МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)
	ГОСТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ	32654—
СТАНДАРТ	2014
	(ISO
	12114:1997)

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ ТЕРМОРЕАКТИВНЫЕ ПРЕПРЕГИ И ПРЕМИКСЫ

Определение характеристик отверждения

(ISO 12114:1997, MOD)

Издание официальное

ГОСТ 32654-2014

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Объединением юридических лиц «Союз производителей композитов»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 063 «Стеклопластики, стекловолокно и изделия из них»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 марта 2014 г. № 65-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК(ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Азербайджан AZ Азстандарт Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2014 г. № 479-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32654-2014 (ISO 12114:1997) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 сентября 2015 г.

5    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 12114:1997 Fibre-reinforced plastics - Thermosetting moulding compounds and prepregs - Determination of cure characteristics (Пластмассы, упрочненные волокном. Термореактивные формовочные массы и препреги. Определение характеристик отверждения) путем внесения модификаций различного типа:

-    изменения содержания положений:

-    исключения отдельных положений;

-    изменения структуры;

-    внесения дополнительных положений.

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого разработан настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Текст измененных положений, элементов выделен в стандарте одиночной вертикальной полужирной линией на полях слева (четные страницы) или справа (нечетные страницы) от соответствующего текста. Содержание измененных положений, элементов международного стандарта приведено в приложении А.

Измененные фразы, слова выделены в тексте курсивом.

Содержание исключенного раздела приведено в приложении Б.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой настоящего стандарта приведено в приложении В.

Ссылки на международные стандарты, которые приняты в качестве межгосударственных стандартов. заменены в разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылками на соответствующие межгосударственные стандарты.

Информация о замене ссылок приведена в приложении Г.

ГОСТ 32654-2014

Дополнительные положения приведены в 3.4. 4, 9 и заключены в рамки из тонких линий. Разъяснение причин внесения дополнительных положений приведено в приложении Г.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного стандарта в целях соблюдения принятой терминологии.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 32654-2014 (ISO 12114:1997)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ. ТЕРМОРЕАКТИВНЫЕ ПРЕПРЕГИ И ПРЕМИКСЫ Определение характеристик отверждения

Polymer composites Thermosetting prepregs and premixes Determination of cure characteristics

Дата введения — 2015—09—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на термореактивные препреги и премиксы и устанавливает методы определения следующих характеристик отверждения:

• реакционная способность:

-    время отверждения;

-    тепловое расширение;

-    реакционная усадка;

-    результирующее изменение объема.

Установлены два метода определения: I и II.

Метод I применяют для определения реакционной способности препрегов и премиксов.

Метод II применяют для определения времени отверждения, теплового расширения, реакционной усадки и результирующего изменения объема препрегов и премиксов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 32794-2014 Композиты полимерные Термины и определения

ГОСТ 12423-2013 (ISO 291 2008) Пластмассы. Условия кондиционирования и испытания образцов (проб)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 32794. а также следующие термины с соответствующими определениями.

3.1    реакционная способность: Максимальный градиент в градусах Цельсия в секунду на графике зависимости температуры реактопласта как функции от времени в интервале наиболее активного отверждения.

3.2    поведение при отверждении: Поведение реактопласта. формирующегося в заданных условиях, описанное следующим набором параметров: время отверждения, тепловое расширение. реакционная усадка, результирующее изменение объема

Примечание - Значения этих параметров будут зависеть от фактически используемых условий формования

3.3    элементарная единица: Отдельный образец упаковочной единицы препрега или премикса. |

Издание официальное

ГОСТ 32654-2014

4 Сущность методов

5 Оборудование

5.1    Оборудование для метода I

5.1.1    Цилиндрическая металлическая форма с внутренним диаметром 20 мм. оснащенная нагревательным прибором, системой контроля температуры, нагреваемым стальным пуансоном, который соответствует цилиндрической форме (см. рисунок 1).

5.1.2    Устройство нагружения Минимальная сила нагружения должна быть не менее 150 Н (см. рисунок 2).

5.1.3    Термоэлемент диаметром 1 мм и высотой 5 мм, расположенный в центре основания формы. Термоэлемент должен быть изолирован от нагревательного элемента изоляцией, толщина которой не менее 2 мм.

5.1 4 Записывающее устройство.

5.1.5    Устройство для подготовки образцов для испытания из премиксов (см. рисунок 3).

5.1.6    Шприц.

5.1.7    Весы с точностью измерений до 0.1 г.

5.1.8    Латунная щетка для очистки формы.

ГОСТ 32654-2014

1 - управляемый давлением цилиндр, 2 - направляющие стойки. 3 - записывающее устройство температуры термоэлемента, 4 - ограничитель. 5 - пластина выталкивателя, 6 - соединения стержней, 7 - выталкиватель.

8 - изоляционный щит. 9 - нагревательный элемент, 10 - поддержка формы, 11 - полость формы, 12 - контроль температуры формы, 13 - термоэлемент, 14 - нагретый стальной пуансон

ГОСТ 32654-2014

5.2 Оборудование для метода II

5.2.1 Испытательный пресс, создающий давление в диапазоне от 0 до 150 бар Погрешность задания давления должно быть не более 3 %.

5 2.2 Форма с режущими краями, установленная в прессе, с полостью площадью не менее 200 с*/. Форма должна нагреваться до 200 *С с точностью до 1 % (см. рисунок 4) и быть оборудована датчиками давления и температуры, установленными в центре формы. Для измерения давления обычно используются пьезоэлектрические датчики.

Датчик температуры должен быть изолирован от формы и измерять ее с точностью до

± 1 %.

Оба датчика устанавливают на одном уровне с поверхностью полости формы.

Примечание - Датчики рекомендуется устанавливать на расстоянии 30 мм друг от друга и на одинаковом расстоянии от оси симметрии

Форма также должна быть снабжена датчиком перемещения, который фиксирует перемещение крышки формы с точностью 0.01 мм на расстоянии 20 мм

5.2.3    Записывающее оборудование, подключенное к датчикам, установленным на форме, фиксирующее следующие характеристики.

-    давление в диапазоне от 0 до 150 бар;

-    перемещение в диапазоне от 0 до 20 мм;

-    температуру в диапазоне от 0 °С до 200 °С.

5.2.4    Штангенциркуль.

4

ГОСТ 32654-2014

6    Подготовка к проведению испытаний

6.1    Подготовка образцов

6.1.1    Подготовка лабораторных образцов

6.1.1.1    Лабораторный образец препрега должен быть вырезан по всей ширине элементарной единицы с отступом не менее 5 см от края.

6.1.1.2    Лабораторный образец премикса берут из центра элементарной единицы. Сразу после этого, не снимая защитной пленки, помещают его в подходящий пакет, чтобы предотвратить потери летучих веществ или поглощения влаги.

6.1.1.3    Лабораторный образец должен иметь размер, достаточный для проведения необходимого количества испытаний.

6.1.2    Кондиционирование лабораторных образцов

Выдержать лабораторный образец в течение времени, достаточного для установления его температуры не менее 18 “С.

6.1.3    Подготовка образцов для испытания для проведения испытания по методу I

6.1.3.1    Для испытаний используют три образца, отобранных из лабораторного образца.

6.1.3.2    Для каждого образца необходимо отобрать (6.0 ± 0.5) см формовочного материала. Данный объем позволяет получить образец для испытания, толщина которого составляет от 1,75 до 2,10 см.

Примечание - Если образцы для испытания отбирают от смол и премиксов DMC, данный объем можно получить прямым измерением, если от препрегов и премиксов других видов, его получают через массу, рассчитанную по плотности препрега или премикса

6.1.3.3    Образцы для испытания из листовых препрегов

С помощью вырубного пуансона диаметром (19 ± 1) мм вырезают необходимое количество образцов препрега из одного лабораторного образца с промежутком в 10 см. Удалить защитную пленку и сложить образцы вместе, чтобы получить образец для испытания заданной толщины.

6.1.3.4    Образцы для испытания из премиксов

Подготовить образец для испытания заданной толщины с использованием устройства, описанного в 5.1.5.

6.1.3.5    Образцы для испытания из премиксов DMC

Взять (6.0 ± 0.5) см³ премикса DMC или смолы с помощью шприца (см. 5.1.6).

6.1.4    Подготовка образцов для испытания для проведения испытания по методу II

6.1.4    1 Для испытаний используют не менее трех образцов, вырезанных из лабораторного образца.

6.1.4    2 Толщина образцов для испытания должна соответствовать толщине готового изделия, производимого из препрегов или премиксов.

Примечание - Толщина образцов для испытаний, изготовленных из листовых препрегов. зависит от количества слоев препрегов и их толщины, из премиксов - от плотности премиксов

6.1.4    3 Образцы для испытания из листовых препрегов

Уложить необходимое количество слоев листовых препрегов. чтобы получить заданную толщину образца для испытания. Ширина образца для испытания должна быть равна ширине формы. Минимальная длина образца для испытания должна быть короче длины формы на 10 мм (или на 10 % к максимуму 20 мм).

6.1.4.4    Образцы для испытания из премиксов

Равномерно распределить необходимую массу материала в полости формы.

6.2 Условия проведения испытания

Условия проведения испытания должны соответствовать условиям кондиционирования, если иное не указано в нормативном документе или технической документации на изделие.

7    Проведение испытаний

7.1 Испытание по методу I

5

ГОСТ 32654-2014

Включить нагревательное и записывающее оборудование.

Нагревательное оборудование должно прогреваться (примерно 2 ч) до тех пор. пока система контроля температуры не достигнет постоянного значения.

При прогреве пуансон должен находиться в полости формы, температура внутренней стенки которой должна быть (140 ± 2) °С.

Примечание - При определенных обстоятельствах, могут требоваться другие температуры которые должны быть согласованы между заинтересованными сторонами и указаны в протоколе испытаний

Подготовить образец для испытания в соответствии с разделом 6 и сразу поместить его в форму. закрыть ее и приложить нагрузку до 150 Н.

Примечание - Если на образце для испытаний имеются области пористости или пустоты, необходимо увеличить нагрузку, что должно быть указано в протоколе испытания

Остановить записывающее оборудование, когда температурная кривая достигла максимальной точки и температура начала уменьшаться.

Открыть форму и извлечь формованный образец для испытания.

Очистить полость формы и пуансон, закрыть ее и подождать, пока температура внутренней стенки не достигнет значения (140 ± 2) °С. прежде чем поместить следующий образец для испытания.

7.2 Испытание по методу II

Выбрать и записать условия испытаний. Настроить оборудование соответствующим образом.

Подготовить образец для испытания в соответствии с разделом 6.

Включить записывающее оборудование. Поместить образец для испытания в полость формы и закрыть ее на 10 с.

Записать показания каждого датчика. Остановить записывающее оборудование, когда на датчиках установятся постоянные значения, открыть форму и удалить формованный образец для испытания.

Если на формованный образец для испытания пористый, необходимо уменьшить его длину и повторить испытание, чтобы устранить пористость.

Примечание - Описанная процедура испытания допускает использовать образцы ограниченного объема (см 6 1.3.2). Данная процедура выбрана, чтобы минимизировать эффект трения в процессе формования, который обычно является причиной повышения температуры образца для испытания на неопределенную величину Как следствие, дегазация не может быть столь же полной, как при обычных условиях формования С>то должно быть учтено, если из формованных образцов будут вырезаться образцы для дальнейших испытаний

8 Обработка результатов

8.1 Обработка результатов испытания по методу!

Определить по записанной кривой, представленной на рисунке 5, следующие параметры:

-    реакционную способность, которая соответствует максимальному значению температурного градиента, в градусах Цельсия в секунду и определяется по тангенсу угла наклона касательной к кривой во второй точке перегиба;

-    время начала полимеризации, которое определяется временем между началом измерения (точка, когда температура достигает 50 *С) и временем начала полимеризации, обозначенным первой точкой перегиба кривой f,;

-    температуру начала полимеризации, соответствующую первой точке перегиба Ту,

-    время 12 до установления максимальной температуры, т. е. между началом измерения и точкой, когда температура достигает максимального значения;

-    максимальную температуру Т₂.

6