УДК 661.715.7:547.564.4:006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

4-АМИНОФЕНОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ 5209-77

ОКП 24 7241 0300

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на технический 4-аминофенол, предназначенный для производства красителей, промежуточных продуктов, фармацевтических препаратов, кино-, фотоматериалов и для окраски меха.

Формулы;

эмпирическая C₆H₇ON;

структурная H₂N —    ^_ И/    -°^н-

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 109,13.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Технический 4-аминофенол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям 4-аминофенол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Однородный кристаллический продукт от белого до светло-серого цвета. Допускается слабо-розовый или слабо-фиолетовый оттенок

2.    Массовая доля 4-аминофенола в пересчете на сухой продукт, %, не менее

3.    Массовая доля остатка, нерастворимого в соляной кислоте, %, не более

4.    Массовая доля воды, %, не более

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2.

Масса средней лабораторной пробы не должна быть менее 500 г.

3.2.    Внешний вид продукта определяют визуально.

3.3.    Определение массовой доли 4-а минофенола

3.3.1 Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Натрий азотистокислый, раствор концентрации с (NaNO₂)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), готовят по ГОСТ 28243.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

pH-метр лабораторный любой марки.

Электроды — насыщенный каломельный или хлорсерефряный и гладкий платиновый; платиновый электрод хранят в свежей дистиллированной воде и перед каждым титрованием прокаливают в пламени спиртовой горелки.

Мешалка магнитная.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.3.2.    Проведение анализа

Около 1,5 г 4-аминофенола взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ горячей (60—70 °С) воды и добавляют 15 см³ соляной кислоты. Полученный раствор нагревают до кипения, кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают до 10—15 "С и вносят 10 см³ бромистого калия. Стакан с раствором помещают в баню с холодной водой, в раствор погружают платиновый и каломельный или хлорсеребряный электроды и титруют потенциометрически раствором азотистокислого натрия при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой при 10—15 °С.

В течение 5—6 мин прибавляют около 90 % всего азотистокислого натрия, необходимого для титрования раствора, после этого дают выдержку 5 мин и измеряют величину потенциала.

Далее титрование проводят следующим образом: раствор азотистокислого натрия прибавляют вначале порциями по 0,5 см³, каждый раз отмечая показания прибора через 1—2 мин, а затем, вблизи точки эквивалентности, по 0,1 см³, отмечая показания потенциометра через 2—3 мин (время, необходимое для установления потенциала).

После того как будет отмечен скачок потенциала, производят еще 2—3 измерения потенциала, прибавляя раствор титранта по 0,1 см³.

Расход раствора азотистокислого натрия, соответствующий точке эквивалентности, рассчитывают методом второй производной.

3.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю 4-аминофенсша в пересчете на сухой продукт (X) в процентах вычисляют по формуле

_х= У• 0,05456 • 100 • 100

«.(100-*,) ’

где V— объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно с (NaNO₂)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), израсходованный на титрование, см³;

0,05456 — количество 4-аминофенода, соответствующее 1 см³ раствора азотистокислого натрия концентрации точно с (NaNO₂)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); т — масса навески, г;

Aj, — массовая доля воды в продукте, определенная по п. 3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная Погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности 0,95.

3.3.1—3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 5209-77 С. 3

3.4. О п р е д е л е н и е массовой доли остатка, нерастворимого в соляной кислоте

3.4.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Воронка Бюхнера 1—2 по ГОСТ 9147.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

3.4.2.    Проведение анализа

Около 10 г 4-аминофенола взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стеклянный стакан вместимостью 1 дм³, растворяют в 400 см³ воды, нагретой до 60—70 °С, и добавляют 25 см³ соляной кислоты. После тщательного размешивания горячий раствор (60—70 °С) фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом через предварительно высушенные в стаканчике при 80—90 °С до постоянной массы два беззольных фильтра, вложенные в воронку следующим образом: один из фильтров, нижний, вырезают точно по диаметру воронки, а второй, верхний, вкладывают в виде «корзиночки».

Остаток на фильтре промывают горячей водой (60—70 °С) до получения бесцветного фильтрата.

Фильтры с остатком помещают в тот же стаканчик и сушат при 80—90 °С до постоянной массы.

Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю остатка, нерастворимого в соляной кислоте, (Х_{) в процентах вычисляют по формуле

_v _ К - ^т0 • 100

т

где т₂ — масса стаканчика и фильтров с высушенным остатком, г; т, — масса стаканчика с фильтрами, г; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02 % при доверительной вероятности 0,95.

3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 высушиванием в термостате при (70±1) °С до постоянной массы. Масса навески продукта должна быть около 5 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05 % при доверительной вероятности 0,95.

3.4.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    4-аминофенол упаковывают по ГОСТ 6732.3 в трех-, четырехслойные бумажные мешки парки НМ по ГОСТ 2226. Для химико-фармацевтической промышленности мешки должны быть снабжены полиэтиленовым вкладышем. Далее мешки с продуктом вкладывают в фанерные барабаны по ГОСТ 9338 или в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065 с полиэтиленовым вкладышем.

По соглашению с потребителем допускается упаковывание продукта только в четырех-, тятислойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226 с полиэтиленовым вкладышем.

4.2.    Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги» 1 знака опасности по ГОСТ 19433, класс 6, подкласс 6.2, классификационный шифр 6213.

4.3.    Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.4. 4-аминофенол хранят в упаковке предприятия-изготовителя в крытых складских помещениях, не допуская попадания влаги.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 4-аминофенола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.2.    Гарантийный срок хранения 4-аминофенола — три месяца со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    4-аминофенол — горючее вещество.

Температура самовоспламенения аэрогеля 500 °С.

Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна, нижний предел взрываемости 40 г/м³.

Температура самовоспламенения аэрозоля 510 °С.

В случае загорания тушить водой или пеной.

6.2.    4-аминофенол — вещество высокоопасное, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007. Действует на нервную систему, печень, почки и кровь.

ПДК в воздухе рабочей зоны — 1 мг/м³.

Меры предупреждения отравлений — механизация и автоматизация процессов, связанных с применением продукта, герметизация аппаратуры и трубопроводов.

Помещение, где проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией, а рабочие места должны иметь местные вентиляционные отсосы.

6.3.    При отборе проб, анализе и применении продукта необходимо избегать его пыления. Следует применять средства индивидуальной защиты, предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать личную гигиену.

6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.98. Подписано в печать 17.08.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,52.

Тираж 124 экз. С 1007. Зак. 633.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102