МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СПИРТА (АЛКОГОЛЯ)
Ихтание официальное
Москва
Стандартинформ
2009
УДК 624.953.002.52:665.5:006.354 Группа HI9
ГОСТ
3629-47
Взамен OCT BKC 776I в части методов определения содержания спирта
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Метод определения спирта
(алкоголя)
Milk products.
Method of alcohol determination
M КС 67.100.10 ОКСТУ 9209
Утвержден Всесоюзным комитетом стандартов при Совете Министров Союза ССР 15 апреля 1947 г. Дата введения установлена
01.09.47
Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 № 2330 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты и устанавливает метод определения этилового спирта в кефире и кумысе.
Метод основан на определении при помощи пикнометра относительной массы ' раствора отгона, полученного из продукта.
Относительной массой раствора отгона (t/Jq) называется ожошение массы раствора отгона, определенной при температуре 20 'С. к массе воды в том же объеме и при той же температуре.
(Измененная редакция, Изм. № |).
1. ОТБОР ПРОБ
1—2. (Исключены, Изм. № 1).
3. Отбор проб кефира и кумыса и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 3622-68. ГОСТ 26809-86.
4. (Исключен. Изм. № 1).
5. Аппаратура, материалы и реактивы:
пикнометр по ГОСТ 22524-77. вместимостью от 25 до 50 см3;
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивании 200 г. поверочная цена деления 0.001 г по ГОСТ 24104-88* (для взвешивания пикнометров);
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 500 г. поверочная цена деления 0.1 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивании продукта); секундомер механический;
шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 40 до 200 *С. с допускаемыми отклонениями ± 1 ’С от заданной;
термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 15 до 25 °С. с допускаемыми отклонениями ±0.1 ’С от заданной;
термометр ртутный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 55 *С. цена деления 0.1 *С по ГОСТ 28498-90;
эксикатор исполнении 1 по ГОСТ 25336-82; стаканы стеклянные исполнения I или 2 по ГОСТ 25336-82; пипетка вместимостью 10 см3 по документации по стандартизации; колба для перегонки типа К. исполнения I. вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82; колба мерная исполнения 1 или 2. вместимостью 100 см3, 2-то класса точности по ГОСТ 1770-74;
палочка стеклянная;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (август 2009г.) с Имнением № I. утвержденным в октябре 1983 г. (НУС 1—84)
ГОСТ 3629-47 С. 2
штатив;
бумага универсальная индикаторная иди бумага лакмусовая;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.0.5 н. растворы;
калий двухромовокислый но ГОСТ 4220-75 или калии бихромат технический по ГОСТ 2652-78;
кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. бидистиллированная.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
6. «Водным числом» пикнометра называется масса воды в объеме данною пикнометра. По настоящему методу «водное число» должно определяться при температуре 20 *С.
7. Пикнометр тщательно промывают последовательно слабым спиртовым раствором щелочи, водой. хромовой смесью и вторично водой, после чего высушивают при температуре 100—105 *С. охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Во взвешенный предварительно пикнометр приливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.
Для приготовления хромовой смеси взвешивают 50—60 г двухромовокислого калия, добавляют к I дм* серной кислоты и перемешивают до полного растворения.
8. Пикнометр с водою подвешивают посредством тонкой нитки к стеклянной палочке, наложенной на кольцо штатива, и опускают в стакан с водой, которая должна быть приблизительно на одном уровне с водой пикнометра. Дш большей устойчивости температуры внутри стакана его помешают в термостат.
9. Во время проведения определения температура воды в стакане и термостате должна быть (30.0 ± 0.2) *С.
10. Через 40 мин посредством фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром мениск пикнометра устанавливают точно на метке, посте чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают.
11. «Водное число» пикнометра Рж вычисляют по формуле
Рж = тг-тх,
где /и, — масса пустого пикнометра с пробкой, г;
/и, — масса пикнометра с водой и пробкой, г.
7—11. (Измененная редакция. Изм. № I).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
12. 100 г продукта отвешивают в колбе для перегонки с погрешностью нс более 0.1 г, прибавляют в колбу с продуктом по каплям раствор пироокиси натрия (калия) до нейтральной или слабощелочной реакции (по лакмусовой бумажке), помешают несколько стеклянных кашыляров и закрывают колбу пробкой.
П р и м с ч а н и с. Допускается нейтрализация навески продукта по расчету, если имеются данные по кислотности пробы.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
13. Колбу для перегонки соединяют с обратным холодильником и медленно проводят перегонку при умеренном на!ревании. В качестве приемника применяют мерную ка«бу вместимостью в 100 см'. Оггонку прекращают посте заполнения колбы приблизительно на 2/3объема.
14. В случае получения нс вполне чистого отгона, его переводят количественно в чистую колбу дли перегонки, в которой объем отгона доводят водой приблизительно до 100 см\ и производят вторичную перегонку по и. 13.
15. По окончании перегонки мерную колбу с отгоном дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.
16. Посредством пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр, предварительно взвешенный и подготовленный по и. 6. приливают из мерной ко(бы раствор отгона до уровня немного выше метки и производят определение но и. 8. 9 и 10.
С. 3 ГОСТ 3629-47
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
17. Относительную массу раствора отгона d]o вычисляют но формуле
где /я, — масса пустою пикнометра с пробкой, г;
Му — масса пикнометра с раствором отгона, г;
Pw — «водное число* пикнометра.
18. Расхождение между параллельными определениями относительной массы раствора отгона должно быть не более 0,0002.
19. Массовую долю спирта в продукте находят по относительной массе (см. приложение). (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
|
ТАБЛИЦА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СПИРТА ПО ОТНОСИТЕЛЬНОЙ МАССЕ («/$) ВОДНО-СПИРТОВЫХ СМЕСЕЙ |
|
Относительная масса водно-спиртовой смеси
j20
“20 |
Массовая доля спирта в продукте, % |
Относительная масса волно-спиртовой смеси
4» |
Массовая доля спирта в продукте. % |
Относительная масса волноспиртовой смеси
4» |
Массовая доля спирта в продукте, % |
|
1.0000 |
0.00 |
0.9969 |
1.66 |
0.9939 |
3.33 |
|
0.9999 |
05 |
8 |
71 |
8 |
38 |
|
8 |
10 |
7 |
77 |
7 |
44 |
|
7 |
16 |
6 |
82 |
6 |
50 |
|
6 |
21 |
5 |
88 |
5 |
56 |
|
5 |
26 |
4 |
93 |
4 |
61 |
|
4 |
32 |
3 |
98 |
3 |
67 |
|
3 |
37 |
2 |
2.04 |
2 |
73 |
|
2 |
42 |
1 |
09 |
1 |
78 |
|
1 |
48 |
0 |
15 |
0 |
84 |
|
0 |
53 |
9959 |
20 |
9929 |
90 |
|
9989 |
59 |
8 |
26 |
8 |
% |
|
8 |
М |
7 |
32 |
7 |
4.02 |
|
7 |
69 |
6 |
37 |
6 |
08 |
|
6 |
74 |
5 |
43 |
5 |
14 |
|
5 |
И) |
4 |
48 |
4 |
20 |
|
4 |
85 |
3 |
54 |
3 |
26 |
|
3 |
90 |
2 |
59 |
2 |
31 |
|
2 |
% |
1 |
65 |
1 |
37 |
|
1 |
1.01 |
0 |
70 |
0 |
43 |
|
0 |
06 |
9949 |
76 |
9919 |
49 |
|
9979 |
12 |
8 |
82 |
8 |
55 |
|
8 |
17 |
7 |
87 |
7 |
61 |
|
7 |
23 |
6 |
93 |
6 |
67 |
|
6 |
28 |
5 |
98 |
5 |
73 |
|
5 |
34 |
4 |
3.04 |
4 |
79 |
|
4 |
39 |
3 |
10 |
3 |
85 |
|
3 |
44 |
2 |
16 |
2 |
91 |
|
2 |
50 |
1 |
21 |
1 |
97 |
|
1 |
55 |
0 |
27 |
0 |
5.03 |
|
0 |
60 |
|
|
|
|
|
