МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Метод определения фосфора
Издание официальное
Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским конструкторско-технологическим институтом пищевой промышленности Молдовы
ВНЕСЕН Департаментом по стандартам, метрологии и техническому надзору ("Moldova-Standard")
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15 от 28 мая 1999 г.)
За принятие проголосовали: |
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика |
Кыргызстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Республика Таджикистан |
Т аджикгосстанд арт |
Туркменистан |
Главгосинспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
|
3 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 28 июня 2002 г. №31 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 января 2003 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Республики Беларусь в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТСЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Метод определения фосфораSTUFF AND FOOD PRODUCTS Method of determination of phosphorusДата введения 2003-01-011 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сырье и продукты пищевые и устанавливает метод определения фосфора.
Метод заключается в сухой минерализации пробы, растворении золы, проведении цветной реакции с молибден-ванадиевым реактивом и измерении интенсивности желтого окрашивания раствора л = (440 ± 5) нм с помощью фотоэлектроколориметра или спектрофотометра.
Присутствие макро- и микроэлементов не мешает определению.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9336-75 Реактивы. Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия ГОСТ 14919-83* Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
3 Метод отбора и подготовки проб
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.
3.2 Подготовка проб - по нормативным документам. 1 2
ГОСТ 30615-994 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима до 150 °С с погрешностью ± 5 °С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2.
Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания оптической плотности и светофильтром с л = (440 ± 5) нм или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 1 вместимостью 50,100,1 000 см3 2 класса точности. Пипетки по ГОСТ 29169 номинальной вместимостью 2, 5, 10 см3.
Стаканы по ГОСТ 25336 типа В или Н исполнения 1 или 2 номинальной вместимостью 50,1 000 см3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор (1 : 1) и раствор концентрации 25 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., концентрированная и раствор (1:9).
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х. ч.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч. д. а.
Примечание - Допускается применять аппаратуру, материалы и реактивы с техническими характеристиками не ниже указанных.
5 Подготовка к испытанию
5.1 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 67,4 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой.
5.2 Приготовление основного стандартного раствора фосфора массовой концентрации 1 г/дм3
Раствор готовят из фосфорнокислого однозамещенного калия, предварительно высушенного до постоянной массы в сушильном шкафу при 104 °С или в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Навеску 4,3930 г КН2РО4, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
5.3 Приготовление раствора ванадиевокислого аммония массовой концентрации 2,5 г/дм3 (раствор А)
2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в 500 см3 кипящей воды. После охлаждения раствора в него вносят 20 см3 концентрированной азотной кислоты. Объем раствора доводят до 1 дм3 дистиллированной водой, перемешивают.
5.4 Приготовление раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 100 г/дм3 (раствор Б)
100 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 воды, подогретой до 50 °С. Раствор охлаждают до комнатной температуры, затем осторожно при перемешивании стеклянной палочкой вносят 100 см3 концентрированной серной кислоты. Перемешивание продолжают до достижения раствором комнатной температуры, доводят его объем до 1 дм3 дистиллированной водой, перемешивают. 3
5.5 Приготовление молибден-ванадиевого раствора
Реактив готовят смешиванием равных объемов растворов А и Б. Полученный реактив годен в течение месяца.
5.6 Приготовление контрольного раствора и построение градуировочного графика
5.6.1 В мерную колбу вместимостью 50 см4 вносят 5 см4 основного стандартного раствора фосфора массовой концентрации 1 г/дм4, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Рабочий раствор готовят в день построения градуировочного графика.
5.6.2 При проведении испытаний на спектрофотометре в мерные колбы вместимостью 50 см4 вносят 1, 2, 3, 4, 5, 6 см4 рабочего стандартного раствора фосфора, приготовленного по 5.6.1, что соответствует 100, 200, 300, 400, 500, 600 мкг фосфора, добавляют воду до 10 см4. В каждую колбу вносят по 10 см4 молибден-ванадиевого раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
При проведении изменений на фотоэлектроколориметре в мерные колбы вместимостью 50 см4 вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см4 рабочего стандартного раствора фосфора, приготовленного по 5.6.1, что соответствует 50, 100, 150,200,250, 300 мкг фосфора, и далее проводят испытания по 5.6.2.
Растворы выдерживают 30 мин при температуре 20 - 30 °С и измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, который готовят по 5.6.2, но без добавления раствора фосфора.
Измерения проводят на спектрофотометре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при Jifnax = (440 ± 5) нм или на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм со светофильтром с лтад: = (440 ± 5) нм.
5.6.3 Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс значения концентрации фосфора в мкг, по оси ординат - соответствующее им значение оптической плотности.
6 Проведение испытания
6.1 Золу, полученную по 3.2, растворяют в 5 см4 раствора соляной кислоты (1 : 1) при нагревании на кипящей водяной бане и раствор упаривают до влажных солей, к осадку в чашке добавляют 20 см4 раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм4 и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5-10 мин. После охлаждения содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см4 и доводят до метки раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм4.
Аналогично готовят контрольную пробу, используя те же объемы растворов и последовательность их добавления, что и при растворении золы.
Раствор перемешивают.
6.2 В мерную колбу вместимостью 50 см4 помещают точное количество (от 1 до 4 см4) раствора, приготовленного по 6.1, добавляют воду до 10 см4, 10 см4 молибден-ванадиевого реактива, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют по 5.6.2 по сравнению с контрольным раствором.
6.3 По полученному значению оптической плотности по градуировочному графику находят массу фосфора в мкг.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю фосфора X, мг, на 100 г продукта вычисляют по формуле
т х V
X = 1 о
mxVx 10 ’
где: т\ - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;
Vo - общий объем минерализата, см4;
V — объем минерализата, взятый для испытания, см3;
10 - коэффициент пересчета на 100 г продукта; т - масса навески образца, г.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
7.2 За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать Р = 0,95. 5
УДК 664.8/9:006.354 МКС 67.050 Н08 ОКСТУ9Ю9
Ключевые слова: стандарты, метод определения фосфора, колориметр фотоэлектрический, спектрофотометр, пищевые продукты, сырье 6
Ответственный за выпуск И.А.Воробей
Сдано в набор 31.10.2002. Подписано в печать 11.11.2002. Формат бумаги А4
Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная.
Уел. печ. л 0,46 Уел. кр,- отт. 0,46 Уч,- изд. л. 0,22 Тираж экз. Заказ
1
* На территории Республики Беларусь действует СТБ 1324-2002.
2
3
4
5
6
Издатель и полиграфическое исполнение НП РУП «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации (БелГИСС)» Лицензия ЛВ № 231 от 04.03.98. Лицензия ЛП № 408 от 25.07.2000 220113, г. Минск, ул. Мележа, 3.