V— объем испытуемого раствора (4.5.1 или 4.5.2),см3;
А0 — площадь пика конкретного углевода в стандартном растворе (4.5.3); т — масса продукта в испытуемом растворе (4.5.1 или 4.5.2) в пересчете на сухое вещество,г;
К0 — объем стандартного раствора с учетом разведения (4.4.2.5),см3.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений с округлением до второго десятичного знака.
4.6.2 Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего из двух параллельных определений не должно превышать 4,5 % при массовой доле углеводов более 0,3 %.
4.6.3 Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов (кроме фруктозы), выполненных в разных лабораториях, в разное время, не должно превышать 14,3 % от среднего из двух независимых результатов измерений
при массовых долях углеводов более 0,3 %. При массовых долях углеводов менее 0,3 % коэффициент вариации воспроизводимости резко возрастает.
4.6.4 Контроль сходимости осуществляется для каждой пары параллельных определений. Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.2.
4.6.5 Контроль воспроизводимости осуществляется не реже одного раза в год. Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.3.
4.6.6 Коэффициенты вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли приведены в приложении Б.
4.6.7 Результаты межлабораторных испытаний по определению массовых долей углеводов приведены в приложении В.
Результаты измерений оформляют протоколом, в котором указывают:
- ссылку на метод отбора проб;
- ссылку на метод измерений;
- результат измерений для каждого углевода с указанием фактических значений показателей сходимости и воспроизводимости.
Должны быть также отражены все детали эксперимента, которые могли повлиять на результат.
Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
5
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
АЛ Sep-Pack С18 (Waters) и Supelclean LC-18 (Supe 1 со)
A.2 Система BioLC (Dionex), включающая четырехступенчатый градиентный насос GPM-11 (Dionex), автоматический пробоотборник (автосэмплер) SP 8875 (Spectra Physics) с петлей 20 мкл, модуль для дегазации элюента ЕДМ-11 (Dionex) и емкость для регенерирующего раствора гидроокиси натрия — NaOH (Dionex).
А.З Аналитическая колонка — CarboroPac РА 1 (10 мкм, 250 мм х 4 мм) (Dionex).
А.4 Предколонка (защитная колонка) Carbo Рас РА (Dionex).
А.5 Импульсный амперометрический детектор, модель РАД-И (Dionex).
А.6 Интегратор для обработки хроматографических данных, модель Autolon А 1-450 (Dionex).
А.7 Концентрирующие патроны ОП-Guard-AG (Dionex).
Примечание — Информация дана для сведения пользователей и не означает, что это оборудование установлено настоящим стандартом и является обязательным к применению.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Таблица Б.1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное)
Статистические результаты межлабораторных испытаний, проведенных на международном уровне в 1991 г. под эгидой ИСО/ТК 34, «Сельскохозяйственные пищевые продукты», ПК 15, «Кофе», и выполненных техническим комитетом AFCASOLE [1J с участием 11 лабораторий, каждая из которых провела два определения для каждой пробы из шести различных промышленных образцов кофе, представлены в таблицах ВЛ—В.8.
Таблица ВЛ Определение массовой доли маннита в промышленных образцах растворимого кофе | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|