ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХСЯ В МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВАХ. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО
ПРИМЕНЕНИЯ Методы анализа
Определение карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах. Фотометрический метод
Ethanol for industrial use Methods of test Eilimation of content of carbonye compounds
Photometric method
ОКСТУ 2409
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах в этиловом спирте, предназначенном для промышленного применения
Метод применим для анализа спирта с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид от 0,00025до 0,01 %
Примечание Метод позволяет определять только те карбонильные соединения, которые вступают в реакцию при данных условиях
Метод заключается во взаимодействии 2,4-динитрофенилгид-разина с карбонильными соединениями, содержащимися в анализируемом спирте, и фотометрическом измерении при длине волны около 445 нм окрашенных в красный цвет растворов 2,4-ди-нитрофенилгидразонов в щелочной среде.
Для анализа используют только чистые реактивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
2.1. Спирт этиловый, не содержащий карбонильных соединений, очищают следующим образом 500 см3 спирта кипятят в колбе с обратным холодильником в присутствии 5 г 2,4-динитрофенил-гидразина и пяти капель раствора соляной кислоты (п. 2.3) в те-
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1993
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
С. 2 ГОСТ Р 50467-93
чение 2—3 ч. Далее спирт медленно отгоняют с помощью ректификационной колонки Видмера длиной 300 мм и диаметром 25 мм или любой другой подходящей колонки.
Первые 50 см3 дистиллята отбрасывают, отбирают 400 см3 дистиллята, отбрасывая последние порции.
Если основная часть дистиллята окрашена, необходимо отгонку повторить.
2.2. 2,4-динитрофенилгидразин, насыщенный раствор в этиловом спирте (п. 2.1) при температуре окружающей среды.
2.3. Кислота соляная плотностью 1,19 г/см3 с массовой долей около 38 %.
2.4. Калия гидроокись массовой концентрации 100 г/дм3 в растворе этилового спирта с объемной долей 70 %.
2.5. Карбонильные соединения, стандартный раствор с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид 0,440 г/дм3.
Взвешивают 1,200 г ацетофенола с точностью до 0,0001 г и растворяют в небольшом количестве спирта (п. 2.1), далее переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки спиртом такого же качества и тщательно перемешивают. Отбирают 10,0 см3 этого раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки спиртом (п. 2.1) и перемешивают.
1 см3 этого стандартного раствора содержит 440 мкг карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид.
3. ПРИБОРЫ
Обычные лабораторные приборы и
3.1. Баня водяная, в которой обеспечивается температура (50±2)°С.
3.2. Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками.
3.3. Спектрофотометр или
3.4. Фотоэлектроколориметр, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное поглощение света при длине волны около 445 нм.
4. МЕТОД АНАЛИЗА
4.1. А н а л и з и р у е м а я проба
1,0 см3 анализируемого спирта помещают в одну из пробирок.
4.2. Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят одновременно с проведением анализа, тем же методом с использованием тех же количеств реактивов, но с заменой анализируемой пробы на 1,0 см3 спирта, приготовленного по п. 2.1.
ГОСТ Р 50467-98 С. *
4.3. Построение градуировочного графика
4.3.1. Приготовление стандартных растворов, используемых для приготовления стандартных колориметрических растворов.
В семь мерных колб вместимостью по 25 см3 каждая помещают определенные объемы стандартного раствора карбонильных соединений (п. 2.5), указанные в таблице, разбавляют до метки спиртом (п. 2.1) и перемешивают. 1 2
Объем стандартного раствора карбонильного соединения (п. 2.5), см* |
Соответствующая масса карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид, мкг |
Масса карбонильного соединении в 1 см* разбавленного стандартного раствора, мкг |
0* |
0 |
0 |
0,15 |
66,0 |
2,5 |
0,25 |
110,0 |
4,4 |
0.50 |
220,0 |
8,8 |
0,75 |
330,0 |
13,2 |
1.00 |
440,0 |
17,6 |
1,25 |
550,0 |
22,0 |
|
* Компенсационный раствор. |
график, откладывая на оси абсцисс значение массовой концентрации карбонильного соединения (мкг/см3) каждого разбавленного стандартного раствора, а на оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.
4.4. П ро в ед е н и е анализа
4.4.1. Определение окраски
Обрабатывают анализируемую пробу (п. 4.1) в пробирке, соблюдая методику, приведенную в п. 4.3.3.
4.4.2. Фотометрические измерения
Сразу проводят фотометрические измерения анализируемой пробы и раствора контрольного опыта по методике, приведенной в п. 4.3.4, после настройки прибора на нуль по этиловому спирту, приготовленному по п. 2.1.
Примечание Если оптическая плотность анализируемого раствора превышает максимальное значение градуировочного графика, то повторяют определение по п 4 4, используя разбавление 1 см2 анализируемой пробы соответствующим объемом спирта, приготовленного по п 2 1, но не более 4 см3
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По градуировочному графику находят массу карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид, соответствующую исправленному значению оптической плотности.
Массу карбонильных соединений вычисляют по формуле
(ml—mt)-100 (щ— m0)
1,0-p-lO* ’ D p-IO> '
где m0— масса карбонильных соединений в контрольном опыте, мкг;
т.\ — масса карбонильных соединений в анализируемой пробе, мкг;
р—плотность анализируемой пробы при 20 °С, г/см3, определенная по ГОСТ 18995.1 по ареометру;
г,>—отношение объема разбавленной анализируемой пробы к объему добавленного этилового спирта (см. примечание к п. 4.4.2), если анализируемая проба не была разбавлена, то rD равно 1;
1,0 — объем анализируемой пробы, см3.
ГОСТ Р 50467-93 С. 6
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 326 «Продукция микробиологического синтеза»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11.01.93 № 5
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1388—3—81 «Этанол для промышленного применения. Методы анализа. Часть 3. Определение массовой доли карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах. Фотометрический метод» и полностью ему соответствует
3. Срок первой проверки— 1999 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Н. П. Щукина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Р. Н. Корчагина
Одано • ваб 10.02.91. Подп. • печ. 22.03.93. Уел. п. л. 0.5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. я. 0,35. Тир. 745 экз. С 40.
Ордена чЗнах Почета* Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 84
1
4.3.2. Приготовление стандартных растворов для фотометрических измерений, производимых в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см
В семь пробирок помещают по 1 см3 разбавленного стандартного раствора карбонильного соединения (п. 4.3.1).
4.3.3. Составление эталонной колориметрической шкалы.
В семь пробирок с 1 см3 разбавленных стандартных растворов добавляют по 1 см3 2,4-дннитрофенилгидразина и по одной капле соляной кислоты. Пробирки закрывают пробками и нагревают в течение 30 мин на водяной бане при температуре (50±2)°С. Далее пробирки охлаждают и в каждую добавляют по 5,0 см3 раствора гидроокиси калия, перемешивают и дают постоять в течение
2
мин.
4.3.4. Фотометрические измерения
Сразу проводят фотометрические измерения каждого стандартного колориметрического раствора (п. 4.3.3), используя либо спектрофотометр, настроенный на длину волны около 440 нм, либо фотоэлектроколориметр, снабженный соответствующими светофильтрами, установленными на нуль, с использованием этилового спирта, приготовленного по п. 2.1.
4.3.5. Построение градуировочного графика
Из полученных значений оптической плотности стандартных колориметрических растворов (п. 4.3.2) вычитают значение, соответствующее компенсирующему раствору. Строят градуировочный