МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Угли бурые и лигниты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА СМОЛЫ, ВОДЫ, ГАЗА И КОКСОВОГО ОСТАТКА ПУТЕМ ПЕРЕГОНКИ ПРИ НИЗКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ

(ISO 647:2017, ЮТ)

Издание официальное

Предисловие

Цепи, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации Республики Казахстан ТК 6 «Уголь и продукты его переработки» на базе ТОО «Научно-исследовательский центр «Уголь» на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» (РГП «КазИнСт»)

2    ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 октября 2018 г. N° 113-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166} 004 —97 Код страны по МК (ИСО 3166)004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 октября 2020 г. N° 853-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 647-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2021 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 647:2017 «Угли бурые и лиг-ниты. Определение выхода смолы, воды, газа и коксового остатка путем перегонки при низкой температуре» («Brown coals and lignites — Determination of the yields of tar. water, gas and coke residue by low temperature distillation». IDT).

Международный стандарт ISO 647:2017 разработан Подкомитетом SC 5 «Методы анализа» международного Технического комитета ISO/TC 27 «Твердое минеральное топливо».

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

-f--2

X — время, мин. Y — температура, ’С: f — кривая зависимости температуры от времени: 2 — пределы Примечания

1    Общее время для перегонки при низкой температуре от 20 ’С до 520 "С составляет 80 мин.

2    Эффективное время для перегонки при низкой температуре от 310 "С до 520 ”С составляет 60 мин.

Рисунок 3 — График нагрева

9 Обработка результатов

Выход смолы, воды, газа и коксового остатка. %, на аналитическое состояние определяется по формулам:

o>_CR = —i- 100,

от„

(от, - от, — от, I

“Таг    ¹-—100,

^Ш0

т.

“dw * — '100-М,

,    .    (от. + от, - от, - от,)

«6» ^{а 100} -(“CR ⁺ “>Tar ⁺ «bw ' ^М) - ~^- 10а

(1)

(2)

(3)

(4)

где т₀ — масса пробы, г;

т, — масса пустой пробки приемника, г: т₂ — масса приемника с пробкой, смолой и общей водой, г; т₃ — масса общей воды, определенная отгонкой, г; т_л — масса коксового остатка, г;

М — массовая доля влаги в пробе, %; o)_CR — выход коксового остатка, %; о>_Гаг — выход смолы. %;

<o_DVV — выход воды, образованной в результате разложения. %; co_Gas — выход газа. %.

Результат — предпочтительно среднее значение двух определений (см. раздел 10), вычисляют с точностью до 0.1 %. Результат выхода смолы, воды, образованной при разложении, коксового остатка и газа приводят на аналитическое и сухое состояния. Выход смолы может быть пересчитан на сухое беззольное состояние. Пересчет результатов определения на различные состояния топлива — в соответствии с ISO 1170.

10 Прецизионность метода

10.1    Повторяемость

Результаты повторных определений, проведенных в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одной и той же аппаратуры в течение короткого промежутка времени на двух предствительных частях, взятых от одной и той же пробы, не должны превышать значения предела повторяемости, г. приведенные в таблице 2.

10.2    Воспроизводимость

Среднее значение результатов повторных определений, проведенных в двух разных лабораториях на предствительных частях, взятых от одной и той же пробы на последнем этапе подготовки пробы, не должно превышать значения предела воспроизводимости. R. приведенные в таблице 2.

Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости для смолы, воды и коксового остатка

Определяемый показатель (па сухое состояние) Максимально допустимое расхождение между результатами определений. %. абс. Повторяемость Воспроизводимость «Таг 0.5 0.7 °W 0.4 0.8 “ся 0,7 1.0

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a)    данные об испытываемой пробе;

b)    ссылка на настоящий стандарт;

c)    используемый метод (если стандарт включает несколько методов);

d)    результаты и состояние угля;

e)    любые отклонения от метода;

0 особенности, замеченные при определении; д) дату проведения испытания.

Приложение ДА (справочное)

Сводония о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочною международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующею межгосударственною стандарта ISO 5068-2 ЮТ ГОСТ ISO 5068-2-2012 «Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2. Косвенный гравиметрический метод определения влаги в аналитической пробе* ISO 1170 NEQ ГОСТ 27313-2015 (ИСО 1170-2013) «Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа на различные состояния топлива* Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: -    ЮТ — идентичные стандарты; -    NEQ — неэквивалентные стандарты.

УДК 662.62:543    МКС    73.040    ЮТ

Ключевые слова: угли бурые и лигниты, выход смолы, воды, газа, коксового остатка, низкотемпературная перегонка

Редактор В.Н. Шмельков Технические редакторы В.Н. Прусакова. И.Е. Черепкова Корректор Е.М. Поляченко Компьютерная верстка ДБ. Кардановской

Сдано в набор 20 10.2020. Подписано в печать 13.11.2020. Формат 60 * 84 V„.    Гарнитура Лриап

Уел. пвч. л. 1.86. Уч.-иад. л. 1.60.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ИД л Юриспруденциях. 116419. Москва, уп. Орджоникидзе. 11 www.jurisizdal.ru y-book@mail.ru

Создано в единичном исполнении во ФГУП «СТЛНДАРТИНФОРМ» для комплектования Федерального информационного фонда стандартов. 117416 Москва. Нахимовский лр-т, д. 31. к. 2. www.gostinfo.ru info@gostmfo ги

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

© ISO. 2017 — Все права сохраняются ©Стандартинформ. оформление. 2020

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Термины и определения...............................................................1

4    Сущность метода.....................................................................1

5    Реактивы............................................................................2

5.1    Графитовая паста.................................................................2

5.2    Ксилол........... 2

5.3    Толуол..........................................................................2

6    Аппаратура..........................................................................2

6.1    Реторта.........................................................................2

6.2    Печь............................................................................3

6.3    Термопара и милливольтметр или ртутный газонаполненный (азот) термометр..............3

6.4    Приемник........................................................................3

6.5    Ванна для охлаждения.............................................................4

6.6    Аппарат для перегонки.............................................................4

7    Подготовка пробы....................................................................4

8    Проведение испытания................................................................5

9    Обработка результатов................................................................6

10 Прецизионность метода..............................................................7

10.1    Повторяемость................................... 7

10.2    Воспроизводимость..............................................................7

11 Протокол испытаний.................................................................7

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

межгосударственным стандартам...........................................8

Введение

Международный стандарт ISO 647:2017 заменяет ISO 647:1974. который был пересмотрен. Выход продуктов низкотемпературной перегонки, в частности выход смолы, составляет основу классификации бурых углей и лигнитов для использования при низкотемпературной карбонизации.

Используемые средства измерений должны соответствовать требованиям законодательства государства в области обеспечения единства измерений.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Угли бурые и лигниты

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА СМОЛЫ. ВОДЫ, ГАЗА И КОКСОВОГО ОСТАТКА ПУТЕМ ПЕРЕГОНКИ ПРИ НИЗКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ

Brown coals and lignites. Determination of the yields of tar. water, gas and coke residue by low temperature distillation

Дата введения — 2021—04—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на угли бурые и лигниты и устанавливает метод определения выхода смолы, воды, газа и коксового остатка, полученных путем перегонки при конечной температуре 520 °С.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения):

ISO 5068-2. Brown coals and lignites — Determination of moisture content — Part 2: Indirect gravimetric method for moisture in the analysis sample (Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2. Косвенный гравиметрический метод определения влаги в аналитической пробе)

ISO 1170. Coal and coke — Calculation of analyses to different bases (Уголь и кокс. Расчет результатов анализов на различные состояния)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте термины и определения отсутствуют.

ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в области стандар-I изации. доступные по следующим электронным адресам.

-    Электропедия МЭК: доступна по адресу http://www.electropedia.org/.

-    Платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна по адресу http://www.iso.org/obp.

4    Сущность метода

Пробу нагревают в алюминиевой реторте до температуры 520 ®С в течение 80 мин. Продукты разложения поступают в приемник, охлаждаемый водой. Смола и вода конденсируются, а газообразные продукты выделяются в атмосферу. Коксовый остаток в реторте взвешивают. Приемник и его содержимое взвешивают, массу воды в нем определяют путем отгонки с толуолом или ксилолом. Массу смолы вычисляют по разности.

Общая масса воды в приемнике включает влагу в угле и воду, образующуюся в результате разложения угля. Отдельно определяют массовую долю влаги в угле таким образом, чтобы можно было рассчитать воду, образующуюся в результате разложения угля.

Выход газа в процентах (плюс ошибки) получают путем вычитания из 100 % суммы выходов коксового остатка, смолы и общей воды. Результаты определения приводят на аналитическое и сухое состояния.

Издание официальное

5    Реактивы

5.1    Графитовая паста

Сухой графит измельчают и готовят подходящую пасту, смешивая с водой или густым смазочным маслим.

5.2    Ксилол

Температура начала кипения от 135 °С до 140 °С.

5.3    Толуол

Температура начала кипения 110 ^еС.

6    Аппаратура

6.1 Реторта

Изготовленная из алюминия реторта с размерами, показанными на рисунке 1. Объем реторты с крышкой и отводной трубкой должен составлять (170 ± 10) см³. Отводная трубка должна быть выполнена из латуни, а ее внутренние стенки должны быть чистыми и полированными. Новую реторту перед использованием прогревают до 520 °С в течение 20 мин.

Если по причине износа верхняя кромка конической части крышки ниже верхней кромки реторты, ее свободный объем составляет менее 160 см³, то требуется новая крышка. Новая крышка большего размера должна быть притерта, так чтобы при установке ее верхняя кромка возвышалась не менее чем на 7 мм над верхней кромкой реторты. Это необходимо, чтобы свободный объем реторты не превышал 180 см³.

Ржееры ■ wiunwipex

Материалы: Реторта алюминиевая, содержание алюминия — не более 99 %. Объем реторты — (170 ± 10) см3. Отводная трубка — латунь.

А — резьба. 8 — опорный стержень; С — глубина отверстия для термометра (мм); D — крышка; Е — см. рисунок 2 а);

F — см. рисунок 2 Ь)

Рисунок 1 — Реторта

6.2    Печь

Печь с электрическим или газовым обогревом. Для электрического нагрева необходимо использовать печь с проволокой высокого сопротивления или карбидно-кремниевыми стержнями.

6.3    Термопара и милливольтметр или ртутный гозонаполненный (азот) термометр

Возможность индикации температуры до 550 °С.

Перед использованием у нового термометра должен быть определен срок службы и он должен быть откалиброван. Термометр должен калиброваться с интервалом в один месяц путем сравнения показаний со стандартным термометром.

6.4    Приемник

Стеклянная круглодонная колба объемом 750 см³ с коническим шлифом и с длинным или коротким горлышком в зависимости от способа соединения с ретортой (см. рисунок 2). снабженная резиновой или стеклянной пробкой.

6.5    Ванна для охлаждения

Расстояние между приемником и стенками ванны должно быть не менее 20 мм. Поток воды регулируют таким образом, чтобы температура в ванне поддерживалась в диапазоне от 10 °С до 15 °С.

6.6    Аппарат для перегонки

Аппарат для перегонки должен состоять из конденсатора, градуированной трубки для измерения уровня воды и дистилляционной колбы. Все части аппарата должны соединяться посредством шлифов.

7 Подготовка пробы

Лабораторную пробу распределяют на подносе и дают ей достичь приблизительного равновесного состояния влаги с атмосферой. Осторожно измельчают пробу так. чтобы не менее 90 % проходило через сито с размером отверстий 1 мм и не более 50 % проходило через сито с размером отверстий 0,2 мм. Если массовая доля влаги в измельченной пробе составляет более 20 %. проводят дополнительную сушку на воздухе, чтобы снизить ее от 10 % до 20 %. Испытываемую пробу хранят в герметичном контейнере. Допускается хранение пробы не более 1 недели в контейнере с пробкой, заполненном более чем на 80 % своего объема.

Примечание — Если проба хранится более 1 недели в контейнерах, которые негерметично закрыты или не полностью заполнены, потеря выхода смолы может достигать до 0.5 %. а в некоторых случаях и значительно выше.

Ливры ■ eumwipsc

в
7

mm

1 — реторта с отводной трубкой: 2 - нагревательная печь: 3 — газоотводная трубка; 4 — термостойкая пробка; 5 — уровень охлаждающей воды, б — приемник; 7 — ванна для охлаждения; 8 — выходное отверстие; 9 — холодная вода; 10 — стеклянная соединительная трубка. 11 — соединительный шлиф

Рисунок 2 — Расположение приемника в ванне для охлаждения

8 Проведение испытания

Взвешивают приблизительно 50 г испытываемой пробы с точностью до 0,05 г и полностью переносят в реторту. Коническую часть крышки слегка смазывают графитовой пастой, вставляют в реторту и закрывают, вращая крышку. Одновременно определяют массовую долю влаги в испытываемой пробе no ISO 5068-2.

Взвешивают приемник и пробку с точностью до 0.05 г и соединяют приемник с отводной трубкой реторты с помощью термостойкой пробки (см. рисунок 2 а) или стеклянной соединительной трубки (см. рисунок 2 Ь). В последнем случае вставляют латунную отводную трубку на расстоянии около 8 мм в стеклянную соединительную трубку и закрепляют с помощью короткой резиновой трубки. Место соединения обматывают хлопком, асбестом, льняной тканью, фильтровальной бумагой или другим подобным материалом и охлаждают потоком воды, пока реторта нагревается. Помещают реторту в печь, а приемник в ванну для охлаждения и проверяют устройство на газонепроницаемость. Некоторые типы печей необходимо предварительно подогревать до введения реторты, чтобы достичь 220 °С в течение 10 мин. Приемник должен быть погружен в ванну для охлаждения как можно глубже, но резиновая пробка или шлиф не должны касаться воды. Включают подачу воды через ванну для охлаждения и нагревают реторту в соответствии с требованиями, приведенными в таблице 1.

Таблица 1 — Требования к нагреву реторты

Время or начала нагревания, мин Температура, ’С 10 220 20 310 30 380 40 440 50 480 60 505 70 520 80 520

Скорость нагрева необходимо поддерживать в пределах, показанных на рисунке 3.

В конце вышеуказанного периода прекращают нагрев и удаляют реторту с подключенным приемником из печи. Дают постоять в течение 10 мин. чтобы смола, собранная в отводной трубке, стекла в приомник. Отсоединяют приемник от реторты и. если необходимо, переносят оставшуюся смолу из отводной трубки в приемник с помощью небольшого шпателя. В чистой гладкой латунной трубке допускается оставлять только небольшое количество смолы. Закрывают приемник и отводную трубку реторты пробками и охлаждают реторту до комнатной температуры. Осторожно удаляют коксовые остатки и взвешивают их с точностью до 0,05 г в предварительно взвешенном бюксе.

Вытирают оставшуюся снаружи приемника воду и снова взвешивают для нахождения массы смолы вместе с общей массой воды. Добавляют 200 см³ толуола или ксилола в приемник и определяют общее содержание воды отгонкой с помощью аппарата для перегонки (6.6).