Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 60-Пот 18 октября 2013 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК(ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизия KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 5800-10 Standard test method for evaporating loss of lubricating oils by Noack method (Стандартный метод определения потерь от испарения смазочных масел методом Ноак).

Стандарт разработан комитетом ASTM D02 по нефтепродуктам и смазочным материалам, непосредственную ответственность за метод несет подкомитет D02.06 «Анализ смазочных материалов».

Перевод с английского языка (еп)

Наименование настоящего межгосударственного стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.

Степень соответствия - идентичная (ЮТ)

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 693-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32330-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 - сплав Вуда; 2 - термометр; 3 - контактный термометр; 4 - манометр; 5 - перепускной клапан; 6 - к насосу; 7 - тигель с крышкой Рисунок 5 - Испытательный аппарат

9.4    Собирают остальную часть аппаратуры без тигля, как показано на рисунке 5.

9.5    Помещают пустой тигель в углубление нагревательного блока таким образом, чтобы фланец под резьбой находился на уровне расплавленного сплава Вуда.

9.6    После установки тигля в собранный аппарат проверяют показания манометра или другого измеряющего устройства, которое должно быть равно

(20,0 ± 0,2) мм вод. ст.

9.7    Демонтируют тигель из собранного аппарата.

9.8    Выключают насос и нагреватель, вынимают тигель и термометры из расплавленного сплава Вуда. Малярной кистью снимают и возвращают в углубление нагревательного блока сплав Вуда, прилипший к тиглю.

9.9    Очищают Y-образный тройник и стеклянную трубку, чтобы предотвратить образование конденсата.

10 Проверка аппаратуры

10.1    Включают насос и нагревательный блок и убеждаются, что аппарат за исключением тигля, собран как показано на рисунке 5.

10.2    Проверяют отсутствие лакообразных отложений на тигле и крышке.

10.2.1 После каждого испытания тигель и крышку очищают растворителем и высушивают. Твердые лакообразные отложения можно удалить шлифованием под давлением кромкогибочной машиной для стекла.

10.3    Проверяют чистоту сопел в крышке, пропуская через них развертку.

Предупреждение - Применение развертки диаметром более 2 мм увеличивает размер сопла,

что может привести к значительным потерям образца за счет большого потока воздуха.

10.4    Чистоту отводной трубки тигля проверяют, пропуская через нее шарик подшипника.

10.5    Взвешивают пустой тигель без крышки с точностью до 0,01 г.

10.6    Помещают в тигель (65,0 ± 0,1) г эталонного масла.

ГОСТ 32330-2013

10.7    Навинчивают крышку на тигель с помощью захвата и гаечного ключа.

10.8    Проверяют температуру нагревательного блока, которая должна быть (250,0 ± 0,5) °С. Помещают тигель в углубление в нагревательном блоке так, чтобы фланец под резьбой находился на уровне сплава Вуда. Включают управление нагревательного блока, чтобы внести поправку на теплоемкость тигля. Сразу же (не более чем за 5 с) соединяют встык отводную трубку тигля с плечом стеклянного Y-образного тройника. Одновременно включают секундомер и насос и регулируют перепускной клапан так, чтобы перепад давления был равен (20,0 ± 0,2) мм.

Примечание 4 - При проведении испытания фланец тигля должен быть на одном уровне с верхом нагревательного блока. Выступ фланца тигля над нагревательным блоком может предполагать наличие шлака от сплава Вуда на дне углубления нагревательного блока. Чтобы избежать накопления шлака, нагревательный блок и углубления для термометра следует регулярно чистить и заменять сплав Вуда. Окисленный сплав Вуда влияет на теплопроводность и может исказить полученные результаты.

10.9    Регулируют нагревательный блок для поддержания температуру на 5 °С ниже температуры проведения испытания и установления ее за 3 мин до начала испытания.

Примечание 5 - При применении автоматического оборудования температура и давление регулируются автоматически.

10.10    В начале испытания необходимо следить за поддержанием постоянного давления, которое обычно устанавливается в течение 10-15 мин. При проведении испытания периодически проверяют температуру и перепад давления, которые должны быть постоянными.

10.11    Через 60 мин ± 5 с удаляют тигель из нагревательного блока, снимают с него прилипший сплав и помещают тигель в холодную водяную баню при комнатной температуре на глубину не менее 25 мм. Время от завершения испытания до погружения тигля в воду не должно превышать 60 с.

10.12. Через 30 мин вынимают тигель из воды, сушат наружную поверхность и осторожно снимают крышку.

10.13    Взвешивают тигель без крышки с точностью до 0,01 г.

10.14    Вычисляют потери от испарения эталонного масла с точностью до 0,1 % масс.

10.15    Сравнивают полученный результат со значением, приведенным для эталонного масла. Если результат находится в пределах 6 % от приведенного значения, повторяют процедуру на испытуемом образце, начиная с 11.1.

10.16    Если результат превышает 6 % от приведенного значения, следует проверить сборку аппаратуры на соответствие рисунку 5, а также точность соблюдения методики проведения испытания, калибровку термометра и датчика давления.

10.17    Повторно определяют потери от испарения эталонного масла.

Примечание 6 - Не допускается образование конденсата высотой более 1 см в стеклянных бутылках вместимостью 2 дм³. Промывают бутылки растворителем.

Примечание 7    -    Если испытания проводят часто, оборудование следует проверять с

использованием эталонного образца приблизительно через каждые десять испытаний. Если испытание проводят редко, оборудование следует проверять непосредственно перед проведением испытанием первого образца.

11    Проведение испытания

11.1    Представительный образец массой (65,0 ± 0,1) г помещают во взвешенный тигель и взвешивают с точностью до 0,01 г.

Примечание 8 - Пробы отбирают по ASTM D 4057 или ASTM D 4177.

11.2    Проводят испытание в соответствии с 10.7 - 10.12.

11.3    Вычисляют потери от испарения испытуемого образца с точностью до 0,1 % масс.

12    Обработка результатов

12.1 Потери от испарения вычисляют как разность массы тигля до и после нагревания в течение 1 ч при температуре 250 °С по формуле

9

(В~АНС-А)

(1)

потери от испарения =

В-А

где В - масса тигля с образцом, г;

А - масса пустого тигля, г;

С - масса тигля с образцом после нагревания в течение 1 ч, г.

13    Оформление результатов

13.1    Регистрируют следующую информацию.

13.1.1    Результат испытания с точностью до 0,1 % масс., как потери от испарения.

14    Прецизионность и смещение¹*

14.1    При проведении межлабораторных круговых испытаний использовали ручное, полуавтоматическое и автоматическое оборудование. Прецизионность были установлена при статистическом анализе результатов межлабораторных испытаний.

14.1.1    Повторяемость г

Результат определения, полученный одним оператором на одном и том же оборудовании в одной и той же лаборатории в течение короткого промежутка времени при правильном выполнении метода испытания может быть превышен только в одном случае из двадцати:

повторяемость г = 5,8 % х среднее значение потерь от испарения.    (2)

14.1.2    Воспроизводимость R

Результат определения, полученный в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале при правильном выполнении метода испытания может быть превышен только в одном случае из двадцати:

воспроизводимость R= 18,3 % * среднее значение потерь от испарения.    (3)

14.2    Процедура в настоящем методе испытания не имеет смещения, т.к. значение испаряемости определяют только в терминах настоящего метода.

Метод В

15    Введение

15.1    При испытании по методу В (автоматический метод) процедура проведения испытания и тигель аналогичны методу А. Отличие заключается только в способе нагревания образца. В методе В не используют сплав Вуда, температура образца регулируется автоматически.

16    Аппаратура

16.1    Аппарат Ноак для определения потерь от испарения включает следующие детали (см. рисунок 6).

¹¹ Подтверждающие данные хранятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1462.

ГОСТ 32330-2013

7 - принтер; 2 - центральный пульт управления; 3 - температура, °С; 4-давление, мм вод. ст.; 5 - время; 6 - вакуумный насос; 7 - стеклянная аппаратура с манометром и вакуумметром; 8- контроль вакуума; 9- контроль температуры образца; 10- контроль нагревания; 11 - испарительный тигель; 72-тигель для метода Ноак и система нагревательная

Рисунок 6 - Автоматический испарительный аппарат Ноак без сплава Вуда

16.1.1    Электрический элемент нагревательного блок, нагревающий основание и кожух, и обеспечивающий температурный режим нагревания образца, аналогичный аппарату Ноак со сплавом Вуда. Для размещения испытательного тигля в центре нагревательного блока имеется углубление круглой формы. Нагреватель в кожухе контактирует непосредственно с тиглем. Зажимы для установки тигля открывают специальным механизмом. Для фиксирования тигля предусмотрены два захвата на блоке, для обеспечения непосредственного контакта с тиглем нагреватель в основании прижат пружиной.

16.1.2    Испарительный тигель из нержавеющей стали (см. рисунок 8) с резьбовой крышкой (см. рисунок 7). Резьба для крышки расположена над опорным кольцом. Никелированная латунная крышка (см. рисунок 9) за счет внутренней конической уплотнительной поверхности герметично закрывает тигель. Три сопла из закаленной стали (см. рисунок 10) обеспечивают пропускание потока воздуха через крышку. Изогнутую отводную трубку (см. рисунки 11 и 12), устанавливают в резьбовое герметичное соединение в центре крышки.

16.1.3    Температурный датчик

Устройство измерения температуры образца должно обеспечивать точность не менее 0,5 °С и разрешающую способность не менее 0,1 °С. Датчик диаметром

4 мм калиброван на температуру 250,0 °С с точностью ± 0,1 °С, расположение датчика приведено на рисунке 8. Датчик следует калибровать по соответствующей процедуре с установленной периодичностью (не реже одного раза в год).

16.2    Весы с пределом взвешивания не менее 500 г, точностью не менее 0,01 г.

16.3    Захват для тигля и гаечный ключ.

16.4    Развертка диаметром 2 мм.

16.5    Шарик от подшипника диаметром от 3 до 5 мм.

11

ГОСТ 32330-2013

1 - тигель; 2- крышка; 3- уплотнение отводной трубки; 4 - изогнутая отводная трубка; 5- гайка отводной трубки; 6- фиксатор температурного датчика; 7-температурный датчик

Рисунок 7 - Тигель с температурным датчиком

12

ГОСТ 32330-2013

1 - метка уровня налива образца (глубиной 0,5 мм), см. деталь А Рисунок 8 - Тигель аппарата Ноак (деталь 1 на рисунке 7)

13

ГОСТ 32330-2013

0 42.0 ±0.2

СО со сГ о" + ! +1 о о (У) ю* А 11 !!

Рисунок 9, Лист 1 - Крышка тигля (деталь 2 на рисунке 7)

1 - см. деталь A; 2 - британская стандартная трубная цилиндрическая резьба (BSP CYL) 1/8"

14

ГОСТ 32330-2013

А-А

	(120,0 ±0,5)'
Рисунок 9, Лист 2

15

ГОСТ

₃₂мо-*>¹³

А6

ГОСТ 32330-2013

0 197

1 - кольцевые уплотнительные канавки глубиной 0,5 мм; 2-толщина уплотнения 2 мм Рисунок 11 - Отводная трубка из нержавеющей стали с уплотнением (детали 3 и 4 на рисунке 7)

Рисунок 12 - Гайка для отводной трубки из нержавеющей стали (деталь 5 на рисунке 7)

16.6    Комплект стеклянных изделий, соответствующих 6.6 - 6.12 и 6.15.

16.7    Вакуумный насос.

16.8    Центральный пульт управления (CPU), обеспечивающий регулировку температуры образца, давления и времени нагревания и распечатку. Образец нагревают до температуры (245,2 ± 0,5) °С в соответствии с температурным режимом, полученным при испытании образца со сплавом Вуда (1 ч при температуре 250 °С) с автоматической компенсацией продолжительности испытания.

17

ГОСТ 32330-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Используют автоматическую компенсацию продолжительности испытания, поскольку испытание можно проводить при комнатной температуре или при высокой температуре нагревательного блока, когда выполняют несколько испытаний без фазы охлаждения. CPU автоматически регулирует перепад давления (20,0 ± 0,2) мм. Условия испытания можно проверить по напечатанному отчету.

16.9 Принтер для распечатки графиков температуры образца и давления, регистрируемых при проведении испытания.

17    Реактивы и материалы

17.1    Очищающий растворитель

Для очистки тигля рекомендуется смесь нафты и толуола (Предупреждение - Смесь воспламеняется, пары вредны). Может потребоваться замачивание на всю ночь.

17.2    Эталонная жидкость Ноак

Масло с известным значением потерь от испарения, указанным изготовителем.

17.3    Защитные перчатки.

17.4    Бумага для сушки.

18    Требования безопасности

18.1    Предполагается, что исполнитель метода ознакомлен с правилами безопасности и владеет обычной лабораторной практикой или работает под руководством такого лица. Исполнитель несет ответственность за соблюдение всех законодательных требований.

Примечание 9 - Было установлено, что при достижении высоких температур при испытании методом Ноак для некоторых типов масел значения потерь от испарения такие высокие, что температурный датчик может оказаться выше уровня масла, обозначенного на тигле меткой. В то время как аппарат сигнализирует о более высоких колебаниях температуры, чем допускает метод испытания, нагреватель не отключается. Если это не заметить, масло будет нагреваться до температуры вспышки; например, одна лаборатория зарегистрировала образец, который вспыхнул, когда температурный датчик был удален в конце испытания. Для предотвращения таких возможных ошибок необходимо обратиться к изготовителю аппарата.

18.2    Предостережение - Несмотря на то, что испытание следует проводить при отсутствии сквозняков, помещение необходимо периодически проветривать (для удаления паров масла). Следует соблюдать осторожность для исключения возможности взрыва или воспламенения.

18.3    При разработке прецизионности метода не использовались альтернативные средства предотвращения сквозняков, приведенные в приложении ХЗ.

19    Подготовка аппаратуры

19.1 Стандартный комплект аппаратуры приведен на рисунке 6. Для обеспечения температурного равновесия аппарат собирают в месте, защищенном от сквозняков (см. 18.2).

19.2 Готовят автоматический аппарат для работы в соответствии с инструкциями изготовителя.

19.3    Очищают стеклянные бутылки, стеклянную трубку и Y-образный тройник для предотвращения накопление конденсата.

Примечание 10 - Не допускается образование конденсата высотой более 1 см в стеклянных бутылках вместимостью 2 дм³. Промывают бутылки растворителем.

20    Проверка аппаратуры

20.1    Перед испытанием включают аппарат не менее чем на 30 мин для стабилизации температуры в измеряемой цепи.

20.2    Убеждаются в чистоте стеклянных изделий, вакуумного насоса и герметичности соединений.

20.3    Перед проведением испытания тщательно очищают и высушивают все детали испытательного тигля и вспомогательное оборудование. На тигле и крышке не должно быть лакообразных отложений. Твердые лакообразные отложения удаляют легким шлифованием мелким карборундным порошком на диске из хлопковой ваты, смоченной растворителем, или волокнистым

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ Определение потерь от испарения методом Ноак

Lubricating oils. Determination of evaporating loss by Noack method

Дата введения — 2015—01—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает методы определения потерь от испарения смазочных масел (в т. ч. моторных):

метод А - с использованием аппарата Ноак;

метод В - с использованием автоматического аппарата Ноак без сплава Вуда;

метод С - с использованием аппарата Селби-Ноак.

Настоящий стандарт устанавливает требования к проведению испытаний, при необходимости их можно адаптировать к другим условиям.

1.2    Результаты определения потерь от испарения методами А и В значительно отличаются. При испытании компаундированных моторных масел метод А дает слегка заниженные результаты по сравнению с методом В, в то время как при испытании базовых масел метод А дает более высокие результаты по сравнению с методом В.

1.3    Значения в единицах системы СИ являются стандартными.

1.4    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

2.1. Стандарты ASTM¹’

ASTM D 4057 Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика no ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177 Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика no автоматическому отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 6299 Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Практика применения методов статистического контроля качества и контрольных карт для оценки характеристик аналитической системы измерения)

ASTM D 6300 Practice for determination of precision and bias data for use in test methods for petroleum products and lubricants (Практика по определению результатов прецизионности и смещения для использования в методах испытаний нефтепродуктов и смазочных материалов)

2.2 Стандарты DIN²⁾

DIN 1725 Specification of aluminum alloys (Спецификация на алюминиевые сплавы)

DIN 12785 Specification for glass thermometers (Спецификация на стеклянные термометры)

¹¹ Ссылки на стандарты ASTM можно уточнить на сайте ASTM website, www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org, а также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard’s Document Summary).

¹ Можно получить в Немецком институте по стандартизации (Deutsches Institut fur Normunge), Beuth Verlag GmbH, Burggrafen Strasse 6, 1000 Berlin 30, Germany.

Издание официальное

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    потери от испарения смазочного масла методом Ноак (evaporating loss of a lubricating oil by the Noack method): Масса масла, испарившегося при нагревании в испытательном тигле, над которым пропускают постоянный поток воздуха.

3.2    испаряемость (volatility): Склонность жидкости образовывать пар.

4    Сущность методов

4.1    Взвешенный образец масла помещают в испарительный тигель или реакционный сосуд, затем нагревают до температуры 250 °С при пропускании постоянного потока воздуха в течение 60 мин. Определяют потерю массы масла.

4.2    По результатам межпабораторных испытаний установлено, что методы А, В и С дают равноценные результаты с коэффициентом корреляции R² =0,996. См. исследовательский отчет межлабораторных исследований метода Селби-Ноак.

5    Назначение и использование

5.1    Для смазочных систем двигателя, в которых при высоких температурах происходит частичное испарение масла, потери от испарения имеют важное значение.

5.2    Потери от испарения влияют на расход масла при работе двигателя и приводят к изменению свойств масла.

5.3    При конструкции двигателей устанавливают максимально допустимые потери масла от испарения.

5.4    Изготовители двигателей при указании в спецификациях максимально допустимых потерь масла от испарения ссылаются на настоящий стандарт.

5.5    Метод С позволяет собрать пары испаряющегося масла для определения их физических и химических свойств. Элементный анализ собранных паров может быть полезен для идентификации таких компонентов, как фосфор, который приводит к преждевременному разрушению катализатора.

Метод А

6 Аппаратура

6.1    Аппарат Ноак для определения потерь от испарения состоит из нижеперечисленных деталей.

6.1.1    Электронагреваемого кованного блока из алюминиевого сплава (см.

DIN 1725, лист 1) с термоизоляцией кожуха и основания.

Предупреждение - Блок нагревают до температуры 250 °С.

Блок нагревают электрическими нагревателями, размещенными в основании и кожухе, с общим потреблением энергии от 1,0 до 1,2 кВт, поэтому расхождение потребления энергии между двумя электронагревателями не должно превышать 0,15 кВт. В центре нагревательного блока имеется круглое углубление для испарительного тигля, пространство между блоком и тиглем заполняют сплавом Вуда или аналогичным подходящим материалом. Наличие двух ограничителей на блоке препятствует всплыванию тигля из бани с жидким металлом. Предусмотрены два дополнительных круглых кармана для термометров, расположенные на одинаковом расстоянии от центра блока (см. рисунок 1).

ГОСТ 32330-2013

Деталь А

1-5 отверстий для нагревательных элементов (быстрый нагрев 5x220 Вт); 2- рассверливание диаметром 9 мм; 3- рассверливание диаметром 14 мм; 4 - карман для термометра; 5 - см. деталь А; 6 - отверстие для дополнительного контроля температуры; 8-ленточный нагреватель для регулирования температуры

£ф

Рисунок 1 - Нагревательный блок

6.1.2 Испарительного тигля из нержавеющей стали с резьбовой крышкой (см. рисунок 2). Над опорным кольцом должна быть резьба для крышки. Внутренняя коническая поверхность никелированной латунной крышки позволяет герметично закрывать тигель (см. рисунок 3). Крышка имеет три сопла из закаленной стали, обеспечивающие поступление потока воздуха. Изогнутую

3

отводную трубку устанавливают в резьбовое герметичное соединение в центре крышки.

-Ез#

1 - метка уровня налива образца (высотой 0,5 мм); 2- шлифуют поверхность для легкой очистки Рисунок 2 - Тигель из нержавеющей стали

4

ГОСТ 32330-2013

6.4    Развертка диаметром 2 мм.

6.5    Шарик подшипника диаметром 3,5 мм.

6.6    Термометр М260 по DIN 12785 или устройство измерения температуры для снят, показаний температуры с точностью до 0,1 °С. Термометр следует калибровать по соответствующе методике с установленной периодичностью (обычно 1 раз в 6 месяцев).

6.7    Контрольный контактный термометр (для ручного аппарата).

6.8    Стеклянный Y-образный тройник с трубками внутренним диаметром

4 мм. Боковые трубки длиной 45 мм должны быть расположены под таким углом, чтобы боковая трубка тройника, присоединенная к отводной трубке тигля, и тройник образовывали прямую линию. Вертикальная трубка длиной 60 мм должна быть скошена под углом 45°.

6.9    Стеклянные трубки внутренним диаметром 4 мм, плечами длиной 100 мм и концами, скошенными под углом 45°, погружаемыми в бутылки.

6.9.1    Стеклянная трубка, изогнутая под углом приблизительно 80°.

6.9.2    Стеклянная трубка, изогнутая под углом приблизительно 100°, длиной, позволяющей погружение до 20 мм от дна бутылки.

6.9.3    Стеклянная трубка, изогнутая под углом приблизительно 90°.

6.10    Две стеклянные бутылки (см. рисунок 4) вместимостью приблизительно 2 дм³ с резиновыми пробками с отверстиями для трубок ввода и вывода.

6.11 Наклонный манометр, заполненный водой, обеспечивающий погрешность измерения не более 0,2 мм вод. ст., или подходящий датчик давления, обеспечивающий измерение давления (20,0 ± 0,2) мм вод. ст. (допускается также использовать датчик давления диапазоном измерения от О до 50 мм вод. ст.).

Примечание 1-В некоторых манометрах в качестве эталонной жидкости используют воду, в других — жидкость с меньшей плотностью со шкалой в мм вод. ст. Пользователи должны быть уверены, что манометр заполнен эталонной жидкостью требуемой плотности.

6.12 Стеклянный Т-образный тройник с перепускным клапаном.

ГОСТ 32330-2013

6.13    Вакуумный насос.

6.14    Секундомер с точностью до 0,2 с.

6.15    Силиконовые трубки внутренним диаметром 4 мм требуемой длины.

6.15.1    Три трубки длиной 40 мм.

6.15.2    Трубка длиной 300 мм.

6.15.2    Трубка длиной 100 мм.

Примечание 2    -    Допускается    применять    автоматическое    оборудование,    обеспечивающее

получение результатов, равноценных полученным по настоящему методу испытания. При этом все размеры аппаратуры, конструкция блока, тигель, теплоемкость и т. д., а также стеклянные изделия должны соответствовать требованиям настоящего стандарта.

7    Реактивы и материалы

7.1    Очищающий растворитель

Для очистки тигля рекомендуется применять смесь нафты и толуола.

Предупреждение - Смесь воспламеняемая, пары вредны.

Может потребоваться замачивание на ночь.

7.2    Масла с известными значениями потерь от испарения, указанными поставщиком масла, например, такие масла как RL-N, RL 172 и RL 223, поставляемые СЕС. Можно также использовать другие масла.

7.3    Защитные перчатки.

7.4    Малярная кисть для кислотных растворов шириной от 15 до 25 мм.

7.5    Сплав Вуда¹’ или подходящий теплоноситель.

Предупреждение - Сплав Вуда содержит свинец (25 %), висмут (50 %), сурьму (12,5 %) и кадмий (12,5 %), которые опасны для здоровья. Следует избегать контакта с кожей.

8    Требования безопасности

8.1    Предполагается, что исполнитель метода ознакомлен с правилами безопасности и владеет обычной лабораторной практикой или работает под руководством такого лица. Исполнитель несет ответственность за соблюдение всех законодательных требований.

8.2    Предупреждение - Несмотря на то, что испытание следует проводить при отсутствии сквозняков, помещение необходимо периодически проветривать (для удаления паров масла). Следует соблюдать осторожность для исключения возможности взрыва или воспламенения.

Примечание 3 - В приложении ХЗ приведено описание одного из способов избегания сквозняков и большей безопасности при эксплуатации приборов, используемых в настоящем методе.

8.3    При определении прецизионности метода не использовались альтернативные средства предотвращения сквозняков, приведенные в приложении ХЗ.

9    Подготовка аппаратуры

9.1 Стандартный комплект аппаратуры приведен на рисунке 5. Для обеспечения температурного равновесия при сборе аппарата не должно быть сквозняков (см. 8.2).

9.2    В углубления нагревательного блока помещают достаточное количество сплава Вуда или равноценного материала так, чтобы при установленных тигле и термометре свободное пространство было заполнено расплавленным металлом.

9.3 Используя максимально возможную скорость нагрева, повышают температуру нагревательного блока до температуры расплавления сплава Вуда. Вставляют термометры так, чтобы шарики ртутных термометров касались дна углублений, а контактный термометр был установлен в задней стенке нагревательного блока. Поддерживают температуру (250,0 ± 0,5) °С, регулируя подачу энергии к нагревательному блоку.

¹¹ Единственным известным поставщиком сплава Вуда, является Sigma-Aldrich (служба поддержки клиентов, РО Box 14508, Сент-Луис, Миссури 63178). Если известны альтернативные поставщики, эту информацию следует сообщить в штаб-квартиру ASTM International.