ГОСТ Р 50492-93 (ИСО 4895-87)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ.

ЖИДКИЕ ЭПОКСИДНЫЕ СМОЛЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕНДЕНЦИИ К КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

УДК 678.686.001.4:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ.

ЖИДКИЕ ЭПОКСИДНЫЕ СМОЛЫ

Определение тенденции к кристаллизации

Plastics Liquid epoxide resins Determination of tendency to crystallize

ОКСТУ 2209

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения тенденции к кристаллизации жидких эпоксидных смол па основе бисфе-нола А (дифенилолпропана).

Примечание Тенденция жидкой эпоксидной смолы к кристаллизации зависит от температуры окружающей среды, чистоты смолы (гомогенности ш примесей), содержания влаги и других факторов

2. ССЫЛКА

ГОСТ 12497 «Пластмассы. Методы определения эпоксидных: групп»

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода состоит в разбавлении образцов эпоксидной смолы н-бутилглицидиловым эфиром (НБГЭ) и затравке кристаллами диглицидиловою эфира 2,2-дифенилолпропана (ДГЭ химически чистый); охлаждении до (10±1)°С и наблюдении раствора через определенные интервалы времени до наступления кристаллизации

4. РЕАКТИВЫ

4 1. Диглицидиловый эфир 2,2-дифенилолпропана (ДГЭ), чистый и тонкоизмельченный кристаллический (проходящий через сито с размером ячеек 250 мкм).

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1993

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен* тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Примечания

1    Чистый ДГЭ можно получить путем осаждения коммерческой технической эпоксидной смолы с высоким содержанием 4,4-изомера ДГЭ Это можно осуществлять следующим образом

а)    В химический стакан вместимостью 1000 мл вносят 250 г эпоксидной смолы и приливают 200—250 мл растворяющейся смеси, которая состоит из одной объемной части бутанона (метилэтилкетона) и четырех объемных частей метанола Смесь перемешивают и оставляют ее до отделения кристаллической фазы

б)    Центрифугируют кристатлическую фазу и удаляют остаточный маточный раствор путем декантации

в)    В химическом стакане вместимостью 1000 мл, испочь^я 200—250 мл метанола, промывают кристаллы четыре раза и перемешивают в течение 1 мин Оставляют смесь до осаждения кристаллов и затем отделяют кристаллы путем декантации

г)    К кристаллам приливают 100 мл метанола, перемешивают в течение 1 мин я фильтруют в вакууме через воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой

д)    Сушат кристаллы под вакуумом 1,33 кПа при 23°С в течение 4—6 ч

е)    Проверяют чистоту ДГЭ путем измерения

показателя преломления (n_D при 65°С)    1,554    +    0,004,

эпоксидного эквивалента, определенного по ГОСТ 12497 170±2,

температуры плавления (44±1)°С

Если материал не отвечает вышеуказанным требованиям, его следует снова промыть и высушить по условиям, установленным в пп в), г) и д). а затем снова проверить чистоту полученного вещества по указанному выше меюду

2    Предпочтительно использовать диглицидиловый эфир, полученный как указано в п 4 1, для того, чтобы инициировать кристаллизацию

Однако, возможно использование другого метода получения ДГЭ такой же кристалличности и чистоты

4 2. Н-бутилглииидиловый эфир (НБГЭ) технический. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. НБГЭ токсичен. Следует избегать вдыхания паров и близкого контакта с кожей и глазами. Следует работать под вытяжкой или в помещении с вентиляцией. Предел токсичности — 50 мг/м³.

5. АППАРАТУРА

5.1 Холодильник или холодильная камера, обеспечивающая поддержание температуры (10±1)°С.

5.2. Пробирки диаметром приблизительно 18 мм и длиной 180 мм с подогнанными стеклянными пришлифованными пробками,

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6 1. Жидкую эпоксидную смолу, подлежащую испытанию, смешивают с н-бутилглицидиловым эфиром (п. 4.2) в следующем соотношении по массе:

90% испытуемой жидкой эпоксидной смолы;

10% н-бутилглицидилового эфира.

Примечание. Жидкую эпоксидную смолу, уже разбавленную моно- или полиглицидиловым эфиром низкой вязкости, не следует в дальнейшем разбавлять НБГЭ.

ГОСТ Р 50492-93 С. 3

6.2.    Пробирку (п. 5.2) наполовину заполняют вышеуказанной смесью. Закрывают пробирку стеклянной пробкой и помещают ее в термошкаф на 16 ч при температуре 60°С. По истечении этого времени пробирку вынимают и охлаждают до (23±1)°С.

6.3.    К смеси добавляют 10 мг кристаллов чистого ДГЭ (п. 4.1) и перемешивают стеклянной палочкой. Закрывают пробирку стеклянной пробкой и помещают ее в холодильник (п .5.1) при температуре (10±1)°С.

6.4.    Ежедневно изучают внешний вид смеси в пробирке. Записывают прошедшее время, по истечении которого наблюдается следующее:

а)    первое появление слабой опалесценции;

б)    увеличение опалесценции по сравнению с а);

в)    молочный отлив, т. е. полную непрозрачность;

г)    около 50% (по объему) твердой фазы в смеси.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1.    Тенденция жидкой эпоксидной смолы к кристаллизации выражается в числе дней, необходимых для достижения внешнего вида, отвечающего условиям, становленным в п. 6.4 от а) до г).

7.2.    Смолу считают с пониженной тенденцией к кристаллизации, если она отвечает одному из следующих условий:

1)    после 72 ч хранения при (10±1)°С в смеси не обнаружатся хлопья;

2)    первые небольшие хлопья появляются через 48 ч хранения при (10±1)°С, однако смесь не полностью становится непрозрачной или молочной после 5 дней хранения;

3)    предельное испытание до 1 недели.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать информацию:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    полную идентификацию испытуемого продукта;

в)    результаты испытания;

г)    любые отклонения от установленного метода по согласовав нию сторон или по другой причине.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 230 «Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытания»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 09.02.93 № 38

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта И СО 4895—87 «Пластмассы. Жидкие эпоксидные смолы. Определение тенденции к кристаллизации» и полностью ему соответствует

3.    Введен впервые

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД на который дана ссылка Номер пункта ГОСТ 12497-78 2, 4 1

Редактор В М Лысенкина Технический редактор О Н Никитина Корректор В С Черная

Сдано п наб 24 02 93 Подл в печ 1105 93 Уел п л 0 375 Уел кр отт 0 375,

V I и)Д п 0 27 Тир 143 экз С 175

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 107076 Москва Колодезный пер ,    14.

Тип «Московский печатник» Москва, Лянш пер, 6 Зак 128