МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Масла эфирные

АНАЛИЗ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА ХИРАЛЬНЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНКАХ

Общий метод

(ISO 22972:2004, ЮТ)

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «ПАРФЮМТЕСТ» (АНО «ПАРФЮМТЕСТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 сентября 2014 г. № 70-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2014 г. № 1316-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 22972-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 22972:2004 Essential oils -Analysis by gas chromatography on chiral capillary columns - General method (Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на хиральных капиллярных колонках. Общий метод).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC217 «Косметика» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ ISO 22972-2014

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Введение

В связи с тем, что описание методов анализа газовой хроматографии очень обширно, было решено разработать общие стандарты, предоставляющие информацию обо всех текущих параметрах (приборах, продуктах, методах, расчетных формулах и т. д.), а также краткую версию анализа (сокращенный анализ), касающуюся определения энантиомерного избытка или соотношения содержания в эфирных маслах хиральных соединений.

Данные вопросы рассмотрены в настоящем стандарте, основные положения которого имеют ссылку на ISO 7609

IV

ГОСТ ISO 22972-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Масла эфирные

АНАЛИЗ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА ХИРАЛЬНЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНКАХ

Общий метод

Essential oils. Analysis by gas chromatography on chiral capillary columns. General method

Дата введения — 20165—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общий метод анализа эфирных масел методом газовой хроматографии на хиральных капиллярных колонках для определения удельного энантиомерного избытка или разделения хиральных соединений, содержащихся в эфирных маслах.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

ISO 356:1996 Essential oils. Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 7609:1985 Essential oils. Analysis by gas chromatography on capillary columns. General method (Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Основной принцип

Эфирное масло анализируют методом газовой хроматографии в соответствующих условиях на колонке подходящего диаметра и длины; внутренняя поверхность колонки предварительно должна быть пропитана либо связанной хиральной неподвижной фазой напрямую, либо носителем данной неподвижной фазы.

Другие искомые хиральные компоненты в эфирном масле идентифицируют относительно стандартных веществ и, при необходимости, с помощью измерения их индекса удерживания и определения относительного содержания энантиомеров компонента.

4    Реактивы и материалы

Во время проведения анализа при отсутствии иных указаний следует использовать исключительно реактивы известной степени чистоты.

4.1    Газ.

4.1.1    Газ-носитель: водород, гелий или азот, или любой другой газ в зависимости от вида ис-

Издание официальное

ГОСТ ISO 22972-2014

пользуемого детектора.

Если применяют детектор, использующий газ-носитель, который не был предусмотрен, его необходимо занести в отчет о результатах анализа.

4.1.2    Газы для поддержания пламени в камере детектора: газы, соответствующие типу используемого детектора:

-    для пламенно-ионизационного детектора - воздух и водород высокой степени чистоты;

-    масс-детектора - гелий высокой степени чистоты.

4.2    Стандартное вещество, соответствующее определяемым чистым и смешанным энантиомерам.

5    Оборудование

5.1    Хроматограф, оснащенный системой ввода, подходящим детектором и устройством термо-статирования.

Системы ввода и детектирования должны быть оснащены устройствами независимого регулирования соответствующих температур.

5.2    Капиллярная колонка из инертного материала с внутренним диаметром меньшим или равным 0,53 мм и длиной от 10 до 60 м.

Примечание - Типичные хиральные неподвижные фазы основаны на замещенных 13-цикл оде кстр и н ах [например, содержание 10 % 1,3,6-метилированного (3-циклодекстрина в OV 101® (Метилсили-

коновое масло)].

5.3    Записывающее устройство и электронный интегратор.

6    Подготовка пробы для анализа

Метод подготовки пробы для анализа приведен в ISO 356.

Могут потребоваться следующие специальные процедуры подготовки проб для анализа:

-    выборочный перенос подходящего(их) компонента(ов) (например, линейная двухмерная хроматография или улавливание);

-    получение производных до ввода.

В этом случае такая процедура должна быть предусмотрена в стандарте на соответствующее эфирное масло.

7    Рабочий режим

7.1    Температурный режим термостата

Температурный режим термостата должен регулироваться таким образом, чтобы была достигнута требуемая производительность (см. 8.1).

7.2    Расход газа-носителя

Скорость потока должна регулироваться таким образом, чтобы была достигнута требуемая производительность (см. 8.1).

7.3    Расход газов для поддержания пламени в камере детектора

Для достижения оптимальных характеристик детектора, необходимо обратиться к его заводской инструкции по применению.

8    Режим работы колонки

8.1 Эффективность колонки

Определяют эффективность колонки по наименее удерживаемому энантиомеру выбранного стандартного вещества (см. 4.2) по методу, описанному в ISO 7609.

Эффективность должна составлять как минимум 25000 теоретических тарелок.

2

ГОСТ ISO 22972-2014

Примечание - Использование двухмерной хроматографической системы может предусматривать определение оптимального значения параметров программирования температуры для каждого искомого компонента (или класса химических веществ), для достижения надлежащего разделения при меньшей продолжительности анализа. В таком случае эффективность может быть ниже 25000 теоретических тарелок.

8.2 Расщепление и разделение

Определяют разделение с помощью ввода некоторого количества выбранного стандартного вещества (4.2) в условиях проведения анализа. Проводят расчеты в соответствии с ISO 7609 (пункты

8.3.1 и 8.3.2).

В ходе анализа ввод стандартного вещества не должен приводить к ухудшению свойств энантиомеров или какому-либо изменению их соотношения.

9    Определение индексов удерживания

Определение индексов удерживания проводят в соответствии с ISO 7609.

Примечание - При использовании двухмерной хроматографической системы определение индексов удерживания необязательно, если параметры элюирования на обоих хроматографах и разделение энантиомеров соответствует этим же показателям стандартных веществ в рамках случайной погрешности.

10    Определения энантиомерного избытка или соотношения энантиомеров

Необходимо использовать параметры температуры и скорости потока, применяемые при испытании эффективности колонки (см. 8.1). Как только температурный режим колонки стабилизировался, нужно ввести соответствующее количество исследуемого вещества.

По полученной хроматограмме эфирного масла следует проверить результаты, используя показатели интегратора, на соответствие допустимым уровням, установленным в стандартах в отношении соответствующего эфирного масла.

В частности, при использовании одномерной хроматографической системы рекомендуется удостовериться всеми доступными способами (например, с помощью масс-детектора) в отсутствии ко-элюции искомых веществ.

11    Представление результатов

11.1    Общие положения

Результаты представляют либо в виде энантиомерного избытка, либо в виде данных о соотношении энантиомеров с учетом требований стандарта для соответствующего эфирного масла.

11.2    Энантиомерный избыток: Е

Следует определить энантиомерный избыток Е по площади каждого из энантиомерных пиков:

е_х =    х юо,

(^max+^miiO

где х = (R), если А_тах относится к (Р)-энантиомеру;

х = (S), если А_тах относится к (З)-энантиомеру;

А_тах - наибольшая площадь пика;

/4_min - наименьшая площадь пика.

11.3    Соотношение энантиомеров

(R)% =    ^^(R]    -    X 100,

^ ' X(R) + j4(S)

(S)% =

где /4(R) - площадь пика (Р)-энантиомера;

3

А(S) - площадь пика (З)-энантиомера.

В случае, если энантиомерный избыток или соотношение энантиомеров больше 95 % или 97,5 % соответственно, рекомендуется обратить особое внимание на выбор параметров интегрирования для минимизации погрешности при количественной оценке энантиомера с наименьшим содержанием. Количество данного компонента определяется, по возможности, в условиях приемлемого хроматографического разделения.

12 Отчет о результатах анализа

Отчет о результатах анализа представляют в соответствии с ISO 7609.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица ДА. 1

Обозначение и наименование международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование межгосударственного стандарта ISO 356:1996 Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний ЮТ ГОСТ ISO 356-2014 Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний ISO 7609:1985 Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод ЮТ ГОСТ ISO 7609-201 Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод

УДК 665.58:006.354    МКС 71.100.60    ЮТ

Ключевые слова: эфирные масла, газовая хроматография, хиральные капиллярные колонки

Подписано в печать 16.03.2015. Формат 60x84 Уел. печ. л. 0,93. Тираж 31 экз. Зак. 555

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru