ГОСТ 9003-75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА ВИСКОЗНАЯ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ

К ВИСКОЗООБРАЗОВАНИЮ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА ВИСКОЗНАЯ

Метод определения реакционной способности    ГОСТ

к вискозообразованию    9003_75

Rayon pupl Reactivity determination

ОКСТУ 5409

Дата введения 01.01.77

Настоящий стандарт распространяется на сульфитную и сульфатную вискозную целлюлозу и устанавливает метод определения реакционной способности к вискозообразованию.

Метод основан на приготовлении вискозы из целлюлозы с постоянным содержанием в вискозе целлюлозы и гидроокиси натрия для каждого вида целлюлозы и с переменным содержанием сероуглерода и определении ее фильтруемое™.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1 1 Отбор проб — по ГОСТ 7004.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания должны применяться:

-    аппарат для встряхивания ВРВ с числом двойных качаний по горизонтали (220 ± 5) в минуту и амплитудой качаний (112 ± 1) мм, банки должны быть расположены горизонтально, продольными осями в направлении качаний.

Допускается использовать другие аппараты для встряхивания, обеспечивающие указанные выше параметры;

-    аппарат для перемешивания вискозы ПРВ с радиусом вращения (200 ± 1) мм от оси вращения вала до продольной оси банки и с частотой вращения (15 ± 0,5) мин”¹.

Допускается применять другие аппараты для перемешивания вискозы, обеспечивающие указанные выше параметры; в последнем случае аппараты должны быть помещены в водяной термостат или помещение температурой (20 ± 1) ^вС;

-    прибор для фильтрации вискозы, представляющий собой трубку из нержавеющей стали или винипласта с навинченной с одной стороны головкой, в которой между двумя стальными кольцами с резиновыми прокладками зажата никелевая сетка 0063 (черт. 1);

-    банки из нержавеющей стали с навинчивающими крышками вместимостью 750 см³ (черт. 2).

Допускается применять стеклянные банки вместимостью 750 см³;

-    сетка никелевая 0063Н по ГОСТ 6613:

-    весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью взвешивания не более 0,02 г по ГОСТ 24104;

-    цилиндры 1—25 или 3—25, 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770;

-    бюретка 1—2—25—0,1 по ГОСТ 29252;

-    секундомер с ценой деления секундной шкалы 0,2 с;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

-    термометр ТЛ-5 2-Б2 или ТЛ-6 3-Б2 с ценой деления 0,5 °С;

-    штатив лабораторный;

-    воронка ВД 1—250 или ВД 3—250 по ГОСТ 25336;

-    сероуглерод по ГОСТ 19213 плотностью 1,26 г/см³, первой категории качества;

-    натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а.; водный раствор с массовой долей (24,00 ± 0,15) %, массовой концентрацией 303 г/дм³, плотностью 1,263 г/см³; раствор гидроокиси натрия, свободный от карбонатов, готовят по ГОСТ 9597, разд. 2;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 19318, разд. 5.

3.2.    Для проведения испытания необходимо рассчитать состав вискозы. Вискоза должна содержать следующие массовые доли целлюлозы и гидроокиси натрия (в процентах от массы раствора), указанные в таблице.

Наименование целлюлозы Массовая доля целлюлозы, % Массовая доля гидроокиси натрия, % Сульфитная вискозная 3,3 11 Сульфатная предгидролизная кордная 3,3 12 Сульфатная предгидролизная кордная холодного облагораживания 3,3 13 Сульфатная вискозная низковязкая 3,3* 11* 4 3** 11**

* Действует до 01.04 90. ** Действует с 01 04.90.

Дозировку сероуглерода для каждого вида целлюлозы следует производить в соответствии с нормой показателя реакционной способности, установленной в стандартах и технических условиях на целлюлозу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1. Навеску воздушно-сухой целлюлозы (т) в граммах вычисляют по формуле

436 Q_

100- W*

Объем водного раствора с массовой долей гидроокиси натрия 24,00 % (Kj), см³, объем сероуглерода (К₂), см³, объем дистиллированной воды (К₃), см³ для приготовления вискозы вычисляют по формулам:

К = С ;

V₂ = 0,0346 С_ц С₍

^ 436 С    ^

Yqq—— + 18,2 С_щ + 0,0436 С_ц С₍

где С_щ — массовая доля гидроокиси натрия в вискозе, %;

С_ц — массовая доля целлюлозы в вискозе, %;

С_с — отношение массы сероуглерода к массе абсолютно-сухой целлюлозы, %; W — влажность целлюлозы, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску воздушно-сухой целлюлозы массой 14,4 г (в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу) вносят в банку вместимостью 750 см³, равномерно смачивают расчетным количеством дистиллированной воды, встряхивают и оставляют стоять в течение 1 ч. После этого последовательно приливают расчетное количество гидроокиси натрия, а затем сероуглерода (измерительным цилиндром вместимостью 25 см³ или бюреткой). Банку сразу же закрывают крышкой и несколько раз энергично встряхивают вручную, а затем в течение 10 мин на аппарате для встряхивания для равномерного распределения добавок. Затем банку устанавливают в аппарат для перемешивания и продолжают перемешивать в течение 4 ч с момента приливания сероуглерода при температуре (20 ± 1)°С. За это время образуется вискоза.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4 2 Для определения фильтруемости вискозы прибор для фильтрации устанавливают в штативе вертикально Под трубку помещают измерительный цилиндр вместимостью 250 см³ Вискозу наливают в трубку до верха Секундомером отмечают продолжительность истечения из прибора 25 см³ вискозы от метки 25 до 50 см³ и от метки 125 до 150 см³ Во время фильтрования поддерживают постоянный уровень вискозы в приборе, приливая ее сверху (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.1    В результате испытания определяют замедление фильтрации вискозы при данной дозировке сероуглерода как разность в продолжительности истечения порций фильтрата от метки 125 до 150 см³ и от метки 25 до 50 см³

Вискозу считают фильтрующейся, если замедление фильтрации не превышает 200 с для сульфитной вискозной целлюлозы и 250 с для сульфатных целлюлоз

4.2.2    Для более детального исследования реакционной способности проводят, в случае необходимости, повторные испытания*

-    если замедление фильтрации меньше 40 с — с уменьшением дозировки сероуглерода на 10 % от массы целлюлозы;

-    если замедление фильтрации для сульфитной вискозной целлюлозы более 200 с, а для сульфатных целлюлоз более 250 с —с увеличением дозировки сероуглерода на 10 % от массы целлюлозы

Таким образом находят минимальную дозировку сероуглерода, при которой образуется фитьт-рующаяся вискоза

4 2 1,4 2 2 (Измененная редакция, Изм. № 2).

4    2 3. При каждой дозировке сероуглерода проводят два параллельных определения замедления фильтрации вискозы и рассчитывают среднее арифметическое, округленное до 20 с Расхождения между параллельными определениями в одной лаборатории не должны превышать 40 с

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5    1 Реакционную способность целлюлозы выражают величиной минимальной дозировки сероуглерода (в процентах от массы целлюлозы), при которой образуется фильтрующаяся вискоза

Допускается проводить определение реакционной способности целлюлозы при дозировке сероуглерода, установленной в нормативно-технической документации При получении фильтрующейся вискозы результат выражают величиной дозировки сероуглерода (в процентах от массы целлюлозы), при которой проводились испытания (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6    1 Сероуглерод ядовит, огнеопасен и взрывоопасен В соответствии с ГОСТ 12 1 005 сероуглерод относится ко второму классу опасности, предельно допустимая концентрация паров сероуглерода в воздухе — 1 мг/м³

Работу с применением сероуглерода следует проводить при наличии в помещении не менее двух человек.

Хранить сероуглерод следует в герметично закрытой посуде под слоем воды Выполнять операции следует в вытяжном шкафу, обеспечивающем скорость потока отсасываемого воздуха 1,0—1,2 м/с.

Не включать в помещении нагревательные приборы и не пользоваться открытым огнем Не засасывать сероуглерод в пипетку ртом и не сливать его в канализацию Помещение, в котором проводят работу с сероуглеродом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Рабочая зона должна соответствовать требованиям ГОСТ 12 1.005. Работающих необходимо обеспечить противогазами марки А по ГОСТ 12 4.121 и резиновыми перчатками. В случае проникновения паров сероуглерода в помещение немедленно надеть противогаз

Удаление небольших количеств случайно разлитого сероуглерода, а также мытье посуды по окончании работы следует проводить в резиновых перчатках (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 9003-75 С. 5

6.2.    При отравлении парами сероуглерода пострадавшему необходимо обеспечить свежий воздух и покой и немедленно вызвать врача.

При попадании жидкого сероуглерода на кожу следует немедленно удалить его тампоном из ваты или ткани и промыть пораженное место большим количеством воды.

6.3.    Помещение, в котором проводят работу с сероуглеродом, должно быть оборудовано в противопожарном отношении в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.004. При загорании сероуглерода тушить пламя следует распыленной струей воды, песком, асбестовым одеялом и т. п.

6.4.    Раствор гидроокиси натрия при попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги. При измерении объема раствора гидроокиси натрия и приливании его в банку следует пользоваться защитными очками по ГОСТ 12.4.013 и резиновыми перчатками. В случае попадания раствора гидроокиси натрия на кожу или в глаза необходимо немедленно промыть пораженное место большим количеством воды.

6.5.    По окончании испытания остатки вискозы следует разбавить водой до десятикратного объема и слить в канализацию, предназначенную для щелочных отходов.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Д.Л. Мирлас, канд техн наук; М.Т. JIaiyceBa; Г-Н. Мальцева, Е.В. Степанова; Т.П. Белашева, канд. техн. наук; А.В. Данюкова; В.П. Киселева, канд. техн наук; Д.И. Мандельбаум, канд техн. наук; М.В. Ражева; И.М. Харитонова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.75 № 3457

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 9003-59

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 12 1 004-91	63
ГОСТ 12 1 005-88	6 1
ГОСТ 12 4 013-85*	64
ГОСТ 12 4 021-75	6 1
ГОСТ 12 4 121-83	6 1
ГОСТ 1770-74	2 1
ГОСТ 4328-77	2 1
ГОСТ 6613-86	2 1
ГОСТ 6709-72	2 1
ГОСТ 7004-93	1 1
ГОСТ 9597-76	2 1
ГОСТ 19213-73	2 1
ГОСТ 19318-73	3 1
ГОСТ 21474-75	2 1
ГОСТ 24104-88	2 1
ГОСТ 25336-82	21
ГОСТ 29252-91	2 1

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12 4 013—97

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., марте 1989 г. (ИУС 10-84, 7-89)

Редактор В П Огурцов Технический редактор Н С Гришанова Корректор В Е Нестерова Компьютерная верстка С В Рябовой

Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 23 11 98 Подписано в печать 10 12 98 Услпечл 0,93 Уч-издл 0,75

Тираж Ю7 экз С 1578 Зак 870

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6

Плр № 080102