КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания железа спектрофотометрическим методом с применением 2,2'-бипиридила

11 мание официальное

М ЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й СОВ КТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и к с к

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Киевский научно-исследовательский институт «СИНТЕКО* с опытным заводом»

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28 мая 1998 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по сганларппапии
А шрбайлжанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Каихстан Республик;! Молдова Российская Федерация Республик;! Таджикистан Туркменистан Республика У 1бскистан Украина	A jroc стандарт Армгосстаиларт Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Молловастандарт Госстандарт России Т;ижмкгосстанларт Главгосимспскмия Туркменистана У «госстандарт Госстандарт Украины

3    Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 909—68 «Кислота соляная техническая. Определение содержания железа. Спсктрофотомстричсский метол с применением 2.2'-бипиридила* с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте вылслены курсивом

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 5 апреля 2002 г. № 135-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30582-98 введен в действие непосредственно в качестве государс твенного стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2002 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

< И ПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 30582-98

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки........................................................ I

3    Сущность метола........................................................... I

4    Аппаратура, реактивы, растворы............................................... 2

5    Подготовка к анализу........................................................ 2

6    Проведение анализа......................................................... 3

7    Обработка результатов....................................................... 3

ГОСТ 30582-98 (ИСО 909-68)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания железа спектрофотометричесшм методом с применением 2.2 '-бишфиднла

Hydrochloric acid for industrial use.

Determinations of iron content by 2,2'-bipyridyl spcctrophotomctric method

Дата вве к-ния 2002—11—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спсктрофотомстричсский метод определения массовой доли железа с использованием 2.2'-бмпирилила в технической соляной кислоте.

Дна па юн и гчерений массовой (кии железа — от 2 • 10 * % до 4 10    %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для калориметрического и нсфсломстри-чсского анализа

ГОСТ 5456-79 Гидроксилам и на гидрохлорид. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посула лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

3    Сущность метода

Фотоколориметрический метод анализа, основанный на образовании окрашенного соединения железа (II) с 2.2'-бипиридилом в среде при pH 4.5.

Условия фотомстрирования растворов: длина волны — (520 ± 20) нм; толщина поглощающего свет сдоя — 10 мм; раствор сравнения — контрольный раствор.

Железо (III) восстанавливают солянокислым гидроксилами ном после упаривания анализируемой пробы в присутствии серной кислоты и растворения сухого остатка в растворе соляной кислоты.

* С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

II манне официальное

4    Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами в мешивания 200 г и 500 г соответственно.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный типа КФК, спектрофотометр или любой другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колбы мерные 2-НЮ-2. 2-500-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки I-2-2-5; 1-2-2-2; 1-2-2-1 или /-2-1-5; 1-2-1-2; 1-2-1-1 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-НЮ. 1-2-50 по ТОСТ 29169.

Стакан СВ 14/К по ГОСТ 25556.

Колба Кн-2-lQO, Кн-2-250с пришшфованной пробкой по ГОСТ 25556.

Ьюретки I-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Гилроксиламина гидрохлорид концентрации 100 г/дм' по ГОСТ 5456. Готовят: 10.00 г гидрок-силамииа гидрохлорида переносят в мерную колбу 2-100-2, доводят водой до метки и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 547. раствор массовой концентрации 300 г/дм'. Готовят: 30.00 г уксуснокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят водой до метки и перемешивают.

Квасцы железоаммонийные по действующим нормативным документам.

2.2'-бипирндил. раствор массовой концентрации 10 г/дм' в соляной кислоте. Готовят: ТОО г 2.2-бипиридила переносят в мерную колбу вместимостью НЮ см', растворяют в растворе соляной кислоты. (ктя)ят раствором сошной кислоты до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой концентрации 100 г/дм*.

Кислота соляная по ГОСТ5118. раствор молярной концентрации с (НО) = I моль/лм'.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5    Подготовка к анализу

5.1    Приготовление растворов желе та

Раствор железа (III) массовой концентрации 1.00 г/дм' готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

Растворы с массовыми концентрациями железа 0.20 и 0,010г/дм' готовят путем поезедователь-ного разбавления раствора А следующим обра зом: 100 см* раствора А с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 500см*, добавляют 5 см ' раствора серной кислоты, доводят объем в колбе взздой до метки и перемешивают.

I дм* полученного раствора содержит 0.200 г железа (раствор В). Этот раствор готовят непосредственно перед использованием. 50.0 or' раствора В помещают в мерную колбу вместимостью НИН) см*, доводят объем водой до метки и перемешивают. I см* полученного раствора содержит 10мкг железа (раствор С). Раствор С готовят непосредственно перед использованием.

5.2    Приготовление гравировочных растворов и пост роение градуировочного графика

li одиннадцать мерных колб вместимостью 100 см' каждая при помощи бюретки помешают раствор железа (раствор С) в соответствии с таблицей I.

Табл и и а I

Объем стандартного раствора С. см} Содержание железа, мкг Объем стандартного растнора С. см* Содержание желе», мкг 0* 0 30.0 300 5.0 50 35.0 350 10.0 100 40.0 400 15.0 150 45.0 450 20,0 200 50.0 500 25.0 250 * Компенсационный раствор.

В каждую колбу добавляют по 20—30 см' воды. 2.0 см' раствора соляной кислоты. 2 см' гилроксиламина гидрохлорида, выдерживают 5 мин. вносят 5.0 см' раствора уксуснокислого аммония и I см' раствор:! 2.2'-бипирнлила.

ГОСТ 30582-98

Объем раствора доволят водой до метки, псрсмсишнают и оставляют на 10 мин.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фото%1ектрокаюриметре КФК при dilate ваты (520 ± 20) нм и тащине поглощающего свет с.юн 10 мм. И мереные проводят однократно.

Раствор сравнения — контрольный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абснисс значения введенной в градуировочный раствор массы железа (мкг). а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

График проверяют не реже одного рта в месяц, а также при смене реактивов uiu прибора (по всем точкам).

6    Проведение анализа

В колбе с притертой пробкой вместимостью 100 ем¹ взвешивают около 50.00 г анализируемой пробы соляной кислоты. Навеску кислоты количественно переносят в стакан (аш выпарную чашку). ополаскивая колбу несколько раз водой и добавляют 2—3 капли серной кислоты.

Стакан устанавливают на кипящую водяную баню и упаривают раствор кислоты досуха. Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2 см ' раствора соляной кислоты. 25 ем¹ дистиллированной волы, слегка подогревают для облегчения растворения и полученный раствор количественно, смывая водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹, доводят водой ло метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую от 50 до 500 мкг железа, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹, добавляют 2.0 см¹ раствора соляной кислоты и 2 см¹ раствор;! гндроксиламина гидрохлорида, через 5 мин 5 см¹ раствора уксуснокислого аммония и 1 см ' раствор;! 2.2'-биниридида: доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят «холостую пробу» в соответствии с 5.2 (приготовление контрольного раствора).

Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора, используя в качестве раствор;! сравнения раствор «холостой пробы».

Затем, пользуясь градуировочным графиком, находят массу желез;! в аликвотной части анализируемого раствора.

7    Обработка результатов

Массовую долю желез;! X. %. вычисляют по формуле

_v А 10* • 100 100    О)

^Л~ V т

где А — масса желез;! в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — объем анализируемого раствора, взятый для определения, см¹;

т — масса навески соляной кислоты, взятой для анализа, г.

За результат измерения принимают среднеарифметическое двух пара.иельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 20 % среднего результата. Р = 0.95.

Относительная суммарная погрешшкть определения составтет ± 20 % при Р = 0.95.

УДК 661.419:620.1:006.354    МКС    71.060.30    Л19    ОКСТУ 2109

Ключевые слова: химический анализ. определение содержания, железо, фотометрия, спектрофотометрия

Редактор ЛИ. Нахимова Технический редактор O.II. В.пиша Корректор М.В. Бучяая Компьютерная верстка С.В. Рябовой

И и. дин. .V» 02354 от 14.07.2000. Слано в набор 10.07.2002. Подписано п печать 11.09.2002. Уо.печ-т. 0,93. Уч.-иил. 0.50.

Тираж акт. С 72W. Зак. 735.

1

ИНК И иательство стандартов. 107076 Москва. Колоде >ный пер.. 14. http://www.Mandank.nl    e-mail:    infoWMandards.ru

Набрано в И штельстве на ПЭВМ Филиал И ПК Иштсльспю стандартов — тип. "Московский печатник'*. 103062 Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 080102