ГОСТ Р 50467-93 (ИСО 1388-3-81)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ДЛЯ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХСЯ В МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВАХ. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

С. 2 ГОСТ Р 50467-93

чение 2—3 ч. Далее спирт медленно отгоняют с помощью ректификационной колонки Видмера длиной 300 мм и диаметром 25 мм или любой другой подходящей колонки.

Первые 50 см³ дистиллята отбрасывают, отбирают 400 см³ дистиллята, отбрасывая последние порции.

Если основная часть дистиллята окрашена, необходимо отгонку повторить.

2.2.    2,4-динитрофенилгидразин, насыщенный раствор в этиловом спирте (п. 2.1) при температуре окружающей среды.

2.3.    Кислота соляная плотностью 1,19 г/см³ с массовой долей около 38 %.

2.4.    Калия гидроокись массовой концентрации 100 г/дм³ в растворе этилового спирта с объемной долей 70 %.

2.5.    Карбонильные соединения, стандартный раствор с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид 0,440 г/дм³.

Взвешивают 1,200 г ацетофенола с точностью до 0,0001 г и растворяют в небольшом количестве спирта (п. 2.1), далее переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят до метки спиртом такого же качества и тщательно перемешивают. Отбирают 10,0 см³ этого раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки спиртом (п. 2.1) и перемешивают.

1 см³ этого стандартного раствора содержит 440 мкг карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид.

3. ПРИБОРЫ

Обычные лабораторные приборы и

3.1.    Баня водяная, в которой обеспечивается температура (50±2)°С.

3.2.    Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками.

3.3.    Спектрофотометр или

3.4.    Фотоэлектроколориметр, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное поглощение света при длине волны около 445 нм.

4. МЕТОД АНАЛИЗА

4.1.    А н а л и з и р у е м а я проба

1,0 см³ анализируемого спирта помещают в одну из пробирок.

4.2.    Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят одновременно с проведением анализа, тем же методом с использованием тех же количеств реактивов, но с заменой анализируемой пробы на 1,0 см³ спирта, приготовленного по п. 2.1.

ГОСТ Р 50467-98 С. *

4.3. Построение градуировочного графика

4.3.1. Приготовление стандартных растворов, используемых для приготовления стандартных колориметрических растворов.

В семь мерных колб вместимостью по 25 см³ каждая помещают определенные объемы стандартного раствора карбонильных соединений (п. 2.5), указанные в таблице, разбавляют до метки спиртом (п. 2.1) и перемешивают. ^{1 2}

график, откладывая на оси абсцисс значение массовой концентрации карбонильного соединения (мкг/см³) каждого разбавленного стандартного раствора, а на оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

4.4. П ро в ед е н и е анализа

4.4.1.    Определение окраски

Обрабатывают анализируемую пробу (п. 4.1) в пробирке, соблюдая методику, приведенную в п. 4.3.3.

4.4.2.    Фотометрические измерения

Сразу проводят фотометрические измерения анализируемой пробы и раствора контрольного опыта по методике, приведенной в п. 4.3.4, после настройки прибора на нуль по этиловому спирту, приготовленному по п. 2.1.

Примечание Если оптическая плотность анализируемого раствора превышает максимальное значение градуировочного графика, то повторяют определение по п 4 4, используя разбавление 1 см² анализируемой пробы соответствующим объемом спирта, приготовленного по п 2 1, но не более 4 см³

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику находят массу карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид, соответствующую исправленному значению оптической плотности.

Массу карбонильных соединений вычисляют по формуле

(m_l—m_t)-100    (щ—    m₀)

1,0-p-lO*    ’    ^D    p-IO>    '

где m₀— масса карбонильных соединений в контрольном опыте, мкг;

т.\ — масса карбонильных соединений в анализируемой пробе, мкг;

р—плотность анализируемой пробы при 20 °С, г/см³, определенная по ГОСТ 18995.1 по ареометру;

г,>—отношение объема разбавленной анализируемой пробы к объему добавленного этилового спирта (см. примечание к п. 4.4.2), если анализируемая проба не была разбавлена, то r_D равно 1;

1,0 — объем анализируемой пробы, см³.

ГОСТ Р 50467-93 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 326 «Продукция микробиологического синтеза»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11.01.93 № 5

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1388—3—81 «Этанол для промышленного применения. Методы анализа. Часть 3. Определение массовой доли карбонильных соединений, содержащихся в малых количествах. Фотометрический метод» и полностью ему соответствует

3.    Срок первой проверки— 1999 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор Р. Н. Корчагина

Одано • ваб 10.02.91. Подп. • печ. 22.03.93. Уел. п. л. 0.5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-изд. я. 0,35. Тир. 745 экз. С 40.

Ордена чЗнах Почета* Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 84

1

4.3.2.    Приготовление стандартных растворов для фотометрических измерений, производимых в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см

В семь пробирок помещают по 1 см³ разбавленного стандартного раствора карбонильного соединения (п. 4.3.1).

4.3.3.    Составление эталонной колориметрической шкалы.

В семь пробирок с 1 см³ разбавленных стандартных растворов добавляют по 1 см³ 2,4-дннитрофенилгидразина и по одной капле соляной кислоты. Пробирки закрывают пробками и нагревают в течение 30 мин на водяной бане при температуре (50±2)°С. Далее пробирки охлаждают и в каждую добавляют по 5,0 см³ раствора гидроокиси калия, перемешивают и дают постоять в течение

2

мин.

4.3.4.    Фотометрические измерения

Сразу проводят фотометрические измерения каждого стандартного колориметрического раствора (п. 4.3.3), используя либо спектрофотометр, настроенный на длину волны около 440 нм, либо фотоэлектроколориметр, снабженный соответствующими светофильтрами, установленными на нуль, с использованием этилового спирта, приготовленного по п. 2.1.

4.3.5.    Построение градуировочного графика

Из полученных значений оптической плотности стандартных колориметрических растворов (п. 4.3.2) вычитают значение, соответствующее компенсирующему раствору. Строят градуировочный