ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности
ИСПОЛНИТЕЛЬ Т. Н. Формальнова
ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности
Зам. министра Г. Ф. Пронин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 июля 1980 г. NS 3599
УДК 676.1.062:544.41.06:006.354 Группа К59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦЕЛЛЮЛОЗА И БУМАГА Метод определения содержания кальция
Pulp and paper.
Method for determination of calcium content
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 июля 1980 г. № 3599 срок действия установлен
с 01.07. 1981 г. до 01.07. 1986 г
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
?<> г? <JS~ VC
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и бумагу и устанавливает метод определения содержания кальция.
Метод основан на переводе кальция, содержащегося в золе целлюлозы или бумаги, в солянокислый раствор с последующим эпределением его путем комплексонометрического титрования.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб целлюлозы — по ГОСТ 7004-78-
1.2. Отбор проб бумаги — по ГОСТ 8047-78.
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Печь муфельная г терморегулятором.
Баля водяная или песчаная.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-73.
Весы лабораторные рычажные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 19491-74.
Палочка стеклянная.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.
Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 мл.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10, 20 мл.
Колба коническая по ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 мл. Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5,25 мл.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980
Crp. 2 ГОСТ 9568-80
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., 1 н. раствор, 6М
Тио-мочевина по ГОСТ 6344-73, ч. д. а., 1%-ный раствор.
Триэтаноламин, ч., раствор 1:3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4326-77, ч. д. а.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, х. ч.
Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты (три-лон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,01 н. раствор (хранят в полиэтиленовом сосуде).
Кальцион, ч. д. а., 0,1%-ный раствор (раствор устойчив в течение 2 мес).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х. ч.
0,01 н. стандартный раствор кальция готовят следующим образом: 0,5004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 105—110°С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 100 мл воды и около 5 мл 6 М раствора соляной кислоты до полного растворения соли. Затем раствор доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Буферный раствор с pH 12,6 готовят следующим образом: 10 г гидроокиси натрия и 10 г тетраборнокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в дистиллированной воде, после чего объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Перед испытанием тигель кипятят с 1 н. раствором соляной кислоты и тщательно промывают дистиллированной водой.
3.2. Для установления поправочного коэффициента {К) раствора трилона Б берут пипеткой 20 мл стандартного раствора углекислого кальция, помещают в колбу вместимостью 500 мл, добавляют 160 мл дистиллированной воды, 20 мл буферного раствора, 1 мл индикатора кальциона и медленно титруют раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до отчетливого перехода окраски из розовой в синюю.
Параллельно проводят титрование контрольной пробы без добавления углекислого кальция.
Поправочный коэффициент раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование пробы, мл;
V\— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл.
ГОСТ 9568—М Стр. 3
Поправочный коэффициент раствора трилана Б следует проверять не реже одного раза в неделю.
3,3. Перед испытанием целлюлозу или бумагу разрывают я а куски размером 10X10 мм.
3.4 Влажность испытуемого образца определяют в отдельной навеске: целлюлозы — по ГОСТ 16932-71, бумаги — по ГОСТ 1352519—71.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4 1 Навеску воздушно-сухой целлюлозы или бумаги массой 5—10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в тигель, сжигают и прокаливают соответственно по ГОСТ 18461—73 и ГОСТ 7629-77
Тигель с зольным остатком охлаждают, осторожно приливают 3 мл 1 н соляной кислоты и выпаривают содержимое тигля на водяной бане досуха Сухой остаток вторично обрабатывают 1 мл 1 н соляной кислоты и 4 мл дистиллированной воды и напревают в течение 1—2 мин до полного растворения сухого остатка
В содержимое тигля прибавляют 10 мл раствора тиомочевины, 10 мл раствора триэтаноламина, перемешивают стеклянной палочкой и полученный испытуемый раствор количественно переносят в колбу для титрования, смывая тигель несколько раз 155 мл дистиллированной воды при тщательном перемешивании Объем пробы должен составлять 200 мл
К испытуемому раствору приливают 20 мл буферного раствора, 1 мл индикатора кальциона и медленно титруют раствором три-лона Б до отчетливого перехода окраски от фиолетово-розовой или розовой, в зависимости от концентрации кальция, до синей При подсчете результатов испытания необходимо внести поправку на содержание кальция в применяемой воде и реактивах. С этой целью параллельно с испытанием целлюлозы и бумаги проводят испытания контрольной пробы
5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5 1 Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
V— (V-Vi) К 0,2004 10 л“ т (100—W)
где V — объем раствора трилана Б, израсходованный на титрование пробы, мл,
V\— объем раствора трилана Б, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл;
К — поправочный коэффициент 0,01 н раствора трилона Б; т — масса воздушно-сухой целлюлозы или бумаги, г,
W — влажность испытуемого образца, %.
(1 мл 0,01 н. раствора трилона Б соответствует 0,2004 мг кальция.)
5.2. Результаты единичных определений выражают с точностью до 0,0001 % •
5.3. За результат испытания целлюлозы и бумаги принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в таблице.
Предельная погрешность, %
Допустимые расхождения между параллельными определениями
Группа К59
Изменение № 1 ГОСТ 9568-80 Целлюлоза и бумага. Метод определения содержания кальция
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.85 № 3862 срок введения установлен
с 01.04.86
Наименование стандарта, вводная часть. Заменить слово; «содержания» на «массовой доли»; английский текст изложить в новой редакции:
«Pulp and Paper. Method for determination of mass percentage of calcium».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 5409.
По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см3.
Раздел 2,. Первый абзац после слов «с терморегулятором» дополнить словами: «обеспечивающая нагрев от 0 до 1000 °С;
третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 9147-73 на ГОСТ 9147-80; четвертый абзац изложить в новой редакции: «весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой наименьшего деления 0,0001 г, второго класса точности по ГОСТ 24104-80»;
девятый абзац изложить в новой редакции: «Колба типа Кн-500 по ГОСТ 25336-82»;
одиннадцатый абзац после обозначения «ч. д. а.» изложить в новой редакции: «растворы концентрацией с (НС!) = 1 моль/дм3 (1 н.) и с (НС1) =
= 6 моль/дм3 (6 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83»;
тринадцатый абзац после обозначения ч, изложить в новой редакции: «раствор триэтаноламина в воде в соотношении 1:3»;
шестнадцатый абзац. Заменить слова: «0,01 н. раствор» на «раствор кон-
(Продолжение см. с. 210) (Продолжение изменения к ГОСТ 9568-80)
1
центрацией с ( ~ КагНгСюН^ОаЫг^НзО) =0,01 моль/дм3 (0,01 н.)»;
девятнадцатый абзац. Заменить слова: «0,01 н. стандартный раствор каль-
дня» на «стандартный раствор кальция концентрацией с (~СаС03) —
= 0,01 моль/дм3 (0,01 н.)», «6 М раствора» на «6 моль/дм3 (6 н.) раствора».
Пункт 3.1. Заменить слова: «1 н. раствором» на «1 моль/дм3 (1 н.) раствором».
Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слово; «углекислого»; второй абзац после слова «пробы» изложить в новой редакции: «приготовленной без добавления стандартного раствора кальция».
Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Перед испытанием отобранную пробу целлюлозы подготавливают по ГОСТ 19318-73, бумагу разрывают «а кусочки размером 10X10 мм».
Пункт 3.4. Заменить ссылку: ГОСТ 16932-71 на ГОСТ 16932-82.
Пункт 4.1. Первый абзац. Исключить слова: «взвешенную с погрешностью
не более 0,0002 г»; после ссылки на ГОСТ 7629-77 дополнить словами: «Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;
второй абзац. Заменить слова: «/I н. соляной кислоты» на «1 моль/дм3 (1 н.) соляной кислоты»;
пятый абзац после слов «параллельно с» изложить в новой редакции: «титрованием испытуемого раствора проводят титрование контрольной пробы, приготовленной без зольного остатка бумаги или целлюлозы».
Пункт 5.1. Заменить слова: «титрование пробы» на «титрование испытуемого раствора», «0,01 н. раствора» на «0,01 моль/дм3 (0,01 н.) раствора».
Пункт 5.3. Таблица. Заменить наименование графы: «Предельная погрешность, %» на «Предельная погрешность (точность записи среднего результата). %».
(НУС № 3 1 986 г.)
Редактор Т. В. Смыка Технический редактор Л. Б. Семенова Корректор Е. А. Богачкова
Сдано в наб. 24.07.80 Подл, в печ. 22.09.80 0,5 п. л. 0,31 уч.-нэд. л. Тир. 12000 Цепа 3 коп.
Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненскнй пер, 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2247
|
|
Единица |
|
Величина |
Наименование |
Обозначение |
|
русское |
международное |
ДЛИНА |
метр |
м |
m |
МАССА |
килограмм |
кг |
kg |
ВРЕМЯ |
секунда |
с |
s |
СИЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ТОКА |
ампер |
А |
А |
ТЕРМОДИН АМИЧЕСКЛЯ ТЕМПЕРАТУРА |
кельвин |
К |
к |
КОЛИЧЕСТВО ВЕЩЕСТВА |
моль |
моль |
mol |
СИЛА СВЕТА |
кандела |
кд |
cd |
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ |
|
Плоский угол |
радиан |
рад |
rad |
Телесный угол |
стерадиан |
ср |
sr |
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ С И,ИМЕЮЩИЕ СОБСТВЕННЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ
Величина |
Единица |
Выражение производной единицы |
наименование |
обозначение |
через другие единипы СИ |
через основные единицы СЧ |
Частота |
герц |
Гц |
— |
с^' |
|
Сила |
ньютон |
Н |
— |
мкгс~2 |
|
Давление |
паскаль |
Па |
Н/м2 |
м-1 .кг-С~1 |
|
Энергия, работа, количество теплоты |
джоуль |
Дж |
Нм |
М2-КГ*С~'г |
|
Мощность, поток энергии Количество электричества, |
ватт |
Вт |
Дж/с |
М 2‘КГ*С-Х |
|
электрический заряд Электрическое напряжение, |
кулон |
Кл |
Ас |
с А |
|
электрический потенциал |
вольт |
В |
Вт /А |
мг -кг-с -3 А* |
|
Электрическая емкость |
фарад |
Ф |
Кл/В |
м~2 «кг-1 'Сi -А2 |
Электрическое сопротивление |
ом |
Ом |
В/А |
мг,кг*с ”3 |
-г |
Электрическая проводимость |
сименс |
См |
А/В |
м~гкг“’-с3-А2 |
Поток магнитной индукции |
вебер |
Вб |
Вс |
мг*кг с“2 -А“ |
I |
Магнитная индукция |
тесла |
Тл |
Вб/и2 |
кг-с^-А"1 |
|
Индуктивность |
генри |
Гн |
Вб/А |
м2кг-с-2 А*"2 |
Световой поток |
люмен |
лм |
— |
кд ср |
• |
Освещенность |
люкс |
лк |
— |
м-2 кд-ср |
|
Активность нуклида |
беккерель |
Бк |
— |
с~‘ |
|
Доза излучения |
грэн |
Гр |
— |
Мг -С"2 |
|
|
* В эти два выражения входит, наравне с основными единицами СИ, дополнительная
единица—стерадиан. |