ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОФЕПРОДУКТЫМЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии
ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 152 «Пищевые концентраты, чай и натуральные ароматизаторы»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1998 г. № 270
3 В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Российской Федерации «О стандартизации», «О единстве средств измерений»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОФЕПРОДУКТЫ Методика выполнения измерений массовой доли кофеина
Coffee products.
Procedure of mass parts measurement of caffeine
Дата введения 1999-07-01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на кофепродукты (растворимые и нерастворимые кофейные напитки) и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли кофеина в пересчете на сухое вещество фотометрическим методом.
Диапазон измеряемых массовых долей кофеина в растворе от 0,03 до 5,40 %.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
3 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА В КОФЕПРОДУКТАХ
Методика основана на фотометрическом определении массовой доли кофеина в растворе, полученном после экстрагирования кофеина из продукта органическим растворителем с последующим гидролитическим окислением кофеина в тетраметилпурпуровую кислоту.
3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы Колориметр фотоэлектрический лабораторный (ФЭК) пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 при длине волны (540 ± 10) нм, допускаемой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ± 1 % и кварцевыми кюветами рабочей длиной 30 мм.
Весы лабораторные общего назначения второго класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.
Издание официальное
ГОСТ Р 51182-98
Баня водяная лабораторная.
Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.
Цилиндры 1 (2) — 10 (250) по ГОСТ 1770;
Стакан В (Н) - 1 (2) - 150 ТХС по ГОСТ 25336.
Чашка испарительная 1 по ГОСТ 9147.
Воронки В-36-80 ХС ВД-1 (2)-25 ХС по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные «белая» или «красная» лента, диаметром 90—125 мм.
Колбы мерные 1 (2)-25 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-0,50, 1 (4)-2-1(2) по ГОСТ 29169.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/м3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч.
Хлороформ по ГОСТ 20015, х. ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кофеин (1, 3, 7-триметил-2,6-диоксипурин) чистый, безводный.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.
3.2 Подготовка к проведению измерения
3.2.1 Метод отбора проб
3.2.1.1 Отбор проб и подготовка их к проведению измерения — по ГОСТ 15113.0
3.2.2 Приготовление растворов
3.2.2.1 Стандартный раствор кофеина
(0,050 ± 0,001) г кофеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем мерной колбы водой до метки.
3.2.2.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 3 моль/дм3
248 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1190 кг/м3 помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем мерной колбы водой до метки и перемешивают.
3.2.2.3 Раствор пероксида водорода массовой концентрации 150 г/дм3
Необходимый для анализа раствор пероксида готовят разведением пероксида водорода массовой концентрации 300 г/дм3 (исходной) дистиллированной водой в соотношении 1:1.
Перед использованием необходимо проверить исходную концентрацию пероксида водорода по ГОСТ 10929.
3.2.3 Построение градуировочного графика
3.2.3.1 В выпарительные чашки вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5 см3 стандартного раствора кофеина. Растворитель (воду) отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.
3.2.3.2 К сухому остатку кофеина прибавляют последовательно 1,0 см3 раствора соляной кислоты, смывая кофеин на дно чашки, и 0,2 см3 раствора пероксида водорода. Содержимое чашки перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре и нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка тетраметилпурпу-ровой кислоты. При приготовлении водного раствора к сухому остатку, охлажденному до комнатной температуры, приливают от 5 до 10 см3 дистиллированной воды и оставляют до его полного растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.
Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны (540 ± 10) нм в кюветах рабочей длиной 30 мм относительно плотности воды.
3.2.3.3 Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации кофеина D = f (с).
3.2.4 Приготовление растворов растворимых и нерастворимых кофейных напитков к измерению
Навеску аналитической пробы растворимого кофейного напитка массой от 2,0 до 5,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, наливают 50 см3 кипящей дистиллированной воды. Полученный раствор охлаждают до 18—20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят ее объем дистиллированной водой до метки и используют раствор для измерения.
Навеску нерастворимого кофейного напитка массой от 10,0 до 20,0 г (в зависимости от содержания натурального кофе в кофейном напитке) помещают в стакан, заливают 150 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18—20 °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают 2—3 мин, затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для измерения.
3.3 Проведение измерения
В делительную воронку вместимостью 25 см3 последовательно вносят от 10 до 15 см3 хлороформа, 5 см3 раствора кофейного напитка и 0,5 см3 раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания системы нижний хлороформный слой переносят в выпарительную чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха, что определяют визуально.
Примечание — Не допускается попадание верхнего окрашенного водного слоя в нижний хлороформный.
Дальнейшее проведение реакции получения тетраметилпурпуровой кислоты и измерение оптической плотности ее водного раствора по 3.2.3.2.
3.4 Обработка результатов измерения
Массовую долю кофеина X, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
1,03 с Кф V ЮО т Уэ- 106 Х 100- W
• 100,
где 1,03 — коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом этапе экстракции;
с — массовая концентрация кофеина, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
Уф = 25 — объем фотометрируемого раствора тетраметилпурпуровой кислоты, получаемый в результате гидролитического окисления кофеина, см3;
V — объем раствора кофепродукта для измерения, см3;
Уэ — объем раствора кофепродукта, используемый для экстракции кофеина, см3;
т — масса навески кофепродукта, г;
106 — коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;
W— массовая доля влаги анализируемой навески кофепродукта, %.
3.5 Допустимая погрешность измерения
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
Сходимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 6,0 % относительной при Р ~ 0,95.
Воспроизводимость результатов измерений массовой доли кофеина составляет 9,0 % относительной при Р = 0,95.
Контроль погрешностей измерения массовой доли кофеина в кофепродуктах осуществляют в соответствии с приложением А.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КОФЕИНА В КОФЕПРОДУКТАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
А.1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости
Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата измерения, представляющего собой среднее арифметическое двух параллельных измерений
7, Х\-Х1 (А.1)
А- 2 .
Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных измерений (Х\ и Х2), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости — dH. Значения dH приведены в таблице АЛ.
Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если
d — Х\ — Xi < da- (А.2)
При выполнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, и по ним может быть вычислен результат измерения массовой доли кофеина в исследуемой пробе.
Если условие (А.2) не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (А.2) измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости
Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса пробы, отобранная для контроля, должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с методикой, варьируя условия проведения измерения, т. е. получают два результата измерения в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.
Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения измерения принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если
D = (X1 - Хг) <> DH, (А.З)
где Х\ — результат измерения рабочей пробы;
Хг — результат измерения этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в той же, но другими аналитиками с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;
Dh — норматив оперативного контроля воспроизводимости;
D — результат контрольного измерения.
Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей относительной погрешности (сходимости и воспроизводимости) при вероятности Р = 0,95 приведены в таблице А.1.
При превышении нормативов оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
А.З Алгоритм оперативного контроля относительной погрешности с использованием метода добавок
Образцами для контроля являются реальные пробы кофейных напитков, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса отобранной для контроля пробы должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части; первую анализируют в точном соответствии с методикой и получают результат измерения исходной исследуемой пробы Х\9 а во вторую часть добавляют определяемый компонент кофеина Хя таким образом, чтобы содержание компонента увеличилось примерно в 2 раза. Изменением массы исследуемой пробы можно пренебречь. Измерения второй части пробы проводят в точном соответствии с методикой, получая результат измерения исследуемой пробы с добавкой Х2.
Погрешность является удовлетворительной при выполнении условия:
(Хг -Х\- Хд) < Ад, (А.4)
где Х\ — результат измерения исследуемой пробы, %;
Хг — результат измерения исследуемой пробы с добавкой определяемого компонента — кофеина, %;
Хд — добавка определяемого компонента, %;
Кд — норматив оперативного контроля погрешности, рассчитывают по формуле (А.5), %.
Норматив оперативного контроля погрешности в диапазоне измеряемых массовых долей кофеина Кд рассчитывают по формуле при Р = 0,95: ,-
Ад = 0,84 • 0,065 V Х\ + X2.
4
|
Таблица АЛ |
|
Контролируемый
показатель |
Диапазон измерения массовой доли кофеина, % |
Нормативы оперативного контроля характеристик погрешности, % |
|
сходимости п - 2 |
воспроизводимости DH,m = 2 |
Ка (погрешность при методе добавок) |
|
Содержание кофеина в продукте |
От 0,03 до 5,40 |
0,0бХ* |
0,09Т |
0,84 х 0,065 х х\/ Xl + X2 |
|
|
* X - среднеарифметическое значение двух параллельных измерений исследуемой пробы. |
5
УДК 663.93.001.4 : 006.354 ОКС 67.140.20 Н39 ОКСТУ 9109
Ключевые слова: кофепродукты, кофейные напитки растворимые, кофейные напитки нерастворимые, фотометрический метод, погрешности, сходимость, воспроизводимость
Редактор Т П Шатина Технический редактор Л А Кузнецова Корректор А С Черноусова Компьютерная верстка А С Юфина
Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 15 07 98 Подписано в печать 15 08 98 Уел печ л 0,93 Уч -изд л 0,60 Тираж 544 экз
С 961 Зак 620
ИПК Издательство ста мартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6
Плр№ 080102
