ГОСТ 6262-52
Реактивы. Кадмий азотнокислый

Издание официальное

Управление по стандартизации при Совете Министров Союза ССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОБЩЕСОЮЗНЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 6262-52 Реактивы КАДМИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ Группа Л51

Азотнокислый кадмий представляет собой белые гигроскопические кристаллы, легко растворимые в воде.

Формула: Cd (N63)2 * 4Н₂0.

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1949 г.) —308,49.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

1.    Содержание азотнокислого кадмия (Cd(N0₃)₂ ■ 4Н₂0):

для препарата «чистый для анализа» .    . не менее 99%

»    »    «чистый»........»    »    98,5    %

2.    Наибольшие количества допустимых примесей в %%:

Названия примесей „Чистый для анализа* „Чистый* а) Нерастворимые в воде вещества 0,003 0,01 б) Хлориды (С1) 0,0005 0,001 в) Сульфаты (SO4) 0,003 0,003 г) Железо (Fe) 0,0001 0,0005 д) Щелочные и щелочно-земельные металлы (в виде сульфатов) 0,1 0,2 е) Цинк (Zn) 0,002 0,005 ж) Свинец, медь Должен выдерживать испытания по п. 11	Перепечатка воспрещена
И. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ОТБОР ПРОБ

3.    Приемку и отбор проб производят по ГОСТ 3885-50. Общий вес отобранной средней пробы должен быть не менее 0,5 кг.

III. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИИ

4.    Определение содержания азотнокислого кадмия (Cd(N0₃)2 • 4Н₂0)

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, раствор 1:1.

Вода дистиллированная.

Переиздание. Июль 1953 г.

б) Описание определения

Около 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают во взвешенный фарфоровый тигель, прибавляют 2 мл раствора серной кислоты и выпаривают на водяной бане, затем нагревают на песочной бане до удаления паров серной кислоты и прокаливают в воздушной бане (фарфоровый тигель с асбестовым кольцом) до постоянного веса.

Содержание азотнокислого кадмия в процентах вычисляют по формуле:

где:

Gi — вес прокаленного остатка сернокислого кадмия в г;

G₂ — процентное содержание щелочных и щелочно-земельных металлов, определенное по п. 9;

G ■— навеска испытуемого препарата в г;

1,4797 — коэффициент пересчета веса сернокислого кадмия на вес Cd(N0₃)₂-4H₂0.

5* Определение содержания нерастворимых в воде веществ. 50 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 200 мл воды и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают раствор на водяной бане в течение одного часа. Затем раствор фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель № 4, остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат при температуре 105— 110°С до постоянного веса.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес высушенного остатка будет не более:

для препарата «чистый для анализа» . .    .    .    1,5    мг

»    »    «чистый».........5,0    »

6. Определение содержания хлоридов (С1)

а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, раствор уд. в. 1,15.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-41, 0,1 н раствор.

Вода дистиллированная.

Раствор, содержащий СГ, готовят по ГОСТ 4212-48.

б) Описание определения

2 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 30 мл воды в конической колбе емкостью 50 мл, прибавляют 1 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра. Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 15 мин. опалесценция будет не интенсивнее опалесценции эталонного раствора, содержащего в том же объеме

для препарата «чистый для анализа» . . . 0,01 мг С1 »    »    «чистый»........0,02 »    С1,

1 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотнокислого серебра.

7.    Определение содержания сульфатов (S0₄).

а)    Применяемые реактивы и растворы:

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, «ч. д. а.», уд. в. 1,1885 и раствор уд. в. 1,12.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-48, 10%-ный раствор. Раствор, содержащий SO/⁷, готовят по ГОСТ 4212-48. Вода дистиллированная.

б)    Описание определения

15 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в чашку, приливают 15 мл соляной кислоты, уд. в. 1,1885, и выпаривают досуха на водяной бане, в конце выпаривания остаток растирают стеклянной палочкой. Затем остаток смачивают 1 мл раствора соляной кислоты, уд. в. 1,12, растворяют в 100 мл воды и, если раствор окажется мутным, фильтруют. Раствор нагревают до кипения и прибавляют 2 мл раствора хлористого бария. Через 18—20 час. выпавший осадок отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель № 4, промывают водой до исчезновения реакции на СГ и высушивают при температуре 140—150°С до постоянного веса.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес высушенного осадка будет не более 1 мг.

Коэффициент пересчета веса BaS0₄ на вес S0₄ — 0,4115.

Примечание. Необходимо ставить контрольный опыт на содержание сульфатов в применяемом количестве соляной кислоты.

8.    Определение содержания железа (Fe) а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-51, 10%-ный водный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 25%-ный раствор.

Вода дистиллированная.

Раствор, содержащий Fe**', готовят по ГОСТ 4212-48.

б) Описание определения

2 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу емкостью 50-ил, растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 10 мл водного раствора аммиака и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемое окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного следующим образом.

К 5 мл воды, содержащим

для препарата «чистый для анализа» . . . 0,002 мг Fe

»    »    «чистый»........0,010 »    Fe,

прибавляют 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 10 мл раствора аммиака и снова перемешивают.

9. Определение щелочных и щелочно-земельных металлов (в виде сульфатов)

а)    Применяемые реактивы и растворы:

Кислота серная по ГОСТ 4204-48, уд. в. 1,835 и раствор УД. в. 1,11.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 10%-ный раствор.

Паранитрофенол, 0,2%-ный водный раствор.

Аммоний сернистый, раствор, не содержащий углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-48.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, раствор уд. в. 1,12.

Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-48.

Вода дистиллированная.

б)    Описание определения

Определение щелочных и щелочно-земельных металлов производят в растворе препарата после выделения из него кадмия электролизом со ртутным катодом.

Прибор для электролиза представляет собой сосуд (см. чертеж) емкостью около 200 мл. Катодом является ртуть, которую наливают на 2 мм ниже верхнего конца трубки б. Катод соединяется с источником тока при помощи платиновой проволоки длиной 10—12 см_у диаметром 1 мм_у опущенной в

боковой тубус. Анодом является платиновая проволока длиной 30 см, диаметром 1 мм, свернутая в виде плоской спирали а. Расстояние между катодом и анодом должно быть 10—15 мм.

Ток поступает из сети переменного тока через селеновый выпрямитель (ВСА-10) и регулируется лабораторным автотрансформатором (ЛАТР-2). Определение производят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл серной кислоты, уд. в. 1,835, нагревают до температуры 70—80°С и раствор переводят в сосуд для электролиза. Электролиз ведут (под тягой) при 4—4,5 а и 10—11 в. Общая продолжительность электролиза 20—25 мин. Полноту выделения кадмия определяют капельной реакцией с сероводородной водой на фильтровальной бумаге. (В случае попадания раствора в трубку б электролиз ведут как обычно 10—15 мин., после чего сливают через кран 5—10 мл раствора и снова наливают его в сосуд. Эту операцию повторяют 3 раза с пятиминутным перерывом.) Общая продолжительность электролиза 20—25 мин.

По окончании электролиза раствор сливают через кран, не прерывая тока, в то же время прибавляя в сосуд воду для

промывки до тех пор, пока стрелка амперметра не остановится на нуле. Раствор вместе с промывными водами нейтрализуют раствором аммиака до слабощелочной реакции по паранитрофенолу и прибавляют 0,5 мл раствора сернистого аммония, выдерживают 1,5 часа на водяной бане, после чего фильтруют через двойной плотный фильтр, к фильтрату прибавляют 2 мл раствора серной кислоты, уд. в. 1,11, и выпаривают на водяной бане досуха, а затем нагревают сначала на песочной бане, а потом на сетке до удаления аммонийных солей и паров серной кислоты. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты и дважды обрабатывают горячей водой, по 15 мл каждый раз, фильтруя раствор во взвешенную платиновую чашку, фильтрат выпаривают и остаток прокаливают при слабом красном калении до постоянного веса.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес прокаленного остатка будет не более:

для препарата «чистый для анализа» ... I мг »    »    «чистый»........2 »

Примечание. Ртуть в сосуде для электролиза необходимо менять после 10—15 определений. Очистку ртути производят следующим образом: ртуть сушат фильтровальной бумагой и фильтруют через бумажный фильтр с проколотым в углу отверстием. Затем ртуть помещают в банку, закрытую пробкой с двумя трубками, одна из которых доходит до дна, заливают 5%-ным раствором азотнокислой закисной ртути, подкисленным несколькими каплями азотной кислоты, и продувают при помощи водоструйного насоса воздух в течение 6—8 час.

Затем ртуть пропускают 3 раза через колонку длиной 70 сж, наполненную тем же раствором, и два раза через дистиллированную воду. Колонка на всем протяжении своей поверхности имеет вмятины наподобие елочного дефлегматора и внизу оканчивается сифонообразной трубкой. Для окончательной очистки ртуть после повторной сушки перегоняют в вакууме. Все работы со ртутью производятся только под тягой с соблюдением всех правил, предусмотренных инструкцией по технике безопасности.

10. Определение содержания цинка (Zn) а) Применяемые реактивы и растворы:

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 0,5 н раствор. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-48.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-51. Метиловый фиолетовый, 0,05%-ный водный раствор. Кислота винная по ГОСТ 5817-51, 25%-ный раствор. Аммоний роданистый по ГОСТ 3768-47, 10%-ный раствор. Вода дистиллированная.

Раствор, содержащий Zn”, готовят по ГОСТ 4212-48.

б) Описание определения

0,5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, прибавляют 0,3 г сернокислого натрия, смесь растворяют в 3 мл воды, затем при помешивании прибавляют 30 мл этилового спирта и перемешивают до тех пор, пока выпавший осадок не перестанет увеличиваться. Через 10—15 мин. осадок отфильтровывают, промывают на фильтре два раза по 5 мл спирта и фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора (соответствует 0,05 г препарата) помещают в пробирку емкостью 20—25 мл, прибавляют 2,5 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора метилового фиолетового, 0,5 мл раствора винной кислоты и 1 мл раствора роданистого аммония. После прибавления каждого раствора содержимое пробирки тщательно перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемое окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного одновременно с испытуемым следующим образом.

К 5 мл раствора, содержащим

для препарата «чистый для анализа» .    .    . 0,001 мг Zn

»    »    «чистый»........ 0,0025 » Zn,

прибавляют 2,5 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора метилового фиолетового, 0,5 мл раствора винной кислоты п 1 мл раствора роданистого аммония. После прибавления каждого раствора содержимое пробирки тщательно перемешивают.

Примечание. Ввиду малой устойчивости окраски определение

можно делать одновременно не более чем в трех образцах.

И. Испытание на примесь свинца и меди

а)    Применяемые реактивы и растворы:

Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 25%-ный раствор.

Вода дистиллированная.

б)    Описание испытания

5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют в 10 мл воды в конической колбе емкостью 50 мл, если нужно, фильтруют и прибавляют 20 мл раствора аммиака.

Препарат считают соответствующим стандарту, если при рассматривании испытуемого раствора в проходящем свете на

белом фоне не будет голубого оттенка, а при рассматривании на черном фоне не будет опалесценции. Для сравнения применяют фильтрованный раствор 5 г препарата в 10 мл воды.

IV. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

12. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-50. Вид упаковки: Б-1. Вес нетто: 0,1; 0,25; 0,5 кг.

Л73142 Стандартгиз. Подп. к печ. 26/IX 1953 г, 0,5 п. л. Тир. 3000 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6 Зак. 2277