Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «ПАРФЮМТЕСТ» (АНО «ПАРФЮМТЕСТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. № 45—2014)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны no МК (ИСО 3166)004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан КZ Госстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от от 10 сентября 2014 г. №1061-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1271-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2016 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1271:1983 Essential oils -Determination of carbonyl value - Free hydroxylamine method (Масла эфирные. Определение карбонильного числа. Метод со свободными гидроксиламинами).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC217 «Косметика» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ ISO 1271-2014

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Масла эфирные ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНОГО ЧИСЛА Метод со свободными гидроксиламинами

Essential oils Determination of carbonyl value Free hydroxylamine method

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения карбонильного числа в эфирных маслах. Настоящий метод распространяется на эфирные масла, содержащие карбонильные соединения (особенно, кетоны, за исключением метилкетонов). которые трудно оксимируются методом, установленным ISO 279.

Метод не распространяется на эфирные масла, содержащие заметные количества эфиров или других компонентов, вступающих в реакцию с щелочью.

Стандарты, устанавливающие требования к индивидуальным эфирныммаслам. должны ссылаться либо на этот метод, либо на метод с гидроксиламином, установленный ISO 1279.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая его изменения).

ISO 212. Essential oils - Sampling (Маслаэфирные. Отбор проб)

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 карбонильное число (эфирного масла) [carbonyl value (of an essential oil)]: Количество миллиграммов гидроксида калия на грамм эфирного масла, необходимое для нейтрализации соляной кислоты, выделяющейся в реакции оксимирования с гидрохлоридом гидроксила мина.

Примечание - Оксимы - продукты реакции карбонильных соединений с гидроксиламином

4    Сущность метода

Карбонильные соединения превращаются в оксимы при взаимодействии со свободным гидроксиламином. который выделяется при смешивании гидрохлорида гидроксиламина с гидроксидом калия.

Избыток щелочи титруют раствором соляной кислоты колориметрически или потенциометриче-

ски.

5 Реактивы

При проведении испытанияследует использовать реактивы аналитической степени чистоты, а также дистиллированную воду или воду аналогичной степени чистоты.

Издание официальное

5.1    Кислота соляная, титрованный раствор, с(НС1) - 0.5 моль/дм³.

5.2    Раствор гидроксида калия, с(КОН) - 0.5 моль/дм в 95 %-ном (по объему) этиловом спирте.

5.3    Бромфеноловый синий, спиртовой раствор.

Растворяют при нагревании 0.2 г бромфенолового синего в 3 см' спиртового раствора гидроксида калия. с(КОН) = 0.1 моль/дм'. и 10 см’ 95 %-ного (по объему) этилового спирта. После охлаждения разбавляют этиловым спиртом до 100 см³.

5.4    Гидрохлорид гидроксиламина, спиртовой раствор.

Растворяют 50 г гидрохлорида гидроксиламина приблизительно в 100 см³ воды, добавляют 10 см спиртового раствора бромфенолового синего (см. 5.3) и разбавляют до 1000 см 95 %-ным (по объему) этиловым спиртом. Добавляют спиртовой раствор гидроксида калия до тех пор. пока раствор не станет зеленым, если жидкость просматривается в тонком слое, или красным, если слой толстый.

20 см раствора должны окрашиваться в лимонно-желтый цвет при добавлении к нему 0,05 см раствора соляной кислоты (см. 5.1); другие 20 см раствора должны окрашиваться в красный цвет при добавлении к нему 0,05 см³ раствора гидроксида калия (см. 5.2).

Раствор устойчив в течение одной недели.

6    Оборудование

Стандартное лабораторное оборудование, а также следующее.

6.1    Для колориметрического титрования и потенциометрического титрования

6.1.1    Стеклянные колбы, устойчивые к щелочам, вместимостью 100 - 200 см³, имеющие шлиф, закрывающиеся стеклянной пробкой или воздушным (обратным) холодильником длиной 1 м и внутренним диаметром 10 мм.

6.1.2    Пипетки вместимостью 20 и 50 см³.

6.1.3    Бюретка вместимостью 25 см’ с ценой деления 0.1 см³.

6.1.4    Аналитические весы.

6.2 Для потенциометрического титрования

6.2.1    Потенциометр с набором стеклянных электродов.

6.2.2    Магнитная мешалка.

7    Отбор проб

Метод отбора проб приведен в ISO 212.

8    Проведение испытания

8.1    Проба для испытания

Пробу готовят в соответствии с ISO 356.

8.2    Порция пробы для испытания

Взвешивают с точностью до 1 мг в колбе (см. 6.1.1) количество эфирного масла, установленное в соответствующем стандарте.

8.3    Контрольный опыт

Одновременно с определением в таких же условиях проводят контрольный опыт, используя те же реактивы, но без порции пробы для испытания.

При потенциометрическом титровании (см. 8.4.2) важно, чтобы контрольный опыт был проведен непосредственно при определении при той же температуре.

8.4    Определение

8.4.1 Колориметрическое титрование

В колбу (см. 6.1.1), содержащую порцию пробы для испытания, с помощью пипетки (см.6.1.2)

ГОСТ ISO 1271-2014

вносят 20 см раствора гидрохлорида гидроксипамина (см. 5.4). добавляют пипеткой или бюреткой 15 см’ раствора гидроксида калия (см. 5.2) и перемешивают.

Колбу с содержимым оставляют при комнатной температуре или кипятят с обратным холодильником в течение времени, установленного соответствующим стандартом на эфирное масло. Если проводили кипячение, колбу охлаждают, не снимая холодильника.

Титруют раствором соляной кислоты (см. 5.1.) до зеленовато-желтого цвета. Титрование проводят при хорошем дневном освещении.

Примечание - Этот метод применим к слабо окрашенным эфирным маслам Для сильно окрашенных эфирных масел применяют потенциометрическое титрование по 8 4 2 Если нет потенциометра, см описание измененного определения в приложении А

8.4.2 Потенциометрическое титрование

В колбу, содержащую порцию пробы для испытания, с помощью пипетки (см. 6.1.2) вносят 50 см раствора гидрохлорида гидроксиламина (см. 5.4) и добавляют другой пипеткой 25 см спиртового раствора гидроксида калия (см. 5.2). Закрывают колбу стеклянной пробкой и хорошо перемешивают содержимое. Смесь оставпяют при комнатной температуре или кипятят с обратным холодильником в течение времени, установленного соответствующим стандартом на эфирное масло.

Титруют потенциометрически раствором соляной кислоты (см. 5.1) при постоянном перемешивании магнитной мешанкой (см. 6.2.2).

Использование записывающего потенциометра значительно упрощает эту методику.

Объем раствора соляной кислоты вычисляют, используя точку эквивалентности на кривой титрования или замечая скачок pH. Следует подчеркнуть, что при испытании эфирного масла значение pH 8 конечной точке не всегда будет одинаковым, поэтому титрование до постоянногозначения pH не допускается.

9 Расчеты

Карбонильное число, выраженное в миллиграммах гидроксида калия на грамм эфирного масла, вычисляют по формуле

где    с - точная концентрация раствора соляной кислоты (см. 5.1), моль/дм¹;

т - массапорции пробы для испытания, г;

Vq - объем раствора соляной кислоты (см.5.1), использованный при титровании контропьный опыта, см¹;

V, - объем раствора соляной кислоты (см.5.1), использованный при титровании образца, см '. Массовую долю карбонильных соединений в процентах в расчете на молекулярную массу альдегида или кетона вычисляют по формуле

МгУо-УР .

XOin '

где М, - относительная молекулярная масса альдегида или кетона, указанная в стандарте на эфирное масло.

Результаты выражают с точностью до второго десятичного знака.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать используемый метод и полученный результат. Он должен также содержать все операции, не предусмотренные настоящим стандартом или необязательные. а также любые условия, которые могли бы повлиять на результат испытания.

Протокол испытания должен включать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Приложение А

Модифицированная методика, используемая для сильно окрашенных эфирных масел, когда невозможно применить потенциометрический метод

В колбу (см 6 1 1) с помощью пипетки (см 6 1 2) вносят 20 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина (см 5 4). добавляют пипеткой или из бюретки 10 см⁵ раствора гидроксида калия и перемешивают.

Переносят смесь в колбу, содержащую порцию пробы для испытания, а первую колбу оставляют пустой, не ополаскивая ее Затем реакционную колбу оставляют при комнатной температуре или кипятят с обратным холодильником в течение времени, установленного соответствующим стандартом на эфирное масло Если реакцию проводят при нагревании, то охлаждают содержимое колбы, не снимая холодильника

Титруют раствором соляной кислоты (см 51) до зеленовато-желтого цвета

Переносят половину содержимого в первую колбу и нейтрализуют раствор до лимонно-желтого цвета, переносят в другую колбу, перемешивают и снова половину раствора переносят в первую колбу

Повторяют операцию до тех пор, пока добавление двух капель раствора соляной кислоты (см 5.1) к раствору, содержащемуся в одной из двух колб, не вызовет изменение окраски при сравнении с раствором, содержащимся в другой колбе ²

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица ДА. 1

Обозначение и наименование международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование межгосударственного стандарта IS0 212Macna эфирные Отбор проб ЮТ ГОСТ ISO 212-2014 Масла эфирные Отбор проб ISO 356 Маслаэфирные Подготовка образцов для испытаний ЮТ ГОСТ ISO 356-2014 Масла эфирные Подготовка проб для испытаний

5

Библиография

(1] ISO 1279 Essential oils - Determination of carbonyl value - Potentrometnc methods using hydroxylammonium chlo-nde (Масла эфирные Определение карбонильного числа Потенциометрические методы с применением гидроксиламмонийхлорида)

6

УДК 665.58:006.354    МКС    71.100.60    ЮТ

Ключевые слова: эфирные масла, карбонильное число, свободные гидроксиламины

7

1

2