государственный стандарт
СОЮЗА ССР
ЦЕЛЛЮЛОЗА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬФА-ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
ГОСТ 6840-78
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 661.728 : 543.06 : 006.354 Группа К59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЦЕЛЛЮЛОЗА Метод определения содержания альфа-целлюлозы
ГОСТ6840-78*
Cellulose.
Method for dele,nlination of ct-cellulose content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 февраля 1978 г. № 535 срок введения установлен
с 01.01.79
Постановлением Госстандарта от 08.02.83 № 691 срок действия продлен
до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод количественного определения содержания альфа-целлюлозы.
Сущность метода заключается в обработке целлюлозы 17,5%-пым раствором натрия гидроокиси и количественном определении иерастворившегося остатка после промывки 9,5%-ным раствором натрия гидроокиси водой и высушивания.
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004-78. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения испытания должны применяться: термостат для поддержания температуры 20,0±:0,2°С; шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха, обеспечивающий автоматическое регулирование температуры от 10
до 200°С;
лампа инфракрасного излучения типа ЗИ-8,500 Вт по ГОСТ 13874'—76;
Переиздание сентяЬрь 1983 г, е Изменением Л» 1, утвержденным в февшче 1983 г. (ИУС 5—83).
© Издательство стандартов, 1984
весы лабораторные рычажные с погрешности) взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-80;
колба для вакуумного фильтрования вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 6514-75;
эксикатор по ГОСТ 6371-73;
тигли фильтрующие типа ТФ ПОР 160 или воронки фильтрующие типа ВФ ПОР160 по ГОСТ 25336-82 и воронки фарфоровые по ГОСТ 9147-73;
насос водоструйный по ГОСТ 10696-75 или вакуумный; вакуумметр по ГОСТ 8625-77;
стаканчики для взвешивания с притертой крышкой (бюксы) по ГОСТ 7148-70;
секундомер механический по ГОСТ 5072-79; цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см3 по ГОСТ 1770-74; стаканы фарфоровые вместимостью 150 см3 по ГОСТ 9147-80; палочки стеклянные с расплющенным концом диаметром 1,5 см;
стекло часовое;
натрия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 4328-77;
(17,50±50,15) %-ный и (9,50±0,15) % ный растворы натрия гидроокиси.
Раствор натрия гидроокиси, свободный от карбонатов, готовят по ГОСТ 4517-75.
Для приготовления раствора натрия гидроокиси используют воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ 4517-75. Приготовление растворов ведут в фарфоровой или полиэтиленовой посуде. Раствор хранят в стеклянных емкостях с резиновыми пробками или в полиэтиленовых закрытых сосудах; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; фенолфталеин по ГОСТ 5850-72; метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовку проб проводят по ГОСТ 19318-73, разд. 4.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Из отобранной пробы воздушно-сухой целлюлозы берут навеску массой около 3 г, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в фарфоровый стакан вместимостью 150 см3. В отдельной пробе определяют влажность целлюлозы по ГОСТ 16932—82.
Навеску целлюлозы заливают 17,5%-ным раствором натрия гидроокиси, температура которого 20±0,2°С. Раствор натрия
ГОСТ 6840-78 Стр. 3
гидроокиси добавляют в 15-кратном количестве по отношению к массе, взятой для анализа целлюлозы (например, на 3 г целлюлозы 45 см3 раствора).
Раствор натрия гидроокиси добавляют в следующем порядке: приливают часть его (около 15 смJ), осторожно размешивая целлюлозу стеклянной палочкой с плоским концом до образования однородной кашицы в течение 2,5 мин, добавляют остальную часть раствора, равномерно и осторожно размешивая целлюлозу в течение 1 мин. При этом следует избегать чрезмерно сильного размешивания и растирания целлюлозы. Стакан со смесью покрывают часовым стеклом и помещают в термостат с температурой 20d=0,2GC па 45 мин, считая с начала обработки целлюлозы щелочью.
По истечении 45 мин приливают 45 см3 дистиллированной воды с температурой 20=Ь0,2°С и осторожно перемешивают щелочную массу в течение 1,5 мин. Целлюлозную массу переносят на фарфоровую воронку диаметром 6—8 см с отверстиями диаметром 1 мм или в стеклянный фильтрующий тигель или воронку, равномерно распределяют на фильтре, осторожно включают вакуум и отсасывают фильтрат в колбу.
Во избежание потерь фильтрат пропускают повторно (2 раза) через слой волокна на воронке до полного улавливания волокон.
При слабом вакууме производят промывку волокна в три приема по 25 см3 9,5%-ного раствора натрия гидроокиси, температура которого 20±0,2°С. Каждую новую порцию промывной щелочи прибавляют лишь после полного отсоса предыдущей порции.
Продолжительность промывки щелочью должна быть 2—3 мин. После отсоса щелочи волокно промывают дистиллированной водой при температуре 18—20°С отдельными порциями с промежуточным отсосом. Промывку ведут до нейтральной реакции по фенолфталеину. По окончании промывки отсасывание продолжают до исчезновения капель на кончике воронки при уплотнении стеклянной палочкой.
Остаток (альфа-целлюлозы) пинцетом переносят в высушенный до постоянной массы стаканчик для взвешивания, помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100—105°С в течение 6—7 ч до постоянной массы. По окончании сушки стаканчик переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды, контролируют температуру помещенным в эксикатор термометром и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Массовую долю альфа-целлюлозы в процентах можно определять с применением ускоренного метода сушки альфа-целлюлозы лампой инфракрасного излучения. Для этого открытый
Стр. 4 ГОСТ 6840-78
стаканчик и крышку помещают под лампу на расстоянии 7—8 см. Сушку производят в течение 40 мин, пои этом через 20 мин альфа-целлюлозу пинцетом перевертывают на другую сторону. Стаканчик с альфа-целлюлозой переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают.
Повторную сушку для достижения постоянной массы производят в тех же условиях в течение 8 мин, перевертывая альфа-целлюлозу через 4 мин.
При ускоренной сушке альфа-целлюлозы влажнссть навески целлюлозы определяют также с помощью лампы инфракрасного излучения.
В случае разногласий между изготовителем и потребителем при контрольных анализах сушку проводят в сушильном шкафу.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю альфа-целлюлозы (а) в процентах вычисляют по формуле
(mi—т) • 1QQ ^^ m2 (100—w )
где т — масса стаканчика для взвешивания, г;
mi —■ масса стаканчика с высушенной альфа-целлюлозой, г; т2— масса воздушно-сухой целлюлозы, г; w — влажность целлюлозы, %,
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,1%, расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при Р —0,95. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Т. В. Смыка Технический редактор Л. В. Вейнберг Корректор М. М. Герасименко
Сдано в паб 31.10.83 Подп. в леч. 23.03 84 0,5 п. л. 0,5 уел. кр.-отг. 0,26 уч.-изд. л.
Тир. 60)0 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Моачва, ГСП,
Новопресненский пер , д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12 14. Зак. 5619
|
Единица |
Величина |
Наименование |
|
Обозначение |
|
|
международное |
русское |
ОСНОВНЫЕ ЕДИН* |
[ЦЫ |
СИ |
|
Длина |
метр |
|
|
т |
М |
Масса |
килограмм |
|
kg |
КГ |
Время |
секунда |
|
|
S |
с |
Сила электрического тока |
ампер |
|
|
А |
А |
Термодинамическая температура |
кельвин |
|
|
К |
К |
Количество вещества |
моль |
|
|
mol |
моль |
Сила света |
кандела |
|
|
cd |
кд |
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ |
|
Плоский угол |
радиан |
|
rad |
рад |
Телесный угол |
стерадиан |
|
sr |
ср |
ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ |
|
НАИМЕНОВАНИЯ |
|
|
|
Единица |
Выражение через основные н дополнительные |
Величина |
Наименова- |
Обозначение |
|
и не |
междуна
родное |
русское |
единицы СИ |
Частота |
герц |
Hz |
Гц |
с-1 |
Сила |
ньютон |
|
N |
Н |
м КГ С"2 |
Давление |
паскаль |
Ра |
Па |
М"1 • КГ ■ С”2 |
Энергия |
джоуль |
|
J |
Дж |
м2 кг с"2 |
Мощность |
ватт |
|
W |
Вт |
М2 КГ • С"3 |
Количество электричества |
кулон |
|
с |
Кл |
с А |
Электрическое напряжение |
вольт |
|
V |
В |
м2 кг с 3 А-1 |
Электрическая емкость |
фарад |
|
F |
Ф |
м 2 кг"1 с4 • А2 |
Электрическое сопротивление |
ом |
|
Q |
Ом |
м'" кг с”3 • А"2 |
Электрическая проводимость |
сименс |
|
S |
См |
м"2 • кг-1 • с3 - А2 |
Поток магнитной индукции |
вебер |
Wb |
Вб |
м2 ■ кг • с"2 ■ А-1 |
Магнитная индукция |
тесла |
|
т |
Тл |
кг с '2 - А"1 |
Индуктивность |
генри |
|
н |
Гн |
м2 кг с"2 А"2 |
Световой поток |
люмен |
|
1т |
лм |
кд ср |
Освещенность |
люкс |
|
1х |
лк |
М"2 кд ср |
Активность радионуклида |
беккерель |
Bq |
Бк |
С"1 |
Поглощенная доза ионизирующего излучения |
грэй |
|
Gy |
Гр |
м2 ■ С"2 |
Эквивалентная доза излучения |
зиверт |
|
Sv |
Зв |
М2 . С"2 |