РЕАКТИВЫ

^-ДИМЕТИЛАНИЛИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5855-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

С. 2 ГОСТ 5855-78

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    М,1Ч-диметиланилин токсичен, относится к веществам высокоопасным (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация Ы^-диметиланилина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м³. При увеличении концентрации вызывает отравления с поражением нервной системы, кровеносной системы, а также кожи.

2.2.    При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не допускать попадания препарата на кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3.    N.N-диметиланилин — горючая, легко воспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки 53 °С. Температура самовоспламенения 400 ”С. Температурные пределы самовоспламенения, °С: нижний 37, верхний 90.

2.4.    Работы с препаратом следует проводить в хорошо вентилируемом помещении, вдали от огня. При загорании для тушения применяют распыленную воду и пену.

2.5.    Все рабочие помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.2.    Определение плотности и температуры кипения изготовитель проводит периодически по требованию потребителя.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Объем М,М-диметиланилина, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1 %.

4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Определение массовой доли N.N-д иметиланилина Массовую долю М,М-диметиланилина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму

массовых долей органических примесей в процентах.

4.2.1.    Определение массовых долей органических примесей

4.2.1.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-100» или любого другого типа с аналогичной чувствительностью с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром

3 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Микрошприц вместимостью 10 мкдм³, типа МШ-10.

Газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий высокой чистоты. Водород технический по ГОСТ 3022 или электролитический, полученный от генератора водорода.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Фаза жидкая неподвижная — апьезон L и полиэтиленгликоль м.м. 20000 (20М).

Носитель твердый — хроматон N-AW с частицами размером 0,16—0,20 мм.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Этилбензол для хроматографии.

ГОСТ 5855-78 С. 3

4.2.1.2.    Подготовка к анализу

Апьезон L в количестве 11 % и полиэтиленгликоль 20М — 0,5 % от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Для получения хорошего разделения примесей следует строго соблюдать количественное соотношение неподвижной фазы и твердого носителя. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.

При помешивании в раствор засыпают высушенный при 150 °С в сушильном шкафу и взвешенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 °С в течение 1 ч.

Заполнение хроматографической колонки производят по ГОСТ 21533.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Режим работы хроматографа

Температура термостата колонки, ’С

Температура испарителя, "С......

Скорость газа-носителя, см³/мин . .

Объем анализируемой пробы, мкдм³

4.2.1.3.    Проведение анализа

Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона».

Около 3 см³ препарата помещают в стаканчик для взвешивания, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), вводят в него этилбензол («внутренний эталон») из расчета 0,1—0,15 % от массы анализируемого препарата и снова взвешивают. Содержимое стаканчика для взвешивания перемешивают и с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа соответствующий объем пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента Относительное время удерживания 1. Этилбензол («внутренний эталон») 1,00 2. Неидентифицированный компонент 1,27 3. Монометиланилин+монометилциклогексиламин 3,04 4. Диметиланилин 4,04 5. Монометил-о-толуидин 5,31 6. Диметил-о-толуидин 6,20 7. Неидентифицированный компонент 16,32

4.2.1.4. Обработка результатов

Площади пиков (5) в мм² определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерение производят с помощью электронного интегратора или металлической линейки и измерительной лупы.

Массовую долю каждой органической примеси (Л|) в процентах вычисляют по формуле

т^Д^ЮО 5_этт ’

где /л_эт — масса введенного «внутреннего эталона», г;

5, — площадь пика /-го компонента, мм²;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

К, — градуировочный коэффициент /-го компонента; т — масса навески анализируемой пробы, г.

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533.

Массовую долю N,N-диметиланилина (Л) в процентах вычисляют по формуле

Х= 100 — ЪХ„

где 2 Х_х — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %.

С. 4 ГОСТ 5855-78

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07 %.

4.2.1.1—4.2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра.

4.4.    Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5.

4.5.    Определение температуры кипения проводят по ГОСТ 18995.6 по Павлевскому.

4.6.    Определение массовой доли остатка после выпаривания

10,00 г препарата взвешивают в платиновой (ГОСТ 6563) или выпарительной (ГОСТ 9147)

чашке, предварительно высушенной до постоянной массы при 200 °С и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на песчаной бане (вдали от огня).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после выпаривания не будет превышать для препарата чистый для анализа 1 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.7.    Испытание на отсутствие углеводородов

5 см³ препарата помешают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см³, содержащую 15 см³ раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25 % и 10 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и перемешивают. После растворения препарата раствор охлаждают до плюс 10 °С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин раствор остается прозрачным.

4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: Зт-1, Зт-5.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433: основной (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а) и дополнительный (класс 3, черт. 3), классификационный шифр 6132 и серийный номер ООН 2253.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, оснащенных вентиляцией, не допуская воздействия прямых солнечных лучей, вдали от нагревательных приборов.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие Ы,Ы-диметиланилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 5855-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, Н.П. Никонова, И.В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16Л1.78 № 2995

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 5855-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.007-76	2.1
ГОСТ 427-75	4.2.1.1
ГОСТ 3022-80	4.2.1.1
ГОСТ 3118-77	4.7
ГОСТ 3885-73	3.1; 4.1; 5.1
ГОСТ 6563-75	4.6
ГОСТ 6709-72	4.7
ГОСТ 9147-80	4.6
ГОСТ 9293-74	4.2.1.1
ГОСТ 18995.1-73	4.3
ГОСТ 18995.5-73	4.4
ГОСТ 18995.6-73	4.5
ГОСТ 19433-88	5.1
ГОСТ 20015-88	4.2.1.1; 4.2.1.4
ГОСТ 21533-76	4.2.1.2
ГОСТ 24104-88	4.1а
ГОСТ 25336-82	4.2.1.1; 4.7
ГОСТ 25706-83	4.2.1.1
ГОСТ 27025-86	4.1а

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., в июне 1989 г. (ИУС 5-80, 9-89)

Редактор Л И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.09.98. Подписано в печать 25.09.98. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,52. Тираж137 экз. _С1134.    Зак.    707._

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр№ 080102