Предисловие

Цепи, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установпены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные попожения» и ГОСТ 1.2— 2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правипа разработки, принятия, применения, обновпения. отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федерапьным государственным унитарным предприятием «Урапьский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии. ТК 426 «Измерение влажности твердых и сыпучих веществ»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 3 декабря 2012 г. № 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны ю МК(ИСО 3166)004-97 Сокращенное наименование национального органа no стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Г осстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан UZ Узгосстандарт Украина UA Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2013 г. № 472-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.613-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

О Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 8.613-2013 СТАНДАРТ

Государственмая система обеспечения единства измерений

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Экспрессные методы определения влаги

State system for ensuring the uniformity of measurements Mineral fertilizer Express methods of moisture content determination

Дата введения -2015 -01 - 01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения и промежуточные продукты в процессе производства минеральных удобрений (далее - промпродукты) и устанавливает следующие экспрессные методы определения влаги в диапазоне от 0,01% до 12% массовой доли влаги:

-    инфракрасный термогравиметрический метод:

-    метод инфракрасной спектроскопии в условиях лаборатории и конвейерного производства.

В качестве арбитражного метода используют метод определения гигроскопической и общей воды в сушильном шкафу по ГОСТ 20851.4.

Метод инфракрасной спектроскопии предназначен только для проведения технологического контроля и предварительного контроля готового продукта в производстве минеральных удобрений.

Указанные методы не предназначены для определения кристаллизационной воды в минеральных удобрениях.

Допускается применять настоящий стандарт при разработке, аттестации и стандартизации методик измерений массовой доли влаги в минеральных удобрениях с помощью средств измерений конкретных типов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1.2-2009 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения.обновления и отмены

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ 8.010-99¹ Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ 8.630-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания влаги в твердых веществах и материалах ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 20432-83 Удобрения. Термины и определения ГОСТ 20851.4-75 Удобрения минеральные. Методы определения воды ГОСТ 21560 0-82 Удобрения минеральные. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 29027-91 Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание- При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя

¹ На территории РФ действует ГОСТ Р 8 563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений Методики (методы) измерений

Издание официальное

«Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1    В настоящем стандарте применены термины, имеющие соответствующие определения, и обозначения с учетом требований ГОСТ 8 681, ГОСТ 20432. ГОСТ 29027. (1). (2). (3).

3.2    В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

БИК - ближний инфракрасный;

ГХ - градуировочная характеристика;

ИК - инфракрасный;

ТГ - термогравиметрический;

РЭ - руководство по эксплуатации.

4    Общие положения

4.1    Инфракрасный термогравиметрический метод

4.1.1    ИК ТГ метод определения массовой доли влаги заключается в измерении массы образца анализируемого вещества до и после его высушивания под действием инфракрасного излучения.

4.1.2    ИК ТГ влагомеры разных типов характеризуются различными источниками ИК излучения, их геометрией, мощностью излучения; диапазоном и точностью поддержания температуры в рабочей камере; диапазоном и погрешностью взвешивания. Особенность ИК ТГ метода - необходимость задания параметров режима измерений (температуры и времени высушивания, массы образца), обеспечивающих полное удаление влаги (приложение А) из анализируемого вещества без его разложения, а также отсутствие систематического сдвига между среднеарифметическими результатами измерений массовой доли влаги, полученными арбитражным и ИК ТГ методом.

4.1.3    Параметры режима измерений массовой доли влаги (температуры и времени высушивания, массы образца), выбранные с учетом положений приложения А, экспериментально подтверждают при внедрении методики в практику лаборатории, а затем, при необходимости, устанавливают в методиках измерений массовой доли влаги в минеральных удобрениях и промпродуктах для ИКТГ влагомеров конкретного типа.

4.2 Метод ближней инфракрасной спектроскопии

4.2.1    Метод БИК спектроскопии основан на зависимости массовой доли влаги и интенсивности отражения БИК излучения, поглощаемого молекулами воды на выделенных длинах волн.

4.2.2    Приведенная в приложении Б методика градуировки может быть использована для градуировки влагомеров любых типов, реализующих не только метод БИК спектроскопии.

4.3 Разработку, аттестацию и стандартизацию методик измерений массовой доли влаги в минеральных удобрениях и промпродуктах для средств измерений конкретного типа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010. ГОСТ 1.2. ГОСТ 1.5 и настоящего стандарта.

5    Инфракрасный термогравиметрический метод

5.1    Диапазоны измерений и характеристики погрешности результатов измерений массовой доли влаги

5.1.1    ИК ТГ метод обеспечивает получение результатов измерений массовой доли влаги в минеральных удобрениях и промпродуктах в диапазонах измерений и с абсолютными погрешностями, значения которых приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости ИК ТГ метода определения массовой доли влаги

5.1.2    В настоящем разделе установлены максимальные характеристики погрешности ИК ТГ метода.

5.1.3    По мере накопления результатов при проведении внутреннего контроля и межлабораторных экспериментов показатели качества результатов измерений ИК ТГ методом по настоящему стандарту при его реализации в конкретной лаборатории могут быть уточнены с учетом значений фактически обеспечиваемых лабораторией.

5.2    Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    температура окружающего воздуха - (20 ♦ 5) С.

-    относительная влажность воздуха - (55 ♦ 25) %.

Параметры источника питания - в соответствии с условиями эксплуатации (техническими требованиями) применяемого ИК ТГ влагомера.

Рабочее место при выполнении измерений массовой доли влаги ИК ТГ методом должно быть защищено от воздушных потоков и вибраций: вблизи рабочего места не должно быть источников магнитных полей.

5.3    Требования к инфракрасному термогравиметрическому влагомеру

5.3.1    Получение результата измерения массовой доли влаги с характеристиками погрешности, указанными в таблице 1. обеспечивается ИК ТГ влагомером утвержденного типа со следующими основными характеристиками:

цена наименьшего разряда в единицах массовой доли влаги - 0.01 %; наибольший предел взвешивания - не менее 30 г; цена наименьшего разряда в единицах массы - не более 0.001 г; предел абсолютной погрешности взвешивания - не более 0.005 г; диапазон задаваемых температур сушки - не менее 50 С°-180 L С; дискретность задаваемых температур сушки - 1 L С.

5.4    Подготовка к выполнению измерений

5.4.1    Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 21560.0 или по нормативным документам на минеральное удобрение и промпродукт конкретного вида.

54 2 ИК ТГ влагомер подготавливают к работе в соответствии с РЭ. Параметры режима измерений выбирают с учетом требований 4 1.2-4.1.3.

5.5    Выполнение измерений

5.5.1    Условия выполнения измерений - по 5.2.

5.5.2    При определении массовой доли влаги в минеральных удобрениях и промпродуктах выполняют следующие основные операции:

-    в кювете из комплекта ИК ТГ влагомера равномерно распределяют навеску, ориентируясь по показаниям массы на электронном табло влагомера.

-    кювету с навеской помещают в рабочую камеру ИК ТГ влагомера и проводят высушивание при параметрах режима измерений, установленных в соответствии с РЭ на ИК ТГ влагомер.

Примечание - Рекомендуемые массы навески и параметры сушки приведены в приложении А.

5.6    Обработка результатов измерений

5.6.1    Изменение массы навески в процессе сушки, математическая обработка и вычисление массовой доли влаги осуществляются автоматически ИК ТГ влагомером с выдачей результата единичного определения на электронном табло влагомера.

ИК ТГ метод предполагает получение результата измерения по одному определению в случаях рутинных анализов.

При проведении контрольных измерений в качестве результата измерений массовой доли влаги принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Примечание - С учетом специфики конструкции ИК ТГ влагомера за параллельные определения массовой доли влаги принимают последовательно проведенные определения массовой доли влаги навесок, отобранных из одной и той же пробы.

5.6.2    Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов определений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с требованиями (4 ]. проводят в следующем порядке.

Если абсолютное расхождение между результатами параллельных определений, полученными в условиях повторяемости, не превышает значения предела повторяемости, рассчитанного по формуле

г = 2Ло,,

ГОСТ 8.613-2012

где G_r - среднеквадратичное отклонение повторяемости для соответствующего диапазона измерений по таблице 1.

то за результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Если абсолютное расхождение превышает предел повторяемости г. получают еще один результат единичного определения.

Если абсолютное расхождение между максимальным и минимальным результатами (диапазон)

определений массовой доли влаги    не    более    по значению критического диапазона

С/?о.9б Для уровня доверительной вероятности 95 % и числа измерений л=3, то в качестве окончательного результата указывают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Значения критического диапазона для п = 3 находят по формуле

CRorM = Г(п)0„    (2)

где f(n) - коэффициент критического диапазона равен 3.3 для п = 3.

Если диапазон результатов трех определений превышает значение критического диапазона, вычисленного по формуле (2). выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют измерения.

5.6.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости в соответствии с требованиями (4), проводят при получении результатов измерений двумя лабораториями. При этом пробы для выполнения измерений должны быть однородными, их число должно быть подготовлено с необходимым для возможных повторных измерений резервом.

Каждая лаборатория получает результаты двух последовательных определений и проводит проверку их приемлемости по 5.6.2.

Совместимость окончательных результатов измерений, полученных двумя лабораториями, проверяют, сравнивая абсолютное расхождение между двумя средними результатами измерений с критической разностью CDo^, вычисленной по формуле

COo«=fZ.    (3)

где R, г - пределы повторяемости и воспроизводимости соответственно для данного диапазона измерений, при этом

Я = 2,77<т_й.    (4)

где a,r - среднеквадратичное отклонение воспроизводимости для соответствующего диапазона измерений по таблице 1.

Если критическая разность превышена, выясняют причины превышения предела воспроизводимости и устраняют их.

5.7    Оформление результатов измерений массовой доли влаги

5.7.1    Результат измерений массовой доли влаги для доверительной вероятности Р= 0.95 представляют в виде:

W±L.%,

где W- результат измерений массовой доли влаги, полученный по 5.6. %;

- границы абсолютной погрешности измерений для соответствующего диапазона по таблице

1, %.

5.7.2    Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

5.8    Контроль погрешности результатов измерений

Контроль погрешности результатов измерений, полученных ИК ТГ методом, проводят одним из следующих способов:

•    с применением методики сравнения;

•    с применением стандартных образцов аналогичного состава.

5.8.1 Контроль с применением методики сравнения

Роль средств контроля выполняют рабочие пробы. В качестве методики сравнения используют арбитражный метод.

Контроль погрешности результатов измерений массовой доли влаги с применением методики сравнения состоит в сравнении результатов контрольных измерений одной и той же пробы, полученных по контролируемому методу - W и по методике сравнения (арбитражной методике) - W_c.

4

ГОСТ 8.613-2012

Результат контрольной процедуры S - оценку погрешности результата измерений массовой доли влаги. %. рассчитывают по формуле

S=\W-W_C\.    (5)

Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным, если

5 l yjA² +А²с ,    (6)

где Л - границы абсолютной погрешности для соответствующего диапазона измерений по таблице 1.%;

Д_с- границы абсолютной погрешности по методике сравнения, %.

При невыполнении условия (6) повторяют измерения с применением другой пробы. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Примечание - Наиболее часто причиной превышения погрешности при измерении массовой доли влаги ИК ТГ методом являются неверно выбранные параметры режима измерений влагомером конкретного типа и несоблюдение процедуры подготовки пробы.

5.8.2    Контроль с использованием стандартных образцов

В качестве средств контроля используют стандартные образцы утвержденных типов, аналогичные по составу анализируемому минеральному удобрению.

Контроль погрешности с применением стандартных образцов состоит в сравнении аттестованного значения С, %. с результатом измерения ИК ТГ методом И/. %. установленным настоящим стандартом.

Результат контрольной процедуры S . %. рассчитывают по формуле

S = W-С.    (7)

и признают удовлетворительным, если

S L А.    (8)

При невыполнении условия (8) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

5.8.3    Контроль стабильности

5.8.3.1    Результаты измерений, полученные при контроле погрешности, могут быть применены при реализации контроля стабильности результатов измерений массовой доли влаги.

Контроль стабильности результатов измерений массовой доли влаги в минеральных удобрениях и промлродуктах, полученных при проведении контроля по 5.8.1 или 5.8.2, рекомендуется проводить в соответствии с положениями [2] и (5). Процедуры контроля и их периодичность указывают в руководстве по качеству или в контракте на поставку продукции. Если такая периодичность не указана, то руководствуются рекомендациями [2] по выбору числа контрольных процедур в зависимости от объема анализируемых проб.

5.8.3.2    Параметры контрольных карт Шухарта для контроля стабильности повторяемости В соответствии с [5] рассчитывают следующие параметры контрольных карт Шухарта для

контроля стабильности повторяемости.

Расхождение между результатами параллельных определений:

н=|Ж,-Ж,|.    (9)

Средняя линия

</,<т_г =1.1 28<7_г,    (10)

где о, - значение для соответствующего метода и диапазона измерений;

J. - коэффициент для расчета средней линии;

J. =1.128 при числе параллельных определений, равном двум.

UCL = 1)2<тг = 3,686гт ; Пределы действия: LCL- отсутствует. UCL = D2(2)ar = 2,834<тг; (11) Пределы предупреждения: LCL— отсутствует. (12)

5

В формулах (11. 12) коэффициенты /Л приведены для числа параллельных определений, равного двум.

5.8.3.3 Параметры контрольных карт Шухарта для контроля стабильности погрешности

Для расчета параметров контрольных карт для контроля стабильности погрешности рассчитывают стандартное отклонение погрешности а по формуле

А

1.96 '

где - границы абсолютной погрешности измерений для соответствующего диапазона измерений по таблице 1, %;

1,96 - квантиль распределения при доверительной вероятности Р= 0,95.

Пределы действия в соответствии с [5] рассчитывают по формуле

ua. =+^L.

yjn

⁽¹⁴⁾

где п - число параллельных определений.

Примечание - Допускается для определения параметров контрольной карты стандартное отклонение погрешности рассчитывать на основании результатов предыдущих периодов. В таком случае стандартное отклонение погрешности при реализации данного метода в конкретной лаборатории должно быть меньше значения, полученного по формуле (13).

5.8.3.4 Заполнение и интерпретация контрольных карт Шухарта

При построении контрольных карт Шухарта по оси ординат откладывают результат контрольной

процедуры w- при реализации контроля стабильности повторяемости. S - при реализации контроля стабильности погрешности; по оси абсцисс откладывают дату проведения анализа. О возможном нарушении стабильности процесса измерений массовой доли влаги свидетельствует появление на контрольной карте хотя бы одного из следующих признаков; одна точка вышла за пределы действия; все точки подряд находятся по одну сторону от средней линии; шесть возрастающих (убывающих) точек подряд В этом случае необходимо проверить соблюдение условий хранения проб, подготовленных для анализа минеральных удобрений, проведения подготовки проб и выполнения измерений, а также условий эксплуатации ИК ТГ влагомера.

6 Метод ближней инфракрасной спектроскопии

6.1 Диапазоны измерений и характеристики погрешности результатов измерений массовой доли влаги

6.1.1 Метод БИК спектроскопии обеспечивает получение результатов измерений массовой доли влаги в минеральных удобрениях и промпродуктах с относительными погрешностями, значения которых не превышают указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Значения показателей точности и повторяемости при реализации метода ИК спектроскопии

В процентах

Диапазон измерений. % Показатель повторяемости (относительное среднеквадратичное отклонение повторяемости) °ОГ Показатель точности (границы, в которых находится относительная погрешность измерения с вероятностью Р= 0.95) ±6о От 0.01 до 12 4 25

6.1.2    По специфике применения влагомеров, реализующих метод ИК спектроскопии, показатели воспроизводимости не устанавливают. Результаты измерений, полученные методом БИК спектроскопии, контролируются арбитражным методом.

6.2    Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам и реактивам

6.2.1 Влагомер, реализующий метод БИК спектроскопии, со следующими основными

ГОСТ 8.613-2012

характеристиками:

диапазон выделенных длин волн не менее 1400 ... 2200 нм в БИК области спектра; предел допускаемого относительного среднеквадратичного отклонения выходного сигнала 2%.

6.2.2 Весы с пределом взвешивания 2 кг ll-го (высокого) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1.

6.2.3    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.2.4    Климатическая камера, обеспечивающая рабочий диапазон устанавливаемых и поддерживаемых воздействующих факторов: температуры от 5 °С до 70 °С и относительной влажности воздуха от 10 % до 90 % с допускаемыми отклонениями не более ± 3 °С и не более ± 3 % соответственно - в течение длительного времени (100 ч).

6.3    Подготовка к измерениям

6.3.1    Влагомер градуируют и подготавливают к измерениям в соответствии с РЭ. Пример построения ГХ влагомера МСТ-360 производства фирмы «Process Sensors» (США), с применением проб минеральных удобрений и промпродуктов с установленными значениями массовой доли влаги приведен в приложении Б.

6.3.2    Влагомер закрепляют в соответствии с РЭ над лентой конвейера.

Примечания

1    Перед влагомером на расстоянии около 1 м рекомендуется устанавливать выравнивающее устройство для обеспечения постоянного расстояния между измерительным блоком влагомера и анализируемым минеральным удобрением и промпродуктом.

2    Влагомер рекомендуется устанавливать в местах, обеспечивающих максимальную однородность анализируемого минерального удобрения и промпродукта по показателю массовой доли влаги, например, непосредственно после мест пересыпа.

6.4    Выполнение измерений

6.4.1    Измерения влагомером проводят в соответствии с РЭ. Единичные результаты измерений массовой доли влаги считывают с электронного табло влагомера.

6.4.2    При проведении контроля стабильности ГХ влагомера по всему диапазону измеряемых значений массовой доли влаги проверяют условие

W - W.

—-=—-I 00 £ 0,9S ,    (15)

И',

где W _f - результаты измерения влагомером. %;

W_c - результат измерения массовой доли влаги, полученный арбитражным методом. %;

д - доверительные границы погрешности по таблице 2.

Если условие (15) не выполняется, то повторяют градуировку влагомера, по возможности увеличив число точек для градуировки для уменьшения погрешности построения ГХ влагомера.

6.4.3    Оценка результата измерений массовой доли влаги в товарной партии по результатам измерений влагомером может быть проведена по методике опробования партии готовой продукции, утвержденной в установленном порядке.

Примечание - При проведении измерений в лабораторных условиях пробу минерального удобрения и промпродукта помещают в кювету из комплекта влагомера, выравнивают поверхность и считывают результат измерений массовой доли влаги в соответствии с РЭ на влагомер. Проверка приемлемости результатов определений, полученных в условиях повторяемости, проводится по 5.6.2.

7

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

Особенности воздействия инфракрасного излучения на влажные вещества

ИК излучение - область оптического диапазона электромагнитного излучения. Его спектр составляет от 760 нм до. примерно. 1 мм.

Инфракрасные излучатели различаются способами генерирования излучения, диапазоном ИК спектра, материалом, температурой и формой тела накала.

Источники ИК излучения разделяют на светлые и темные ИК излучатели с телом накала в стеклянной и металлической оболочках. К светлым относят ИК излучатели, у которых температура тела накала более 1000°С. и в испускаемом спектре значительную долю составляет видимое излучение. Это лампы накаливания; ламповые излучатели, например, галогеновые; газоразрядные дуговые лампы; электрические излучатели (зеркальные лампы). У темных ИК излучателей, среди которых наиболее распространены электрические излучатели с керамической или металлической оболочкой, температура тела накала составляет менее 1000°С, и видимое излучение в спектре -доли процента.

При создании влагомеров, основанных на методе ВИК спектроскопии (называемых также ИК фотометрическими влагомерами или ВИК спектрометрами), используют в качестве источника изучения лампы накаливания, а для выделения узких длин волн в диапазоне длин от 1400 до 2200 нм - светофильтры. В ближней ИК области от 1400 до 2200 нм, молекулы воды имеют полосу поглощения с максимумом в диапазоне 1950-1960 нм. которая соответствует составным частотам, а также полосу поглощения в области 1430-1450 нм. которая соответствует первым обертонам молекул воды. Для получения большей стабильности выходного сигнала ВИК влагомера обычно применяется двухволновая схема измерений, согласно которой сигнал представляет собой отношение интенсивностей, измеренных на аналитической длине волны (одна из полос поглощения молекулами воды) и опорной длине волны (длина волны, лежащая вне полосы поглощения молекулами воды). Применение отношения двух сигналов от потоков опорного и измерительного каналов позволяет снизить влияние нестабильности фотоприемника и источника ВИК излучения, физико-химических особенностей анализируемого вещества, а также несколько уменьшить влияние его насыпной плотности.

При создании влагомеров, основанных на ИК ТГ методе, применяют все возможные виды излучателей, поскольку эффективный нагрев анализируемого вещества в результате поглощения им энергии ИК излучения достигается при совпадении максимума спектральной плотности падающего ИК излучения с полосой наибольшего поглощения облучаемого анализируемого вещества. Нагрев вещества под воздействием ИК излучения может приводить не только к удалению влаги, но и к различным физико-химическим превращениям в нем. Поэтому применение ИК ТГ метода измерений массовой доли влаги требует оценки влияния ИК излучения на материал анализируемой пробы. Параметры режима измерений массовой доли влаги в конкретном минеральном удобрении и промпродукте ИК ТГ методом (температуру и время высушивания, массу навески) следует выбирать для ИК ТГ влагомеров конкретного типа.

Рекомендуемые параметры сушки и массы навески при измерениях массовой доли влаги в минеральных удобрениях и лромпродуктах на ИК ТГ влагомерах с различными типами нагревателей, приведены в таблице А.1.

8