ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СВАРКА, ПАЙКА И ТЕРМИЧЕСКАЯ РЕЗКА МЕТАЛЛОВ

Часть 7

МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОДНЫХ ПОКРЫТИИ

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва — 1994

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт российской федерации

ГЛИНОЗЕМ Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия

Alumina, X-rays difractial method for the determination of a-oxide-aluminium

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10—90% в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК> ГЭБ).

Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров .анализируемого образца и образца сравнения.

1 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ Р 50153 и ГОСТ 25389.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Дифрактометр или другие приборы, аналогичные данному.

Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181—097—85), или любой другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.

Стандартные образцы предприятия (СОП). отраслевые стандартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.

Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3—10 мм.

Вазелин.

Перепечатка воспрещена

ИЗ

3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

3.1.    Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.

3.2.    Проводят контрольное определение массовой доли альфа-оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3 % абс.

3.3.    Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют па интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново.

3.4.    Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоокостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,160 нм.

3.5.    Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины, не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.

4 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

4.1.    Кювету с образцом сравнения устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.

4.2.    Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1 —4.2.3.

4.2.1.    Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (Ь_с) выбирают с соблюдением условия

Ь_с>2о)₀,    (1)

где coo — ширина реперной линии на полувысоте, рад.

Диапазон углов в при регистрации линии 0,174 нм составляет 25—28° для СиКа излучения и 29—33° для С₀К_а; для линии 0.164 нм соответственно — 27—30° для СиКа и 32—35° для С₀Ка излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать 1°/мин.

4.2.2.    Интенсивность метода неподвижного счетчика регистрируют при установке счетчика в положение, соответствующее мак-

114

ГОСТ Р 50152-92

симальной интенсивности реперной линии. Режим работы трубки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных импульсов было не менее нескольких тысяч. Интенсивность фона /ф для обеих линий 0,174 и 0,160 нм измеряют в одной точке 27,5° для СиК* и 32,0° для СоК* излучений с тем же временем счета, ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1.

4.2.3.    Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автоматическом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных в п. 4.2.1 с выводом информации на цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2.

Оптимальную ширину (Ь_с), которая не должна превышать 0.5 мм, определяют подбором переменных в соотношении

^с-Ь(л— 1)о>2(о₀,    (2)

где п — число шагов сканирования;

6 — шаг сканирования, рад;

too— ширина линии по полувысоте, рад.

4.3.    Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов.

4.4.    После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа.

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИИ

5.1.    Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб.

5.1.1.    Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона.

5.1.2.    В методе неподвижного счетчика интегральную интенсивность (/) в импульсах вычисляют по формуле

где N_m — число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;

УУф — число импульсов, сосчитанных на фоне; т — время счета, с.

5.1.3. При сканировании дифракционной линии по точкам интегральную интенсивность (/) вычисляют по формуле

HS

/= S /*-л/ф.    (4)

где /л — интенсивность в точке измерения на профиле линии;

/ф — интенсивность фона, измеренная в выбранной точке; п — число шагов сканирования.

5.2.    Массовую долю альфа-оксида алюминия в глиноземе (С2^Р ) в процентах вычисляют по формуле

/ пр

С^гФ=С^обр-^ср —- (5)

^иа    /обр.ср    »    '    ’

а

где Са^{бр ср} — массовая доля альфа-оксида алюминия в образце сравнения, %;

/£^р — интенсивность реперной линии альфа-оксида-алю-миния в анализируемой пробе;

1?^РЛ9 — интенсивность той же линии в образце сравнения.

5.3.    За результат анализа следует принимать среднее значение из двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 % абс.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

5.4.    Точность измерений контролируют по результатам измерений массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце (СОП. ОСО, ГСО).

|C»ocnp._Q„ ^3 _%щ    (б)

где Са^Т — аттестованное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце:

£воспр. — воспроизведенное значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце. Сходимость результатов анализа контролируют по выполнению условия

№-<%№% ^абс>

где С¹а —С\ — результаты двух параллельных определений массовой доли альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе, полученных в близкие временные интервалы.

116

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И. Б. Фирфарова, научн. сотр.; Т. Б. Веприкова

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 12.08.92 № 944

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 6912-87 в части приложения 2

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка Номер раздела ГОСТ 8.315-91 2 ГОСТ 25389-82 1 ГОСТ Р 50153-92 1 ТУ 036022 1181-097—85 2

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

о Зак. 486

СОДЕРЖАНИЕ

Ферросилиций. Технические условия ...    3

Ферросилиций. Технические требования и условия поставки .........12

Мел для электродных покрытий. Технические условия     23

Мрамор для сварочных материалов. Технические

условия     26

Песок кварцевый для сварочных материалов .    34

Концентрат марганцеворудный для покрытия электродов. Технические условия ....    36

Концентрат плавиковошпатовый для сварочных материалов. Технические условия    ....    40

Шпат полевой для электродных покрытий .    46

Ферромарганец. Технические требования н условия поставки    .........51

Ферросиликомарганец. Технические требования

и условия поставки    ....... 61

Феррохром. Технические требования и условия

поставки     69

Ферромолибден. Технические требования и условия поставки     88

Ферротитан. Технические требования и условия

поставки     97

Силпкокальцлй. Технические условия    .    107

Глинозем. Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия.....ИЗ

Глинозем. Технические условия    .    .    .118

Хром металлический. Технические требования . 132

Крахмал картофельный. Технические условия . 138 Порошок никелевый. Технические условия .    .145

Порошок железный. Технические условия .    .    161

Слюда мусковит молотая электродная. Технические условия     171

СВАРКА, ПАЙКА И ТЕРМИЧЕСКАЯ РЕЗКА МЕТАЛЛОВ

Часть 7

Редактор Р. Г. Говердовская Оформление художника В■ Г. Лапшина Технический редактор И. С. Гришанова Корректор В. И. Кануркина

Сдано в няб. 25.02.94. Подп. в печ. 14.04.94. Формат 60 X 90'/;*. Бумага типографская. Гарнитура литературная. Печать высокая. Уел. п. л. 11.25. Уел. кр.-отт. 11.38. Уч.-изд. л. 10.75. Тираж 758 вкз. Зак. 486. Изд. Я* 1300/2 С 1222

Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14. Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256.