МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯОпределение хлоридов методом потенциометрического титрования
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2015
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией «Российский союз производителей соков» (РСПС)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
дарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. № 79-П)
За принятие голосовали: |
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 |
Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан |
KZ |
Г осстандарт Республики Казахстан |
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
Россия |
RU |
Росстандарт |
Таджикистан |
TJ |
Т аджи кстандарт |
Узбекистан |
UZ |
Узстандарт |
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2015 г. № 1281-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33437-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2015
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ТаблицаЗ — Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности результатов измерений хлорид-ионов |
Диапазон измерений массовой концентрации, г/дм3 |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости)
стг, отн % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)
°Roth 0/° |
Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95) ±5С, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95) ± 5, % |
От 1 ■ 10-2 до 1,0 вкпюч. |
5 |
12 |
8 |
25 |
Свыше 1,0 до 10 вкпюч. |
2 |
8 |
4 |
16 |
|
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости метода приведены в таблице 4. |
Таблица 4 — Значения пределов повторяемости, воспроизводимости и критического диапазона CRog5(4)OTH при доверительной вероятности Р = 0,95 |
Диапазон измерений массовой концентрации, г/дм3 |
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений) г , %
отн’ |
Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения между четырьмя результатами параллельных измерений)
CR0,95(4)oth.% |
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости) R0TH, % |
От 1 ■ 10-2 до 1,0 вкпюч. |
14 |
18 |
33 |
Свыше 1,0 до 10 вкпюч. |
5,5 |
7 |
22 |
|
11 Контроль результатов измерений при реализации метода
Оперативный контроль погрешности (точности) результатов измерений проводят с использованием образцов для контроля (ОК). В качестве ОК используют аттестованные смеси по [2], приготовленные введением известного количества хлорида натрия или ГСО (МСО) состава хлорид-ионов по ГОСТ 8.315 в пробы соковой продукции, не содержащей хлорид-ионов.
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации метода выполняют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя методы контроля стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) и показателя правильности по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.4). Проверку стабильности проводят с применением контрольных карт Шухарта.
При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК17025 (подраздел 4.2).
12 Требования безопасности
12.1 Условия безопасного проведения работ
При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе в лаборатории по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.018.
Требования электробезопасности при работе с приборами — поГОСТ 12.1.019 и в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
12.2 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженеры-химики и лаборанты, имеющие среднее специальное образование, опыт работы с данным оборудованием и владеющие данным методом.
9
[1] TP ТС 023/2011
[2] РМГ 60—2003
Библиография
Технический регламент Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей»
Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
УДК 664.863.001.4:006.354 МКС 67.080.01
Ключевые слова: соковая продукция, фруктовые и овощные соки, нектары, морсы, сокосодержащие напитки, хлориды, массовая концентрация, потенциометрическое титрование, подготовка к проведению измерения, проведение измерения, предел повторяемости
11
Редактор Л.Л. Штедель Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Л. С. Лысенко Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Сдано в набор 03.11.2015. Подписано в печать 18.11.2015. Формат 60x84^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,20. Тираж 46 экз. Зак. 3708.
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
ГОСТ 33437-2015
Содержание
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................1
3 Сущность метода.....................................................2
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы.................2
5 Отбор и подготовка проб................................................3
6 Условия проведения измерений............................................3
7 Подготовка к проведению измерений........................................3
8 Проведение измерений.................................................4
9 Обработка и оформление результатов измерений................................6
10 Метрологические характеристики..........................................7
11 Контроль результатов измерений при реализации метода..........................8
12 Требования безопасности...............................................8
Библиография........................................................10
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ Определение хлоридов методом потенциометрического титрования
Juice products. Determination of chlorides by potentiometric titration method
Дата введения — 2016—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары и сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы (далее — соковая продукция) и устанавливает потенциометрический метод определения (измерения) массовой концентрации хлорид-ионов.
Диапазон измерения массовой концентрации хлорид-ионов — от 1 • 10-2до 10 г/дм3 включительно.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные
стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие
требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ ISO 3696-2013** Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
Издание официальное
ГОСТ ИСО 5725-1-20031 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ ИСО 5725-6-20032 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора
проб
ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на определении содержания хлорид-ионов потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром с ионоселективным электродом в присутствии фонового электролита (азотной кислоты). Конечную точку титрования определяют по перегибу на кривой титрования, который находят графическим или расчетным методом.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,005 г.
Титратор, с функцией потенциометрического титрования, в комплекте с рХ-метром (иономером), с диапазоном измерений активности от минус 20,00 до 20,00 ед. рН(рХ) (потенциала от минус 2000,0 до 2000,0 мВ) и основной относительной погрешностью титрования +1,0 %.
Электрод хлорид-селективный3 с кристаллической мембраной, с диапазоном измерения от 3 • 10-5 до 10-1 моль/дм3 (от 0,22 до 3,5 рС1).
Электрод сравнения одноключевой хпорсеребряный (Ag/AgCI) с потенциалом (200 + 5) мВ относительно н. в. э.14 и электрическим сопротивлением от 2 до 20 кОм при температуре (20 + 0,5) °С.
Рабочий эталон активности хлорид-ионов с пределами допускаемой абсолютной погрешности +0,01 рС1.
Государственные (межгосударственные) стандартные образцы состава хлорид-ионов по ГОСТ 8.315 с границами допускаемой относительной погрешности аттестованного значения +1 % при Р = 0,95.
Секундомер механический любого типа.
Пипетки градуированные 1-2-1-5,1-2-1-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные 1-100-2,1-250-2 поГОСТ 1770.
Колбы мерные 1-100-2,1-250-2,1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы низкие Н-1-250 по ГОСТ 25336.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч. или стандарт-титр молярной концентрацией c(AgN03) = 0,1 моль/дм4.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
Кислота азотная концентрированная (р20 = 1.40 г/см4) по ГОСТ 4461, х. ч.
Спирт поливиниловый со степенью гидролиза (омыления) не менее 95 %.
Вода по ГОСТ ISO 3696,2-й степени чистоты.
Допускается применение другихсредств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды, реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка лабораторных проб — по ГОСТ 26671.
5.2 Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой до достижения значения массовой доли растворимых сухих веществ в соответствующих восстановленных соках (пюре), установленного в соответствии с [1].
При разведении вычисляют фактор разведения F, определяемый какотношение массы пробы после разведения к исходной массе пробы концентрированной соковой продукции, взятой для разведения.
6 Условия проведения измерений
При подготовке к проведению измерений и проведении измерений соблюдают следующие усло
вия:
- температура окружающего воздуха, °С................................25 + 5;
- атмосферное давление, кПа......................................97 + 10;
- относительная влажность воздуха, %..............................не более 80;
- напряжение в питающей сети, В................................... 220 ± 20;
- частота тока в питающей сети, Гц....................................50 ± 1.
В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не должно быть загрязненности воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация, электромагнитные помехи или другие факторы, влияющие на измерения массы и объема.
7 Подготовка к проведению измерений7.1 Подготовка потенциометрического титратора к работе
Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на рабочий режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.
Режим работы прибора устанавливают в зависимости от типа применяемого оборудования в соответствии с рекомендациями изготовителя.
7.2 Приготовление насыщенного раствора нитрата калия для заполнения электрода сравнения проводят по ГОСТ 4919.1.
7.3 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
c(AgN03) = 0,1 моль/дм4
Для приготовления раствора азотнокислого серебра с молярной концентрацией 0,1 моль/дм4 содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см4, доводят объем раствора до метки водой по ГОСТ ISO 3696 и перемешивают.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при комнатной температуре (не выше 25 °С) — не более 1 мес. При наличии видимого осадка или помутнении раствор применению не подлежит.
Примечание — При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрацией 0,1 моль/дм4 и установление его точной концентрации допускается проводить по ГОСТ25794.2.
7.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
c(AgN03) = 0,025 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят мерным цилиндром вместимостью 250 см3 раствор, приготовленный по 7.3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно в день проведения измерения.
7.5 Приготовление контрольного раствора молярной концентрации хлорид-иона0,025 моль/дм3 (массовой концентрации хлорид-иона 0,886 г/дм3)
Взвешивают (0,365 + 0,005) г хлористого натрия и растворяют в мерной колбе вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес. При наличии видимого осадка или помутнении раствор применению не подлежит.
Примечание — Допускается приготовление раствора непосредственно из СО состава хлорид-ионов или из рабочего эталона активности хлорид-ионов (например, значением рС1 = 2,05) в соответствии с инструкцией по их применению.
7.6 Приготовление 0,2 % водного раствора поливинилового спирта (защитный коллоид)
Взвешивают (0,2 + 0,1) г поливинилового спирта и растворяют в стакане в 100 см3 теплой воды при перемешивании.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 1 мес. При наличии видимого осадка или помутнении раствор применению не подлежит.
8 Проведение измерений8.1 Установление точной концентрации раствора нитрата серебра
8.1.1 Мерным цилиндром отмеряют 95 см3 воды и переливают в стакан, добавляют пипеткой 5 см3 контрольного раствора хлорида натрия, приготовленного по 7.5, и 1,0 см3 азотной кислоты. Погружают мешалку и электроды в раствор и при медленном вращении магнитной мешалки добавляют раствор нитрата серебра, приготовленный по 7.4. Сначала прибавляют 4 см3 титранта порциями по 0,5 см3, считывая показания ЭДС* в милливольтах после каждой прибавленной порции. Затем добавляют еще 2 см3 титранта порциями по 0,1 см3. После этого завершают титрование, добавляя титрант порциями по 0,5 см3 в таком количестве, чтобы в целом было израсходовано примерно 10 см3 раствора титранта.
8.1.2 Считывание ЭДС в милливольтах проводят через 30 с после каждого добавления.
Строят график полученных значений (кривую титрования) в координатах потенциал, Е, мВ — объем титранта, см3, или в координатах AE/AV, объем титранта, см3. Определяют потенциал конечной точки титрования (точки эквивалентности) по точке перегиба на кривой титрования вручную или с помощью программного обеспечения титратора.
Пример вычисления первой производной ЭДС в зависимости от объема добавленного титранта приведен в таблице 1, кривая титрования в координатах AEIAV— объем титранта, см3 («кривая по первой производной»), приведена на рисунке 1. 5
Таблица 1 — Результаты потенциометрического титрования контрольного раствора для построения «кривой по первой производной» |
Объем |
Е, мВ |
AE/AV, |
Объем |
Е, мВ |
AE/AV, |
AgN03, см3 |
мВ/см3 |
AgN03, см3 |
мВ/см3 |
0,00 |
189,35 |
|
5,10 |
251,91 |
41,30 |
1,00 |
194,66 |
5,31 |
5,20 |
256,97 |
50,60 |
2,00 |
201,25 |
6,59 |
5,30 |
263,15 |
61,80 |
3,00 |
209,75 |
8,50 |
5,40 |
271,31 |
81,60 |
4,00 |
222,45 |
12,70 |
5,50 |
282,00 |
106,90 |
5,00 |
247,78 |
25,33 |
5,60 |
296,99 |
149,90 |
|
* ЭДС — электродвижущая сила обратимых электрохимических цепей. Потенциометрия основана на измерении ЭДС. |
Окончание таблицы 1 |
Объем AgN03, см3 |
Е, мВ |
AEIAV,
мВ/см3 |
Объем AgN03, см3 |
Е, мВ |
AE/AV,
мВ/см3 |
5,70 |
313,92 |
169,30 |
6,60 |
369,52 |
24,70 |
5,80 |
327,72 |
138,00 |
6,70 |
371,95 |
24,30 |
5,90 |
338,09 |
103,70 |
6,80 |
374,32 |
23,70 |
6,00 |
345,81 |
77,20 |
6,90 |
376,36 |
20,40 |
6,10 |
351,53 |
57,20 |
7,00 |
378,27 |
19,10 |
6,20 |
356,15 |
46,20 |
8,00 |
392,31 |
14,04 |
6,30 |
360,36 |
42,10 |
9,00 |
401,61 |
9,30 |
6,40 |
363,83 |
34,70 |
10,00 |
408,38 |
6,77 |
6,50 |
367,05 |
32,20 |
11,00 |
409,27 |
0,89 |
Примечание — Для каждой соседней пары точек вычисляют следующее отношение: (Е/+1 -- Е/)/(\//+1- Vj), где Ej— потенциал ионоселективного электрода после добавки титранта объемом Vr Каждому вычисленному значению, а это будет ордината будущего графика, соответствует значение абсциссы, которая определяется как среднеарифметическое (V/+1 + IQ/2. |
|
а — интегральная кривая титрования; б — кривая титрования по первой производной
Рисунок 1 —Кривые потенциометрического титрования контрольного раствора
8.1.3 Находят по кривой титрования эквивалентный объем титранта УАдмо3 , см3, пошедший на титрование хлорид-ионов раствора хлорида натрия.
Точную (молярную) концентрацию раствора титранта (нитрата серебра) С, моль/дм3, вычисляют по формуле
с - Ссг%|- - 0.886-5,0 0,125 (1)
A9N°3 35,45 \ZAgNo3 35,45 \ZAgN03 %МОз ’
где СС|--массовая концентрация хлорид-ионов в растворе хлорида натрия, равная 0,886 г/дм3;
Vqi--объем раствора хлорида натрия, взятый для титрования, равный 5 см3;
35,45 — молярная масса хлорид-иона, г/моль;
^AgNO —объем раствора AgN03, пошедший на титрование до точки эквивалентности (см. 3 8.1.2), см3.
8.2 Титрование пробы
8.2.1 Каждую пробу измеряют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
Мерным цилиндром отмеряют 50 см3 подготовленной по разделу 5, пробы, разбавленной так, чтобы на последующее титрование расходовалось от 10 до 25 см3 титранта, затем переливают в стакан, добавляют к ней 50 см3 воды, затем 1,0 см3 азотной кислоты и титруют раствором нитрата серебра молярной концентрации 0,025 или 0,1 моль/дм3 в присутствии поливинилового спирта (защитного коллоида) (см. таблицу 2) также, как описано в 8.1.
Таблица 2 — Рекомендуемая концентрация раствора титранта и объем защитного коллоида в зависимости от ожидаемого содержания хлорид-ионов в пробе |
Наименование
показателя |
Ожидаемое содержание хлорид-ионов в соковой продукции, г/дм3 |
От 0,01 до1,00включ. |
Св. 1 до 10 вкпюч. |
Концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм3 |
0,025 |
0,1 |
Объем раствора поливинилового спирта, см3 |
0,500 |
2,0 |
|
8.2.2 Строят график полученных значений (кривую титрования) в координатах потенциал, Е, мВ — объем титранта, см3, или в координатах AEIAV — объем титранта, см3. Определяют потенциал конечной точки титрования (точки эквивалентности) по точке перегиба на кривой титрования вручную или с помощью программного обеспечения титратора.
9 Обработка и оформление результатов измерений
9.1 Массовую концентрацию хлорид-ионов в пробе соковой продукции Ссг, г/дм3, вычисляют по формуле
_ 35,45 ■ С(ддмо3) • '/ддЫОз • F ■ Ч (2)
Cl Ш-1
где 35,45 — молярная масса хлорид-ионов, г/моль;
САдмо3 — молярная концентрация титранта, моль/дм3, вычисленная по формуле (1);
^АдЫОз — объем раствора титранта, пошедший на титрование до точки эквивалентности (см. 8.2.2), см3;
F— коэффициент разведения водой для концентрированной соковой продукции, подготовленной по разделу 5;
\Л| — объем мерной колбы, взятой для разведения соковой продукции, см3;
VQ — объем лабораторной пробы, взятой для разведения, см3;
V2 — объем пробы соковой продукции (разбавленной или неразбавленной), взятой на титрование, см3.
Все вычисления проводят до второго десятичного знака. 6
9.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости готн, (см. таблицу 3), при доверительной вероятности Р = 0,95
(3)
где С-|, С2 — результаты параллельных измерений, вычисленные по формуле (2), г/дм3; готн — значение предела повторяемости (см. таблицу 3), %.
9.3 В случае превышения предела повторяемости готн необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных измерений в полном соответствии с разделом 8. Если при этом расхождение максимального и минимального значений из результатов четырех параллельных измерений равно или меньше критического диапазона CR0 g5(4), то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений.
9.4 Если расхождение максимального и минимального значений больше CR0 95(4), то в качестве результата измерений принимают медиану четырех результатов параллельных’измерений. Затем целесообразно приостановить измерение для выяснения причин превышения критического диапазона.
9.5 Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в двух лабораториях при соблюдении условий воспроизводимости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.18) относительно их среднеарифметического значения не должно превышать предела воспроизводимости Ротн (см. таблицу 3).
При выполнении этого условия приемлемы оба результата, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение.
При превышении предела воспроизводимости выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4).
9.6 Результаты измерений в документах, предусматривающих их использование, представляют согласно ГОСТ ИСО/МЭК17025 с указанием настоящего метода в виде
СС| + 0,015 СС|, при Р = 0,95,
где СС| — результаты, полученные в соответствии с настоящим методом, г/дм3;
+5—границы относительной погрешности измерений (показатель точности методики), %, указанные в таблице 3.
Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности, выраженное числом, содержащим не более двух значащих цифр.
Если массовая концентрация хлорид-ионов в соковой продукции менее 1 • 10-2 г/дм3, приводят следующую запись в журнале: «Массовая концентрация хлорид-ионов менее 1 • 10-2 г/дм3».
В протоколе испытаний указывают:
- всю информацию, необходимую для идентификации пробы (вид пробы, происхождение пробы, обозначение);
- результаты испытаний, полученные в соответствии с настоящим стандартом;
- значение массовой доли растворимых сухих веществ для концентрированной соковой продук-
ции.
10 Метрологические характеристики
При соблюдении всех условий проведения измерения потенциометрический метод измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 3. 7
1
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
2
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
3
Например, электроды типа ЭЛИС-131CI или ЭМ-С1-01. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других типов электродов с аналогичными характеристиками.
*4 Электродом сравнения служит нормальный водородный электрод (н. в. э.), потенциал которого принимается равным нулю при любой температуре.
4
5
6
7