МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ БИТУМНЫЕ РАЗЖИЖЕННЫЕ

Определение фракционного состава

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

ГОСТ 32057-2013

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. № 55-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	М ол д ова-Ста нда рт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2013 г. № 503-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32057-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г. ^{1 2 3}

ТаблицаЗ — Коэффициенты для расчета поправок температуры

Номинальная температура, °С (°F) Поправка'4'1 на 10 мм рт. ст. разницы давлений, °С (°F) 160 (320) 0,514 (0,925) 175 (347) 0,531 (0,957) 190 (374) 0,549 (0,989) 225 (437) 0,591 (1,063) 250 (482) 0,620 (1,116) 260 (500) 0,632 (1,138) 275 (527) 0,650 (1,170) 300 (572) 0,680 (1,223) 315,6 (600) 0,698 (1,257) 325 (617) 0,709 (1,277) 360 (680) 0,751 (1,351) А) Вычитают при атмосферном давлении менее 760 мм рт. ст., прибавляют при атмосферном давлении более 760 мм рт. ст.

9.2    Включают и устанавливают нагрев так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца боковой трубки колбы в течение от 5 до 15 мин. Перегоняют образец так, чтобы поддерживать следующие скорости каплепадения при счете капель, падающих с кончика переходника:

-    от 50 до 70 капель в минуту - до температуры 260 °С (500 °F);

-    от 20 до 70 капель в минуту - при температуре от 260 °С до 316 °С (от 500 °F до 600 °F);

-    не более 10 мин для завершения перегонки - при температуре от 316 °С до 360 °С (от 600 °F до 680 ° F).

9.2.1    Записывают объемы дистиллятов в приемнике при корректированных температурах с точностью до 0,5 см³. Если надо точно знать объем отогнанного дистиллята, используют приемники ценой деления 0,1 см³ и погруженные в прозрачную баню, поддерживаемую при температуре (15,6 ± 3,0) °С.

Примечание — Некоторые разжиженные битумные продукты не дают или дают очень мало дистиля-та при температуре до 316 °С (600 °F). В этом случае становится нецелесообразным поддерживать указанные выше скорости перегонки. Для таких случаев цель метода должна быть достигнута при скорости возрастания температуры более 5 °С/мин (9 °F/mhh).

9.3    При достижении скорректированной температуры 360 °С (680 °F) выключают нагрев и снимают колбу с термометрическим устройством. Держа колбу в позиции наливания, вынимают термометрическое устройство и сразу выливают содержимое в контейнер для остатка. Общее время от момента выключения нагрева до начала выливания дистиллята не должно превышать 60 с. При выливании боковая трубка колбы должна быть расположена приблизительно горизонтально, чтобы предотвратить возврат конденсата из боковой трубки к остатку.

Примечание — При образовании корки на поверхности остатка при охлаждении захватываются пары, которые будут конденсироваться и вызывать более высокие результаты пенетрации, когда они снова перемешиваются с образцом. Если корка начинает формироваться во время охлаждения, она должна быть аккуратно сдвинута в сторону. Это можно сделать с помощью шпателя при условии минимального воздействия на образец.

9.4    Дают дистилляту в холодильнике стечь в приемник и записывают общий собранный объем дистиллята как общий дистиллят до температуры 360 °С (680 °F).

9.5    Когда остаток остынет до состояния прекращения дымления, его тщательно перемешивают и затем, когда остаток достигнет температуры (135 ± 5) °С [(275 ± 9) °F], разливают в емкости для определения пенетрации, вязкости или температуры размягчения и проводят испытания в соответствии с требованиями соответствующих стандартов ASTM или IP.

9.6    При необходимости дистилляты или объединенные дистилляты нескольких испытаний могут быть в дальнейшем перегнаны в соответствии с IP 123/ASTM D 86 или в случае дистиллята пека — в соответствии с методом С.0.3.

10 Вычисления и отчет

10.1    Битумный остаток

Вычисляют содержание остатка R, % об., с точностью до 0,1 % об. по следующей формуле R _ (200 - TD) 1QQ 200

где TD — объем общего собранного дистиллята, см³.

ГОСТ 32057-2013

10.1.1    Записывают полученное значение как остаток перегонки до температуры 360 °С (680 °F) в процентах по объему по разности.

10.2    Общий дистиллят

Вычисляют содержание общего дистиллята TD, % об., с точностью до 0,1 % об. по следующей формуле

т = {—IlOO,    (2)

^200 J

где TD — объем общего собранного дистиллята, см³.

10.2.1    Записывают полученное значение (% об.) как общий дистиллят до температуры 360 °С (680 °F).

10.3    Фракционный состав

10.3.1    Определяют объемную долю (% об.) от исходного образца путем деления на 2 полученного объема фракции (см³). Записывают с точностью до 0,1 % об.:

до 190 °С (374 °F); до 225 °С (437 °F); до 260 °С (500 °F); до 316 °С (600 °F).

10.3.2    Определяют объемную долю (% об.) от общего дистиллята путем деления полученного объема фракции (см³) на объем фракции (см³), выкипающей до температуры 360 °С (680 °F), и умножения на 100. Записывают с точностью до 0,1 % об. дистиллята от общего дистиллята, выкипающего до температуры 360 °С (680 °F):

до 190 °С (374 °F); до 225 °С (437 °F); до 260 °С (500 °F); до 316 °С (600 °F).

10.4    При определении пенетрации, вязкости и т. п. результат записывают со ссылкой на использованный и настоящий метод испытаний. Например: Пенетрация (по ASTM D 5 или IP-49) остатков по ASTM L 402/IP 27.

11 Прецизионность и отклонение

11.1    Для оценки приемлемости результатов (с 95 %-ной вероятностью) следует использовать следующие критерии:

11.1.1    Повторяемость

Результаты двух параллельных испытаний, проведенных одним и тем же оператором, считают неудовлетворительными, если значения, определенные в процентах по объему, отличаются более чем на 1,0 % об. от исходного образца.

11.1.2    Воспроизводимость

Значения, представленные каждой из двух лабораторий, считают неудовлетворительными, если значения, определенные в процентах по объему, отличаются более чем на следующие значения:

Отогнанные фракции, % об., от исходного образца: до 175°С (347°F) —3,5; св. 175°С (347°F) —2,0.

Остаток, % об., по разности от исходного образца — 2,0.

11.2    Критерии для оценки отклонения результатов определения остатка после перегонки не были определены.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА. 1

Обозначение ссылочного международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта ASTM D 86—10 NEQ ГОСТ 2177-99 «Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава» ASTM D 370—06 — * ASTM Е 1—07 * ASTM Е 133—10 — * ASTM Е 220—07 * IP 123 - * IP С.О.З - * * Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного стандарта. Перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - NEQ — неэквивалентный стандарт.

10

Подписано в печать 22.12.2016. Формат 60x84V₈.

Уел. печ. л. 1,86. Тираж 7 экз. Зак. 58.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

ГОСТ 32057-2013

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ПРОДУКТЫ БИТУМНЫЕ РАЗЖИЖЕННЫЕ Определение фракционного состава

Cutback bituminous products. Determination of distillation characteristics

Дата введения — 2014—07—01

1    Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава разжиженных битумных продуктов.

1.2    Значения, указанные в единицах СИ, являются стандартными, значения, приведенные в скобках, даны только для информации.

1.3    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его

изменения)¹’:

ASTM D 86 Standard test method for distillation of petroleum products at atmospheric pressure (Стандартный метод дистилляции нефтепродуктов при атмосферном давлении)

ASTM D 370 Standard practice for dehydration of oil-type preservatives (Практическое руководство для дегидратации консервантов масляного типа)⁴’

ASTM Е 1 Standard specification for ASTM liquid-in-glass thermometers (Стандартные технические требования на стеклянные жидкостные термометры ASTM)

ASTM Е 133 Standard specification for distillation equipment (Стандартные технические требования на оборудование для дистилляции)

ASTM Е 220 Standard test method for calibration of thermocouples by comparison techniques (Стандартный метод калибровки термопар методом сравнения)

IP 123/ASTM D 86 Distillation of petroleum products (Перегонка нефтепродуктов)

IP С.О.З —Standard methods for testing tar and its products (Стандартные методы испытаний пека и его продуктов)

3    Сущность метода

3.1 Образец объемом 200 см³ перегоняют с контролируемой скоростью в колбе вместимостью 500 см³ до температуры жидкости 360 °С (680 °F) и измеряют объемы дистиллятов, полученных при указанных температурах. При необходимости могут быть испытаны остаток после перегонки и дистиллят.

’’ По вопросу стандартов ASTM следует посетить ASTM website, www.astm.org или обратиться к службе ASTM по работе с клиентами на service@astm.org. В томе ежегодного сборника стандартов ASTM - см. страницу ASTM Website standard’s Document Summary.

²⁾ Отменен без замены.

Издание официальное

4    Назначение и применение

4.1    Настоящий метод определяет количество летучих компонентов в разжиженных битумных продуктах. Свойства остатка после дистилляции не являются обязательной характеристикой ни битума, используемого в исходной смеси, ни остатка, который может остаться в любое время после эксплуатации разжиженных битумных продуктов. Наличие силикона в разжиженном битуме может повлиять на остаток перегонки, замедляя выделение летучих компонентов после налива остатка в соответствующий контейнер.

5    Аппаратура

5.1    Перегонная колба вместимостью 500 см⁵, с боковой трубкой, имеющая размеры, показанные на рисунке 1.

Рисунок 1 - Перегонная колба

5.2 Стандартный холодильник со стеклянной рубашкой номинальной длиной рубашки от 200 до 300 мм и общей длиной трубки (450 ± 10) мм (рисунок 2). ⁴

ГОСТ 32057-2013

1 — термометр; 2 — пробка; 3 — слюдяное окошко; 4 — защитное устройство; 5 — колба; 6 — притертая пробка; 7 —два листа металлической сетки плотностью 16 меш; 8 — вытяжная труба; 9 — горелка; 10 — подставка; 11 — холодильник с рубашкой водяного охлаждения длиной от 200 до 300 мм; 12 — переходник; 13 — промокательная бумага; 14 — приемник остродонный; 15 — приемник

Рисунок 2 — Аппарат для перегонки

5.3    Стеклянный переходник толщиной стенок 1 мм, с усиленной верхней частью и углом примерно 105°. Внутренний диаметр большего конца составляет около 18 мм, меньшего - не менее 5 мм. Нижняя поверхность переходника должна быть в форме гладко убывающей кривой от большего конца к меньшему. Внутренняя линия выходного конца должна быть вертикальной, а выходное отверстие должно быть обрезано или отшлифовано (но не оплавлено) под углом 45° ± 5° к внутренней линии.

5.4    Стальное защитное устройство, обтянутое огнеупорной футеровкой толщиной 3 мм и снабженное прозрачными слюдяными окошками. Форма и размеры показаны на рисунке 3. Устройство используют для защиты колбы от потоков воздуха и уменьшения излучения. Верхняя крышка должна быть выполнена из двух частей огнеупорного изоляционного материала толщиной 6,4 мм. ⁵

ГОСТ 32057-2013

5.5    Подставка для защитного устройства и колбы

Подставка представляет собой два листа площадью 15 см⁵ каждый из хромелевой сетки плотностью 16 меш, помещенные на штатив или кольцо.

5.6    Источник тепла

5.6.1    Регулируемая газовая горелка Тиррила или любая другая, аналогичная ей.

5.6.2    Электрический нагреватель, оснащенный трансформатором, способный контролировать мощность от 0 до 750 В. Защитное устройство и подставка должны быть огнеупорными, с отверстием диаметром 79 мм и верхней поверхностью, скошенной до 86 мм, для размещения указанной колбы. Когда колбу помещают на огнеупорную подставку, то расстояние между дном колбы и нагревательным элементом должно быть около 3 мм.

5.7    Приемник

Стандартный мерный цилиндр вместимостью 100 см⁵, соответствующий ASTM Е 133, или остродонный приемник вместимостью 100 см⁵ (рисунок 4).

4

ГОСТ 32057-2013

Примечание — Когда ожидаются небольшие объемы общего дистиллята и требуется повышенная точность, используют приемники меньшей вместимости с ценой деления 0,1 см³.

5.8    Контейнер для остатка

Бесшовный металлический контейнер диаметром (75 ± 5) мм и высотой (55 ± 5) мм со скользящей крышкой.

5.9    Термометрическое устройство

Термометр ASTM для интенсивной перегонки диапазоном измерения температуры от минус 6 °С до плюс 400 °С (от 20° F до 760 °F) и соответствующий требованиям к термометрам 8С (8F) по ASTM Е1, или термометр IP 6С, соответствующий Техническим условиям на стандартные термометры IP, или эквивалентное термометрическое устройство, откалиброванное в соответствии с ASTM Е220. Для арбитражных испытаний должны использоваться термометры ASTM 8С.

6 Меры предосторожности

6.1 Предупреждение — Ртуть по определению Организации по охране окружающей среды США (ЕРА) и многих других государственных учреждений является опасным веществом, которое может вызвать повреждение центральной нервной системы, почек и печени. Ртуть и ее пары опасны для здоровья и оказывают коррозионное действие на материалы. Следует соблюдать осторожность при работе с ртутью и продуктами, содержащими ртуть. Для дополнительной информации — см. соответствующие паспорта безопасности материала (MSDS) и вебсайт ЕРА — http://www.epa.gov/ mercury/faq.htm. Пользователи должны знать, что продажа ртути и продуктов, содержащих ртуть, может быть запрещена в государстве по закону. ⁶

7    Подготовка пробы

7.1    Тщательно перемешивают пробу, при необходимости нагревая ее, для обеспечения однородности до отбора пробы для анализа.

7.2    При наличии достаточного количества воды, способного вызвать вспенивание или бульканье, обезвоживают пробу объемом не менее 250 см³ при нагревании в достаточно большой перегонной колбе для предотвращения вспенивания в боковую трубку. После прекращения пенообразования перегонку останавливают. Если было отогнано легкое масло, отделяют и наливают это масло обратно в колбу, когда содержимое колбы достаточно остынет, чтобы предотвратить потерю летучего масла. Тщательно перемешивают содержимое колбы перед анализом. Альтернативная процедура описана в ASTM D 370.

8    Подготовка аппаратуры

8.1    Рассчитывают массу 200 см³ образца по относительной плотности материала при 15,6°С /15,6 °С. Переносят образец с точностью до ± 0,5 г в колбу вместимостью 500 см³.

8.2    Помещают колбу в защитное устройство, установленное на два листа металлической сетки на штативе или кольце. Подсоединяют трубку конденсатора к боковой трубке колбы с помощью притертой пробки. Устанавливают холодильник так, чтобы ось шарообразной части колбы, проходящая через центр ее горловины, была вертикальна. Устанавливают переходник на конец трубки холодильника так, чтобы расстояние от горловины колбы до выходного отверстия переходника составляло (650 ± 50) мм (см. рисунок 2).

8.3    Вставляют термометрическое устройство в притертую пробку в горловине колбы так, чтобы шарик термометрического устройства находился на дне колбы. Поднимают термометрическое устройство приблизительно на 6 мм от дна колбы, используя деления шкалы или отметку на термометрическом устройстве, чтобы установить расстояние 6 мм выше верхней части пробки.

8.4    Защищают горелку подходящим защитным устройством или вытяжной трубой. Помещают приемник так, чтобы переходник был вставлен в приемник не менее чем на 25 мм, но не ниже отметки 100 см³. Плотно накрывают приемник соответствующим образом прижатым куском промокательной бумаги или подобным материалом, который должен плотно облегать переходник.

8.5    Колба, трубка холодильника, переходник и приемник перед началом перегонки должны быть чистыми и сухими. Помещают бесшовный контейнер для остатка в место без сквозняков.

8.6    Включают подачу холодной воды через рубашку холодильника. В случае необходимости используют теплую воду для предотвращения образования твердого конденсата в трубке холодильника.

9    Проведение испытания

9.1 Корректируют температуру перегонки, если лаборатория, в которой ее проводят, находится на высоте 150 м или более над уровнем моря. Скорректированные температуры перегонки в зависимости от высоты над уровнем моря представлены в таблицах 1 и 2. Если известно преобладающее атмосферное давление (мм рт. ст.), корректируют наблюдаемую температуру с поправками, указанными в таблице 3. Не корректируют температуру для выступающего столбика термометра (при его использовании).

Примечание — Таблица 3 охватывает широкий диапазон температур от 160 °С до 360 °С (от 320 °F до 680 °F) и используется для международных спецификаций, кроме спецификаций ASTM/IP. ⁷

Т а б л и ц а 1 — Скорректированные температуры перегонки (°С) для различных значений высоты над уровнем моря__

Высота над уровнем моря, м Температура перегонки, °С -300 192 227 262 318 362 -150 191 226 261 317 361 0 190 225 260 316 360 150 189 224 259 315 359 300 189 223 258 314 358 450 188 223 257 313 357 600 187 222 257 312 356 750 186 221 256 311 355 900 186 220 255 311 354 1050 185 220 254 310 353 1200 184 219 254 309 352 1350 184 218 253 308 351 1500 183 218 252 307 351 1650 182 217 251 306 350 1800 182 216 250 306 349 1950 181 216 250 305 348 2100 180 215 249 304 347 2250 180 214 248 303 346 2400 179 214 248 303 346

Таблица2 — Скорректированные температуры перегонки (°F) для различных значений высоты над уровнем моря__

Высота над уровнем моря, м Температура перегонки, °F -300 377 440 503 604 684 -150 375 438 502 602 682 0 374 437 500 600 680 150 373 436 499 598 678 300 371 434 497 597 676 450 370 433 495 595 675 600 369 431 494 593 673 750 368 430 493 592 671 900 366 429 491 590 669 1050 365 427 490 589 668 1200 364 426 488 587 666 1350 363 425 487 586 665 1500 362 424 486 584 663 1650 360 422 484 583 661 1800 359 421 483 581 660 1950 358 420 482 580 658 2100 357 419 481 579 657 2250 356 418 479 577 655 2400 355 416 478 576 654

1

   Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 402-08 «Стандартный метод определения фракционного состава битумных разжиженных продуктов» («Standard test method for distillation of cutback asphaltic (bituminous) products», IDT)

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, стандарты ASTM, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

2

   ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3

   ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2016 г.

4

5

6

7