ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КУПОРОС цинковый

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8723-82

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.847.532 :006.354    Группа    Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КУПОРОС ЦИНКОВЫЙ Технические условия

Zinc vitriol Specifications

ОКП 21 4123

Срок действия с 01.01.84 до 01.01 ЛИ

Настоящий стандарт распространяется на цинковый купорос, предназначенный для химической, металлургической промышленности, сельского хозяйства и для других технических целей.

Формула ZnSC>4 • пНгО, где п равно или менее 7.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Цинковый купорос должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям цинковый купорос должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

(Измененная радакция, Изм. № 1, 3).

1.3.    В цинковом купоросе, предназначенном для производства химических волокон, целлофана и ядохимикатов, массовая доля суммы кальция и магния не должна быть более 0,3 % , массовая доля растворимой двуокиси кремния — не более 0,1 % .

1.4.    В цинковом купоросе, предназначенном для производства двуокиси титана, массовая доля марганца не должна быть более 0,009 % , железа — не более 0,01 % . Массовая доля хлора не нормируется.

Перепечатка воспрещена

Издательство стандартов, 1983 Издательство стандартов, 1990

Переиздание с Изменениями

нечном — минус 0,22 В, скорости подачи напряжения 0,25 — 0,5 В/с, периоде капания ртути 4—5 с, задержке 2,8—4 с, интегральной схеме прибора и оптимальных значениях диапазона тока.

Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути 2,5—3 с и оптимальных значениях диапазона тока.

В аналогичных условиях проводят полярографирование раствора контрольного опыта и растворов сравнения. Для уменьшения погрешности анализа для расчета берут такие высоты пиков хлора в растворах сравнения, чтобы значения их в пределах (0±8) % совпадали с высотами пиков хлора в анализируемых растворах.

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю хлора (Хч) в процентах вычисляют по формуле

_у__(Я-/фК-100

^Лг_ Я*/Я‘10000*(100—X) ’

где m — масса навески цинкового купороса, г;

Н — высота волны хлора в анализируемом растворе пробы, мм;

/г — высота волны хлора в контрольном опыте, мм;

V — объем мерной колбы для разбавления раствора пробы, см³;

К — коэффициент пересчета, найденный при делении высоты волны хлора на его концентрацию в растворе сравнения, мм/мг/дм³;

X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Т аблица 2

Массовая доля, хлора, %	Допускаемое расхождение, %
От 0,05 до 0,1	0,02
Св.ОД » 0,3	0,03
» 0,3	0.04

4.5. О п р е д е л е н и е массовой доли фтора

4.5.1. Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом определении фтора с ионоселективным электродом.

ГОСТ 8723-82 С. 11

Метод предназначен для определения фтора в цинковом купоросе в интервале массовых долей от 0,01 до 0,6 % .

4.5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр-милливольтметр типа pH-341, pH-340, pH-121, ЛПМ-60М или других типов.

Электрод измерительный фторидный 3F— VI; в промежутках между измерениями электрод должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентрацией, близкой концентрациям анализируемых растворов.

Электрод вспомогательный хлорсеребряный по ГОСТ 16286-84.

Вспомогательный и измерительный электроды подключают к pH-метру согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Мешалка магнитная типа ММ-3, ММ-01 или других типов.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, высушенный при 105 °С в течение 2 ч.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,7—5,9; готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в I дм³ воды и добавляют уксусную кислоту до pH 5,7—5,9 (на 1 дм³ раствора требуется примерно 25 см³ кислоты), pH раствора проверяют с помощью рН-метра.

Образцовые растворы фтора.

Раствор А, содержащий 1(Н моль/дм³ фтора; готовят следующим образом: 2,1000 г фтористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 200 см³ воды, 100 см³ ацетатного буферного раствора с pH 5.7—5,9, 9 г сернокислого цинка, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор Б, содержащий 10^-2 моль/дм³ фтора; готовят разбавлением раствора А в 10 раз следующим образом: пипеткой отмеривают 50 см³ раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 250 см³ воды, 90 см³ буферного раствора с pH 5,7—5,9; 8,1 г сернокислого цинка, разбавляют До метки водой и перемешивают.

Растворы В, Г и Д, содержащие соответственно 10~³, 10~⁴ и 10"~⁵ моль/дм³ фтора; готовят аналогичным образом, соответственно разбавляя растворы Б, В и Г и прибавляя каждый раз 90 см³ ацетатного буферного раствора с pH 5,7—5,9 и 8,1 г сернокислого цинка на объем 500 см³.

Образцовые растворы фтора хранят в полиэтиленовых сосудах.

С. 12 ГОСТ 8723-82

4.5.3.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять сухих стаканов вместимостью по 50 см³ наливают около 30 см³ соответственно образцовых растворов А, Б, В, Г и Д, погружают в раствор измерительный и вспомогательный электроды и, начиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнитной мешалкой. Отсчет милливольт начинают через 1—5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем меньше концентрация раствора, тем больше времени нужно выждать до момента отсчета.

После каждого измерения электроды просушивают фильтровальной бумагой.

По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят градуировочный график откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм³ или отрицательный логарифм концентрации фтора соответственно, а на оси ординат—соответствующие им потенциалы в милливольтах.

Две точки градуировочного графика, близкие к рабочему диапазону измерений (10~⁴—10~³ моль/дм³), проверяют ежедневно. При изменении их значений на величину более 2—3 мВ строят новый график.

4.5.4.    Проведение анализа

0,2 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в сухой стакан вместимостью 50 см³, приливают пипеткой 10 см³ воды и перемешивают раствор с помощью магнитной мешалки до полного растворения пробы. Затем пипеткой приливают 5 см³ ацетатного буферного раствора и 10 см³ воды. Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3—5 мин измеряют потенциал в милливольтах.

После каждого измерения электроды промывают водой (меняя воду) до тех пор, пока потенциал фторидного электрода в промывной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистиллированной воде.

Допускается отмывку электрода проводить до значения потенциала на 30—40 мВ выше, чем предполагаемый потенциал электрода в анализируемом растворе.

Содержание фтора определяют по градуировочному графику.

4.5.5.    Обработка результатов

Массовую долю фтора (Л*₃) в процентах вычисляют по формуле

w т_г■19 25-100-100 ^3— т-1000- (100—X) ’

где т — масса навески цинкового купороса, г;

гп\ — масса фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм³;

ГОСТ 8723-82 С. 13

19—атомная масса фтора;

25 —объем раствора при измерении, см³;

X _ потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % •

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля фтора, % Допускаемое расхождение, % От 0,01 до 0,03 0,004 Св. 0,03 » 0,06 0,01 » 0,06 » 0,1 0,02 » 0,1 » 0,3 0,03 » 0,3 » 0,6 0,04

4.6,    Определение pH 5%-ного раствора

4.6.1.    Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом измерении pH с помощью рН-метра.

4.6.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр-милливольтметр типов pH-340, pH-341, ЛГ1М-60М или

других типов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,

4.6.3.    Проведение анализа

5 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 95 см³ воды и измеряют pH полученного раствора с помощью рН-метра.

4.6.4.    Обработка результатов

Цинковый купорос считают соответствующим настоящему стандарту, если pH 5 % -ного раствора имеет значение не ниже 4.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 ед. pH.

4.7.    Определение нерастворимого в кислой среде остатка

4.7.1. Сущность метода

Метод основан на гравиметрическом определении нерастворимою остатка, полученного при растворении навески пробы в воде с добавлением серной кислоты.

Метод предназначен для определения нерастворим ото в кислой среде остатка в цинковом купоросе в интервале массовых долей 0,02-0,2 % .

4.7.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР16.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1 : 3.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10 % -ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.7.3.    Проведение анализа

10 г цинкового купороса взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см³ и растворяют в 100 см³ воды. Прибавляют 1 см³ серной кислоты, перемешивают и нагревают при температуре, близкой к кипению, в течение 10 мин, отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном, предварительно высушенный при 100—105 °С до постоянной массы. Стакан и нерастворившийся остаток промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием). Тигель сушат при 100—105 °С до постоянной массы.

4.7.4.    Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в кислой среде остатка (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

У    т_х-100*100

^Л4— т*(100—X) ’

где пг — масса навески цинкового купороса, г;

— масса нерастворимого сухого остатка, г;

X — потеря массы при прокаливании, определенная по п. 4.3.4, % •

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля нерастворимого остатка, % Допускаемое расхождение, % От 0,02 до 0,06 0,01 Ов. 0,06 » 0,1 0,02 » 0,1 » 0,2 0,03

4.8. Определение массовой доли свинца и кадмия

4.8.1. Сущность метода

Метод основан на полярографировании свинца и кадмия на хлоридно-солянокислом фоне при потенциалах пиков минус 0,45 и минус 0,65 В соответственно относительно насыщенного каломельного электрода.

ГОСТ 8723-82 С. 15

Метод предназначен для определения свинца и кадмия в цинковом купоросе в интервале массовых долей 0,001—0,03 % .

4.8.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или поляро-граф переменного тока типа ППТ-1, или полярографы аналогичных типов.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 : 1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Фоновый раствор электролита; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм³ помещают 150 г хлористого натрия, 10 см³ соляной кислоты, разбавляют до 1 дм³ водой и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77.

Кадмий по ГОСТ 1467-77, марки КдО.

Свинец по ГОСТ 3778-77, марки СО.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, 0,2 % -ный раствор.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы А свинца и Б кадмия; готовят следующим образом: 0,1 г мелконарезанного свинца и 0,1 г кадмия помещают в две конические колбы вместимостью 250 см³, растворяют при нагревании в 30 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают до влажного остатка, прибавляют 10 см³ соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха; выпаривание с 10 см³ соляной кислоты повторяют еще два раза; к остатку прибавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, нагревают до растворения соли, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки этой же кислотой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг свинца; 1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.

Цинк по ГОСТ 3640-79, марок ЦВ или ЦО, металлический порошок или тонкая стружка.

Цинковый электролит; готовят следующим образом:    200 г се

миводного сернокислого цинка растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 20 см³ соляной кислоты, 45—50 г металлического цинка и перемешивают в течение 30 мин (очистка от примесей свинца и кадмия). Раствор фильтруют через пористый стеклянный фильтр № 2 (на фильтр добавляют около 2 г порошка цинка) без создания разряжения.

10 см³ фильтрата выпаривают досуха и проводят определение свинца и кадмия по п. 4.8.3. При наличии этих элементов в растворе фильтрат переливают в колбу, в которой проводили цементацию примесей, добавляют 10 см³ соляной кислоты и очистку цинком повторяют. После очистки и фильтрования в раствор добавляют 300 г хлористого натрия, разбавляют водой до объема 2 дм³ и перемешивают.

С 16 ГОСТ 8723-82

Растворы сравнения свинца и кадмия; готовят (только необходимые) следующим образом: в конические колбы вместимостью по 100 см³ отмеривают в соответствии с табл. 5 стандартные растворы свинца и кадмия, затем выпаривают до влажного остатка, прибавляют по 30—40 см³ цинкового электролита, нагревают до полного растворения, охлаждают, после этого переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, разбавляют до метки цинковым электролитом и перемешивают.

Таблица 5

Объем стандартного раствора, см* Концентрация в растворе сравнения, мг/дм* А свинца Б кадмия свинца кадмия 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 1.5 0,5 1.5 1.0 3,0 1.0 3,0 1.0 5,0 1,0 5,0 2,0 4,0 2,0 4,0 3,0 7,0 3,0 7,0 5,0 10,0 5,0 10,0

При необходимости могут быть приготовлены и использованы растворы с другими содержаниями свинца и кадмия.

4.8.3. Проведение анализа

2—5 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют при нагревании в 30 см³ фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Раствор заливают в электролизер и проводят полярографиро-вание свинца и кадмия, соответственно при потенциалах пиков около минус 0,45 и минус 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Полярографирование с применением осциллографического полярографа проводят при начальном напряжении минус 0,3 В, конечном— минус 0,9 В, скорости подачи напряжения 0,25—0,5 В/с, периоде капания ртути 5—6 с, задержке 4—5 с, схеме прибора «дифференциальная 1—3» и оптимальных значениях диапазона тока.

При использовании полярографа постоянного тока в растворы перед полярографированием добавляют желатин (2 см³ на 50 см³) и в течение 5 мин пропускают азот.

Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути 2,5—3 с и оптимальных значениях диапазона тока.

ГОСТ 8723-82 С. 17

В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов контрольного опыта и растворов сравнения свинца и кадмия.

С целью уменьшения погрешности анализа для расчетов берут такие высоты пиков (волн) свинца и кадмия в растворах сравнения, чтобы значения их в пределах (0 ±8) % совпадали с высотами пиков (волн) свинца и кадмия в анализируемых растворах.

4.8.4. Обработка результатов

Массовую долю свинца (кадмия) (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

Y    {H-h)-V-№

^Ль^~ К-m-10000-(100—X) ’

где т — масса навески цинкового купороса, г;

Н — высота волны определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мм;

h — высота волны определяемого элемента в контрольном опыте, мм;

V — объем мерной колбы для разбавления раствора пробы, см³;

К — коэффициент пересчета, найденный при делении высоты волны элемента на его концентрацию в растворе сравнения, мм/мг/дм³;

X — потеря массы при прокаливании, определенная по п.

4.3.4, % .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

Массовая доля свинца (кадмия), % Допускаемое расхождение, % От 0,001 до 0,002 0,0003 Св. 0,002 » 0,004 0,0005 * 0,004 » 0,006 0,0007 » 0,006 » 0,01 0,001 » 0.01 » 0,02 0,002 » 0.02 » 0,03 0,003

4.8.5. Допускается определять массовую долю свинца и кадмия атомно-абсорбционным методом в соответствии с приложением или другими, не уступающими по точности стандартным.

При разногласии в оценке определения массовой доли свинца и кадмия определение проводят полярографическим методом.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4.9. Спектрографическое определение массовой доли меди, никеля, железа, марганца, кальция и магния

4.9.1.    Сущность метода

Метод основан на испарении цинкового купороса из кратера графитового электрода в дуге переменного тока.

Метод предназначен для определения меди , никеля, железа, марганца, кальция и магния в цинковом купоросе при массовых долях в процентах:

меди — от 0,0005 до 0,04;

никеля — » 0,001 » 0,03;

железа — » 0,008 » 0,2;

марганца — » 0,006    »    1,0;

кальция — » 0,005 » 0,5;

магния — » 0,005 » 1,5.

4.9.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЗ-1 (первый порядок) с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем или спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем или другие приборы, обладающие необходимой точностью.

Генератор дуги переменного тока типов ДГ-2, ИВС-20, ИВС-28,

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или другого типа аналогичного назначения.

Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получать температуру до 500 °С.

Шкаф сушильный.

Электроплитка по ГОСТ 14919-83.

Ступка яшмовая или из органического стекла с пестиком или виброистиратель любого типа, изготовленный из материалов, не загрязняющих пробу определяемыми элементами.

Подставка для графитовых электродов из нержавеющей стали, титана или алюминия.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды из графитовых стержней марки В-3, С-2 или ОС.Ч.-7-4 диаметром 6 мм с кратером диаметром 4 мм, глубиной 2 мм и сквозным поперечным отверстием диаметром 0,6—0,7 мм в нижней части кратера (разрешается использовать графитовые электроды с размером кратера диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм со стержнем диаметром 1 мм в центре кратера).

Контрэлектроды из графитовых стержней марки В~3, С-2 или ОС.Ч.-7-4, заточенные на усеченный конус с площадкой 1,5—2 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79 или полученный из графитовых стержней марки В-3, С-2 или ОС. Ч.-7-4.

ГОСТ 8723-82 С. 19

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Кобальта окись-закись по ГОСТ 4467-79.

Фотопластинки «спектрографические» типов I, II или ЭС размером 13X18 и 9X12 см.

Проявитель метолгидрохиноновый, состоящий из двух растворов, которые перед проявлением смешивают в отношении 1 : 2. Раствор 1

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 калий углекислый по ГОСТ 4221-76

Раствор 2

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 . метол по ГОСТ 25664-83    ...

гидрохинон по ГОСТ 19627-74    .

натрий сернистокислый безводный (сульфит натрия) по ГОСТ 195-77 .....

калий бромистый по ГОСТ 4160-74 Фиксаж кислый следующего состава: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 . натрий серноватистокислый по ГОСТ 244-76 аммоний хлористый но ГОСТ 3773-72

Допускается применять контрастный проявитель и фиксаж другого состава.

Градуировочные образцы. При анализе используют стандартные образцы состава цинкового купороса (комплект) ГСО 1704— 79—1709—79.

Буферная смесь. Для приготовления 50 г буферной смеси в навеску графитового порошка массой 47,9325 г вводятся компоненты в количествах, указанных в табл. 7.

Таблица 7

Наименование компонента Массовая доля компонента, % Масса навески, г Кобальт (в виде С03О4) 0,1 0,0681 Натрий хлористый 4 2,0000

Для равномерного распределения примесей взятые навески соединений вначале перемешивают с небольшим количеством порошкового графита (около 1 г), затем тщательно перемешивают с остатком навески графита.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.9.3. Проведение анализа

2—3 г пробы цинкового купороса помещают в фарфоровый тигель или чашку и прокаливают в муфельной печи при 350—400 °С в течение 1 ч. Пробы и градуировочные образцы смешивают с бу-

Таблица 1

Норма для сорта Наименование показателя Высшего 1-ГО окп 21 4123 ОНО окп 21 4123 0120 1. Внешний вид Кристал- Кристаллы, чешуйки. лы, чешуй- гранулы, порошок бело- ки, грану- го цвета. лы, поро- Допускаются различ- 2. Массовая доля цинка, % , не менее шок белого цвета ные цветовые оттенки 39 37 3.    Массовая доля хлора, % , не более 4.    Массовая доля фтора, % , не более 0,3 0,4 0,3 0,4 5.    pH 5 % -ного раствора, не ниже 6.    Массовая доля нерастворимого в 4 4 кислой среде остатка, %, не более 7. Массовая доля суммы тяжелых металлов свинца, кадмия, меди, никеля, 0,03 0,05 %, не более в том числе: Не нормируется массовая доля свинца, % , не более 0,002 0,007 массовая доля кадмия, %, не более 0,002 0,007 массовая доля меди, % , не более 0,001 0,00в массовая доля никеля, % , не более 0,005 0,009 8.    Массовая доля железа, %, не более 9.    Массовая доля марганца, %, не бо- 0,02 0,03 лее 0,02 0,04

Примечания:

1.    Массовые доли цинка и примесей даны для безводного продукта.

2.    Массовая доля фтора нормируется в цинковом купоросе, предназначенном для производства вискозных нитей, вискозных волокон и комбикормов.

3.    Допускается по согласованию с потребителем в цинковом купоросе 1-го сорта, предназначенном для производства химических волокон, массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка не более 0,08 % ;

4.    Допускается в цинковом купоросе высшего сорта, предназначенном для производства химического волокна, массовая доля кадмия—не более 0,005%, меди — не более 0,003 % , никеля — не более 0,008 % (в пределах массовой доли установленной суммы тяжелых металлов — не более 0,01 % ). В цинковом купоросе первого сорта допускается массовая доля кадмия — не более 0,010% , меди— не более 0,005 % , никеля — не более 0,015 % (в пределах массовой доли установленной суммы тяжелых металлов — не более 0,026 % ).

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).

1.5. Цинковый купорос, предназначенный для производства комбикормов, должен быть в порошкообразном виде с остатком на сетке № 025К по ГОСТ 6613-86 не более 8 % » ^на сетке № 05К — не более 0,3% ; массовая доля мышьяка не должна быть более 0,002 % , фтора — не более 0,2 % , потери массы при

ферной смесью в отношении 1 : 5, набивают в графитовые электроды и подсушивают на электроплитке или в сушильном шкафу при 100 °С для предотвращения выброса пробы в первый момент горения дуги.

Подготовленные таким образом пробы и градуировочные образцы сжигают в дуге переменного тока силой 16А. Электроды устанавливают в штативе вертикально на расстоянии 2,5—3,0 мм друг от друга. Экспозиция —2 мин. Спектры фотографируют при помощи дифракционного спектрографа через трехступенчатый ослабитель на фотопластинках типа I, ЭС или II размером 13X18 см. Ширина щели спектрографа 0,025 мм.

(Разрешается фотографировать спектры при помощи кварцевого спектрографа средней дисперсии на фотопластинках типа I, ЭС или II размером 9X12 см через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели спектрографа 0,013 мм).

Промежуточную диафрагму подбирают с учетом того, чтобы почернение фона не превышало 0,4—0,5.

Для определения примесей в указанном диапазоне массовых долей используют следующие пары линий (длины волн в нм), указанных в табл. 8.

Таблица 8

Линия примеси Линия сравнения Диапазон массовых долей примесей, % Fe I 302,0 Со I 298,9 0,008 — 0t2 Са II 317,9 Со I 314,7 0*005 — 0‘5 Mg I 277,9 Со I 298,9 0,005 — 1,5 Мл II 294,9 Со I 298,9 0,006 — 0,1 Mn I 321,3 Со I 314,7 0,02 — l|0 Ni I 300,2 Со I 298,9 0,001 — 0,03 Си I 327,4 Со I 314,7 6,0005—0,04

4.9.4. Обработка результатов

При определении содержания примесей на микрофотометре измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов (Sji._Пр ) и элемента сравнения (5_л._Ср) и вычисляют разность почернений А5 = 5_л._Пр—5_л._ср . Затем находят среднее значение AS по трем спектрам и строят градуировочные графики в координатах AS—lgC, где С — массовая доля определяемого элемента в градуировочных образцах в процентах. По полученным градуировочным графикам находят массовые доли примесей в пробе.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, полученных по трем спектрограммам

ГОСТ 8723-82 С. 3

прокаливании — не более 10%. Массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка, меди, железа и марганца не нормируется.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.6. Цинковый купорос, предназначенный для экспорта, должен быть не более 10 % потерь массы при прокаливании и быть сыпучим.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Цинковый купорос по степени воздействия на организм согласно ГОСТ 12.1.007-76 относится к веществам 2-го класса опасности.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.2.    При работе цинковый купорос может поступать в организм через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт и неповрежденную кожу. При контакте с кожей вызывает изъязвления — так называемые «птичьи глазки». Тыльная часть кистей поражается чаще, чем ладонь. При постоянной работе в атмосфере, загрязненной аэрозолями цинкового купороса, могут возникнуть атрофии и эрозии слизистой оболочки рта и верхних дыхательных путей.

2.3.    Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны производственных помещений должны соответствовать ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация аэрозолей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) по ГОСТ 12.1.005-76-0,5мг/м³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3.1.    Контроль за содержанием аэрозолей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007-76.

Содержание аэрозолей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяют методами, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.

2.3.2.    Предельно допустимая концентрация цинка (Zn²⁺) в питьевой воде по ГОСТ 2874-82-5 мг/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4.    Утилизация, обезвреживание и уничтожение цинкового купороса производятся в соответствии с документацией, утвержденной в установленном порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.

2.5.    В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов цинковый купорос токсичных веществ не образует.

2.6.    (Исключен, Изм. № 3).

2.7.    Цинковый купорос пожаровзрывобезопасен.

2 Зак. 878

2.8.    Производственные помещения, в которых проводится рабо

та с цинковым купоросом, должны быть оборудованы приточновытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.Q21    75,    обеспечивающей

состояние воздушной среды в соответств^{ии с} ГОСТ 12.1.005 88.

2.9.    (Исключен, Изм. № 3).

2.10.    Все операции по обработке проб (измельчение, перемешивание и сокращение) проводят в вытяж^ных шкафах.

2.10.1.    Химические анализы должны пр^ов°Д^{иться в} соответствии с нормативно-технической документацией ^по безопасному ведению

работ в химической лаборатории.

2.11.    Работающие с цинковым купоро^сом должны быть обеспечены средствами индивидуальной защитр^{1 по} нормам выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств защиты,

утвержденным в установленном порядке.

Для защиты органов дыхания должер применяться респиратор

типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028-76.

2.11.1—2.13. (Исключен, Изм. № 3).

^реЬования Ъезопасности при 11хпфузочнъ^грн'^'ру'зочнвгл работах —по ГОСТ 12.3.009-76.

2.15. (Исключен, Изм. № 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Цинковый купорос принимают паР^тиями- Партией считают продукт, однородный по своим качестве^^ньш показателям, сопровождаемый одним документом о качеств- Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовит£^{ля и его} товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии и количество мест в пар^^ии^

массу (нетто) партии;

результаты анализа пли подтвержден**⁶ о соответствии качества продукта требованиям настоящего стан^^аР^та'» дату изготовления; обозначение настоящего стандарта.

Для продукта, предназначенного на экспорт, масса партии устанавливается в соответствии с заказом-^наР^яД°^м Внешнеторгового объединения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    В цинковом купоросе, предназна^{йенном для} производства комбикормов, массовая доля нераствори^^{ого в ки}слой среде остатка, меди, железа и марганца опредеЛ^{яется по} требованию потребителя.

3.3.    Для проверки качества цинкового купороса отбирают 5 /» мешков или контейнеров, но не менее т^^ех-

ГОСТ 8723-82 С. 5

3.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.5.    Массовую долю свинца, фтора и двуокиси кремния в цинковом купоросе, предназначенном для производства химических волокон, определяют периодически в каждой десятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.Отбор проб. Общие требования к методам анализа

4.1.1.    Точечные пробы цинкового купороса отбирают механическим пробоотборником или щупом, погружая его на ³/4 глубины мешка. Масса точечкой крабы., отобраккок ох каждого мешка., должна быть не менее 200 г.

Точечные пробы от контейнера отбирают совком шириной 110 мм, длиной 150 мм, с бортами высотой 40 мм, вычерпыванием с поверхности из пяти точек контейнера по диагонали. Масса пробы, отобранной от каждого контейнера, должна быть не менее 500 г.

4.1.2.    Отобранные точечные пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до массы средней пробы около 500 г.

Для определения гранулометрического состава от средней пробы отбирают 100 г цинкового купороса.

Остаток средней пробы измельчают до 1 мм, помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый пакет, который заваривают. На банку наклеивают, а в пакет вкладывают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.1.3.    Мерная посуда должна соответствовать 2-му или более высокому классу точности по ГОСТ 1770-^74 и ГОСТ 20292-74.

4.1.4.    Для взвешивания навесок применяются лабораторные весы общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 1, 200 и 500 г, имеющие случайные погрешности взвешивания 0,001, 0,0002 и 0,01 г соответственно.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.1.5.    Проверку градуировочных графиков при фотометрических и экстракционно-фотометрических определениях проводят одновременно с проведением анализа не реже одного раза в месяц.

2*

С. 6 ГОСТ 8723-82

4.1.6.    Допускаемые расхождения равны разности между большим и меньшим из результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.1.7.    Для проведения анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч. или ч. д. а.

4.1.8.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава цинкового купороса ГСО 1704—79—ГСО 1709—79 (при атомно-абсорбционном определении меди, никеля, железа, марганца, Кальция и магния) методом добавок (при определении хлора, фтора, свинца, кадмия, растворимой двуокиси кремния, мышьяка, меди, никеля, железа, марганца, кальция и магния) или методом варьирования навески (при определении цинка и нерастворимого остатка) не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры, после длительного перерыва в работе.

4.1.9.    Анализ стандартных образцов проводят одновременно с анализом проб. При этом содержание определяемых компонентов в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза.

Результаты анализа считаются правильными, если воспроизведенная массовая доля определяемого компонента в стандартном образце отличается от его аттестованной характеристики не более чем на половину величины допускаемого расхождения между результатами параллельных определений.

4.1.10.    При контроле правильности результатов анализа по методу добавок величину добавки выбирают таким образом, чтобы она составляла 50—100 % содержания определяемого компонента в анализируемой пробе. Найденную величину добавки рассчитывают как разность между содержанием определяемого компонента в пробе с добавкой (С_п + _Д) и результатом анализа пробы (С_п). Результат анализа признается правильным, если найденная величина добавки отличается от введенного содержания не более чем на

0,5 ]/" tfn+dn+д > ^где и ^п+д— допустимые расхождения результатов параллельных определений в пробе и в пробе с добавкой.

4.1.11.    При контроле правильности результатов анализа методом варьирования навески выполняют определение цинка. Масса навески должна быть 0,3 и 0,5 г. При определении не растворимого в кислой среде остатка масса навески должна быть 10 и 20 г. Для растворения остатка используют 200 см³ воды и 2 см³ раствора серной кислоты, разбавленной 1 : 3.

Анализ признается правильным, если расхождения между результатами, полученными для разных навесок, не превышают 0,71 d, где d—допускаемые расхождения результатов параллельных определений*

4.1.8—4.1.11. (Введены дополнительно, Изм. №3).

ГОСТ 8723-82 С. 7

4.2.    Внешний вид и сыпучесть цинкового купороса определяют визуально.

Цвет цинкового купороса устанавливается сравнением пробы со стандартными образцами предприятия, утвержденными в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.    О п р е д-е ление массовой доли цинка

4.3.1.    Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка при pH 5,6—5,7 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

4.3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получить температуру до 500 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1 : 1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 15 % -ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), 0,5% -ный водный раствор.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,6—5,7; готовят следующим образом: 15% -ный раствор уксуснокислого аммония подкисляют уксусной кислотой до pH 5,6—5,7 (на 1 дм³ раствора уксуснокислого аммония добавляют около 30 см³ кислоты) и проверяют pH с помощью рН-метра.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', М'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилои Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,075 моль/дм³; готовят следующим образом: 27,9 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью» 1 дм³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Цинк по ГОСТ 3640-79, марки ЦВ или цинк металлический гранулированный по ГОСТ 26032-83, ГОСТ 20504-81.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.    Установка титра раствора трилона Б

Около 0,15 г цинка взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют на холоду в 10—15 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 2 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до выделения паров серной кислоты. После этого охлаждают, растворяют остаток в 200 см³ воды, добавляют около 0,5 г фтористого аммония, 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и осторожно нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1 : 1, до перехода окраски в бледно-красно-фиолетовую. Затем прибавляют 30 см³ буферного раствора и титруют раствором трилона Б до устойчивой лимонно-желтой окраски.

Титр раствора трилона Б (7¹), выраженный в граммах цинка, вычисляют по формуле

v

где т — масса навески цинка, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Титр раствора устанавливают не менее, чем по трем навескам динка.

4.3.4.    Определение потери массы при прокаливании

3 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при 350—400 °С в течение 2 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Потерю массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле с точностью до 0,01 % •

^ (m—m_x) • 100

т    ’

где т — масса навески цинкового купороса, г;

ni\ — масса цинкового купороса после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,30 % .

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.5.    Проведение анализа

0,5 г цинкового купороса, взятого после определения потери массы при прокаливании по п. 4.3.4, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, растворяют в 150—200 см³ воды, прибавляют 0,5 г фтористого аммония, 30 см³ буферного раствора, 2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в лимонно-желтую.

4.3.6. Обработка результатов

Массовую долю цинка (Х\) в процентах вычисляют по формуле с точностью до 0,01 % .

ГК-100

где m — масса навески цинкового купороса, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка.

ГОСТ 8723-82 С. 9

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,30 % -

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4. О п р е д е л е н и е массовой доли хлора

4.4.1.    Сущность метода

Метод основан на полярографировании хлора на фоне серной кислоты при потенциале пика плюс 0,2 В относительно электрода сравнения.

Метод предназначен для определения хлора в цинковом купоросе в интервале массовых долей 0,05—0,7 % .

4.4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или поляро-граф переменного тока типа ППТ-1, или полярографы аналогичных типов, обеспечивающие точность определения.

Ячейка полярографическая с выносным электродом сравнения типа Hg/KN0₃ (насыщенный).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дм³ (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; воду и реактивы проверяют на отсутствие хлора (проба с азотнокислым серебром).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартный раствор хлора; готовят следующим образом: 0,1649 г хлористого натрия, прокаленного при 500 °С, растворяют в растворе серной кислоты 0,05 моль/дм³, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют до метки той же кислотой и перемешивают; 1 см³ раствора содержит 0,1 мг хлора.

Растворы сравнения; готовят (только необходимые) следую-щнм образом: в девять мерных колб вместимостью 100 см³ отмеривают 1,0; 1,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см³ стандартного раствора хлора, что соответствует концентрациям хлора 1,0; 1,5;, 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 и 20,0 мг/дм³, разбавляют до метит раствором серной кислоты 0,05 моль/дм³ и перемешивают. Приг необходимости могут быть приготовлены растворы промежуточных концентраций.

4.4.3.    Проведение анализа

0,25—1 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 30—50 см³ раствора серной кислоты 0,05 моль/дм³, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют до метки той же кислотой л перемешивают. Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование хлора при потенциале пика около плюс 0,2 В относительно электрода сравнения.

Полярографирование с применением осциллографического по-лярографа проводят при начальном напряжении плюс 0,35 В, ко-