ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРОТИНОИДОВ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пишекониентратной промышленности и специальной пищевой технологии

ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 152 «Пищевые концентраты, чай и натуральные ароматизаторы»

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3 июля 1998 г. №269

3    В настоящем стандарте реализованы нормы Законов Российской Федерации «О стандартизации», «О единстве средств измерений»

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ

Методика выполнения измерений массовой дата каротиноидов

FOOD CONCENTRATES FOR CHILDREN AND DIETARY NUTRITION Procedure of mass parts measurement of carotinoids

Дата деления 1999—07—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на концентраты пищевые детского и диетического питания и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли каротиноидов фотометрическим методом.

Диапазон измеряемых массовых долей каротиноидов от 0,810^_J до 6,7-10“^J %.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

3 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ КАРОТИНОИДОВ В ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТАХ ДЕТСКОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ

Методика основана на фотометрическом определении массовой доли каротиноидов в экстракте липидов (жира), получаемом из пищевого концентрата с помощью органических растворителей.

3.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, реакти вы Для проведения измерения используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

- колориметр фотоэлектрический лабораторный (ФЭК), позволяющий проводить измерения оптической плотности от 0 до 2 при длине волны (455±Ю) нм, допускаемой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ±1 %, снабженный кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или

Издание официальное

-    спектрофотометр, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 450 нм с допустимой абсолютной погрешностью при измерении коэффициента пропускания ±1 %, снабженный кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм;

-    весы лабораторные общего назначения второго класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

-    шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры в диапазоне от 40 до 200 *С, с отклонениями от заданных значений ±5 *С;

-    секундомер [1J;

-    пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228;

-    колбы мерные 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

-    колбы конические Кн-3-300-34 ТС по ГОСТ 25336;

-    цилиндры 1-50, 1-250 по ГОСТ 1770;

-    воронка делительная ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;

-    калия гидроокись по ГОСТ 24363 ч.д.а., спиртовой раствор свежеприготовленный массовой долей 10 %;

-    фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1 %;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

-    гексан [2];

-    эфир петролейный;

-    калий двухромовокислый, х.ч. по ГОСТ 4220;

-    бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Примечание — Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

3.2 Подготовка к проведению измерения

3.2.1    Метод отбора проб

3.2.1.1    Отбор проб и подготовка их к проведению измерения — по ГОСТ 15113.0

3.2.2    Приготовление стандартного раствора двухромовокислого калия

3.2.2.1    720,0 мг трижды перекристаллизованной соли растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³. 1 см³ такого раствора соответствует по окраске массовой концентрации 0,00416 мг или 4,16 мкг каротиноидов.

Полученный раствор хранят в темном месте.

3.2.3    Построение градуировочного графика

3.2.3.1    Готовят ряд растворов с известными концентрациями двухромовокислого калия Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 20, 40, 50, 60, 80 см³ стандартного раствора двухромовокислого калия, приготовленного по 3.2.2, и доводят объем мерных колб водой до метки. Полученные растворы по окраске соответствуют массовым концентрациям 0,83; 1,66; 2,08; 2,50; 3,33 мкг/см³ каротиноидов. Измеряют оптическую плотность этих растворов на колориметре при длине волны (455±10) нм или спектрофотометре при длине волны 450 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм относительно воды. Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации каротиноидов L^flc).

3.3    Проведение измерения

3.3.1    Экстракция липидов (жира) из пищевого концентрата

3.3.1.1    Навеску исследуемого продукта массой от 15,00 до 25,00 г (в зависимости от предполагаемого содержания каротиноидов) помешают в колбу вместимостью 300 см³, прибавляют от 100 до 120 см³ гексана или петролейного эфира. Колбу закрывают пробкой, встряхивают ее содержимое в течение 2 мин, затем полученную суспензию фильтруют. Этап экстракции повторяют аналогично, используя для экстрагирования жира меньшее количество растворителя, от 80 до 100 см³. Объединенный экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см³, доводят объем колбы растворителем до метки.

3.3.2 Измерение каротиноидов в экстрактах из пищевых концентратов, содержащих жир, с визуально необнаруживаемым количеством хлорофиллов

3.3.2.1    Оптическую плотность экстракта жира, полученного по 3.3.1, измеряют на колориметре при длине волны (455±10) нм или спектрофотометре при длине волны 450 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм относительно чистого растворителя. Если оптическая плотность раствора более 0,52, раствор разбавляют, после чего снова проводят измерение оптической плотности раствора на приборе.

2

ГОСТ P 51181-98

По градуировочному графику находят массовую концентрацию каротиноидов (мкг/см¹), соответствующую найденному значению оптической плотности исследуемого раствора.

3.3.3 Измерение каротиноидов в экстрактах из пищевых концентратов, содержащих жир, с визуально обнаруживаемым количеством хлорофиллов

3.3.3.1 50 см¹ экстракта жира, полученного по 3.3.1, помещают в делительную воронку, прибавляют равный объем спиртового раствора гидроокиси калия массовой долей 10 %. Смесь встряхивают до тех пор, пока при визуальном наблюдении хлорофиллы не перейдут в нижний слой спиртовой щелочи, который затем сливают. Верхний слой многократно промывают водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину.

Далее измеряют оптическую плотность верхнего слоя (раствора жира в растворителе), как в

3.3.2.

3.4 Обработка результатов измерения

Массовую долю каротиноидов в пищевом концентрате X, %, вычисляют по формуле

_у_ с У 100 т 1000 1000

где с — массовая концентрация каротиноидов, найденная по градуировочному графику, мкг/см¹;

V— объем объединенного экстракта липидов (по 3.3.1), см¹; т — масса навески продукта, г.

3.5 Допустимая погрешность измерения

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений. Вычисления проводят до третьего десятичного знака, округление — до второго десятичного знака.

Сходимость результатов измерений массовой доли каротиноидов составляет 6,0 % относительной при вероятности Р *= 0,95.

Воспроизводимость результатов измерений массовой доли каротиноидов составляет 9,0 % относительной при вероятности Р ■ 0,95.

Контроль погрешности измерения массовой доли каротиноидов в пищевых концентратах детского и диетического питания осуществляется в соответствии с приложением А.

ГОСТ P 51181-98

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Контроль погрешности методики выполнения измерения массовой доли каротиноидов в пищевых концентратах детского и диетического питания фотометрическим методом

А.1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

Оперативный контроль сходимости проводят при получении каждого результата измерения, представляющего собой среднее арифметическое двух параллельных измерений

у „ X\~Xj    (А.1)

л ₂    .

Оперативный контроль сходимости проводят путем сравнения расхождения результатов параллельных измерений (ДГ, и Х₂), полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости — d_H. Значения d_M приведены в таблице А.1.

Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если

d-X_x-X₂sd_m.    (А.2)

При выполнении условия (А.2) сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, и по ним может быть вычислен результат измерения массовой доли каротиноидов в исследуемой пробе.

Если условие (А.2) не выполняется, эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (А.2) измерение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

А.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы пищевых концентратов, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса пробы, отобранная для контроля, должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с методикой, варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата измерения в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов.

Воспроизводимость контрольных измерений, а также результатов измерений рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения анализа принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, признают удовлетворительной, если

D - (X-Х₂) й />„,    (А.З)

где X, — результат измерения рабочей пробы;

Х₂ — результат измерения этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в той же, но другими аналитиками с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D — норматив оперативного контроля воспроизводимости;

5— результат контрольного измерения.

Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей относительной погрешности (сходимости и воспроизводимости) при вероятности Р * 0,95 приведены в таблице А.1.

При превышении нормативов оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Л.З Алгоритм оперативного контроля относительной погрешности с использованием метода добавок

Образцами для контроля являются реальные пробы пищевых концентратов, отобранные в соответствии с ГОСТ 15113.0. Масса отобранной для контроля пробы должна соответствовать удвоенному количеству, необходимому для проведения измерения по методике. Отобранную массу делят на две равные части: первую анализируют в точном соответствии с методикой и получают результат измерения исходной исследуемой пробы Х_х, а во вторую часть добавляют определенный объем стандартного раствора двухромовокислого калия в количестве, эквивалентном удвоенной массе каротиноидов в растворе Х_ж. Измерения второй части пробы проводят в точном соответствии с методикой, получают результат измерения исследуемой пробы с добавкой.

Погрешность является удовлетворительной при выполнении условия:

(Х₂ -Х_х- Х_й) S К_й,    (А    4)

где Х_х — результат измерения исследуемой пробы.

X* — результат измерения исследуемой пробы с добавкой определяемого компонента — каротиноидов, %;

X — добавка определяемого компонента, %;

К_я — норматив оперативного контроля погрешности, рассчитывается по формуле (А.5), %.

ГОСТ Р 51181-98

Норматив оперативного контроля погрешности в диапазоне измеряемых массовых долей каротиноидов рассчитывается по формуле (А.5) при вероятности Р “ 0,95:

К_л = 0.840,065 уГх~1 + X^{2 3}.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (информационное)

БИБЛИОГРАФИЯ

Секундомеры механические Секундомеры механические Гексан 5

---

УДК 664.8/ 9:641.562.001.4:006.354    ОКС    67.060    Н39    ОКСТУ 9109

Ключевые слова: концентраты пищевые, метод, каротиноиды, продукты детского и диетического питания, фотометрический метод, погрешности, сходимость, воспроизводимость

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка В И Грищенко

Им. лии. hfc 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.07.98. Подписано в печать 17.08 98. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-им л 0,58

Тираж 465 экэ. С998. Зак. 630

1

2

ТУ 25-1819.0021-90 ТУ 25-1894.003-90

3

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102