МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕМетод определения массовой доли фенолов
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 10 «Кокс» Украинским государственным научно-исследовательским углехимическим институтом
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия
Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Грузстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Киргизстандарт
Молдовастандарт
Госстандарт России
Узгосстандарт
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 июня 1999 г. № 187 межгосударственный стандарт ГОСТ 30142-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
МЕЖГОСУДАРСТ ВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ Метод определения массовой доли фенолов
Coal-tar oils. Determination of phenol mass fraction
Дата введения 2000—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на легкосреднее, поглотительное, фенольное, нафталиновое масла и для креолина и устанавливает потенциометрический метод определения массовой доли фенолов в них.
Метод заключается в разбавлении анализируемой пробы масла небольшим количеством толуола, извлечении фенолов из масла избытком раствора гидроксида натрия с последующим их титрованием кислотой в определенном интервале pH.
Метод позволяет определить массовую долю фенолов от 0,2 до 50 %.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3 Аппаратура, посуда и реактивы
pH-метр лабораторный типа ЛПУ-01, pH-121, pH-150, pH-155, pH-340 или иономер универсальный ЭВ-74, И-130, И-135, И-140.
Электрод сравнения — хлорсеребряный типа ЭВП-1МЗ или каломельный.
Электрод стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ-63-07.
Издание официальное
Настройка pH-метра производится в соответствии с инструкцией по буферным растворам (приложение А).
Мешалка электромагнитная типа ММ-ЗМ или другое перемешивающее устройство.
Магнит, запаянный в стеклянный или полиэтиленовый кожух.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±10) °С.
Чашка выпарительная 8 или стакан 7 по ГОСТ 9147.
Ареометр АОН-4-1300-1600 по ГОСТ 18481.
Бюретки 1-1~2-25(50)-01 по ГОСТ 29251.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770.
Емкость полиэтиленовая вместимостью 1 дм3.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.
Толуол по ГОСТ 5789.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и с(НС1)= = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с( 1/2 H2S04) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и с(1/2 H2S04) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, концентрированный раствор, не содержащий карбонатов, и раствор концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Концентрированный раствор гидроксида натрия готовят следующим образом: около 500 г гидроксида натрия растворяют в 500 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане при перемешивании, результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
После охлаждения на воздухе полученный раствор переливают в полиэтиленовую емкость и оставляют стоять 10—12 дней для отделения примеси карбоната натрия. Прозрачный раствор осторожно сливают с осадка сифоном, измеряют плотность и находят массовую долю гидроксида натрия в процентах в соответствии с приложением Б.
Раствор концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия.
Допускается применение другой аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4 Проведение анализа
Во взвешенный стакан для титрования фарфоровой ложкой вносят анализируемое масло и взвешивают (рекомендуемая масса навески приводится в таблице 1). Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Таблица 1 |
Анализируемое масло |
Масса навески, г |
Средняя молярная м г/моль |
Масло для креолина |
1-2 |
106 |
Легкосреднее |
1 |
115 |
Нафталиновое |
0,5 |
по |
Поглотительное |
2,0-2,5 |
116 |
Фенольное |
0,13-0,15 |
98 |
|
Параллельные навески масел могут отличаться не более чем на 0,02 г (для фенольного масла) и не более чем на 0,1 г (для других масел).
Добавляют в стакан с навеской масла 5 см3 толуола, 25 см3 дистиллированной воды и 7 см3 раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дм3.
Помещают в стакан магнит и хорошо перемешивают смесь мешалкой в течение 2—3 мин. Опускают в стакан электроды и титруют сначала кислотой концентрации 0,5 моль/дм3 до pH 11,4— 11,3, а затем кислотой концентрации точно 0,1 моль/дм3, замечая расход этой кислоты на титрование от pH 11,0 до точки эквивалентности (скачок потенциала при pH 8,3—7,8). Все измерения проводят при выключенной мешалке.
ГОСТ 30142-94
Для масел, содержащих кристаллическую фазу, взятие навески осуществляют после предварительного разогрева и тщательного перемешивания масла при температуре 80—90 °С.
5 Обработка результатов
5.1 Массовую долю фенолов в масла X, %, вычисляют по формуле
Г0,1 Af 100 1000m ’ ’
где К — объем кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм1, израсходованный на титрование от pH 11,0 до точки эквивалентности, см1;
М — средняя молярная масса фенолов в масле, г/моль (табл. 1); т — масса анализируемой пробы, г.
5.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные значения отклонений между которыми при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать допустимых отклонений (d2)9 приведенных в таблице 2.
Таблица 2 |
Анализируемое масло |
Массовая доля фенолов, % |
Абсолютное допустимое отклонение, % |
в одной лаборатории d2 |
в разных лабораториях D2 |
Масло для креолина |
3-13 |
0,4 |
0,5 |
Легкосреднее |
3-13 |
0,4 |
0,5 |
Нафталиновое |
3-10 |
0,8 |
1,0 |
Поглотительное |
0,5-2 |
0,1 |
0,1 |
Фенольное |
25-40 |
1,4 |
1,7 |
|
5.3 Абсолютные значения отклонений между результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать допустимых отклонений (D2), приведенных в таблице 2.
5.4 Если отклонение между результатами двух параллельных определений превышает допустимое значение d2, выполняют третье определение. Если при трех определениях отклонение между максимальным и минимальным результатами превышает допустимое значение </3 = 1,2 d2, анализ пробы прекращают до выяснения причин повышенного рассеивания результатов параллельных определений. При выполнении повторных определений результат анализа выдается как среднее арифметическое из всех выполненных определений.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Настройка pH-метра (мономера)
Настройка pH-метра проводится по буферным растворам с pH = 4,01, pH - 9,20 и pH = 11,04. Буферные растворы с pH 4,01 и pH 9,20 готовят из фиксаналов. Буферный карбонатный раствор с pH 11,04 готовят следующим образом: в мерную колбу на 100 см3 вливают пипеткой 50 см3 раствора карбоната натрия точно 0,1 моль/дм3, 3 см3 раствора соляной кислоты точно 0,1 моль/дм3, доводят объем смеси до метки свежепроки-пяченной водой, тщательно перемешивают и закрывают пробкой.
Раствор карбоната натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 готовят из ИагСОз ч.д.а. — по ГОСТ 83 также на свежепрокипяченной воде. Срок хранения его не ограничен.
Буферный раствор с pH 11,04 годен в течение 3—5 суток. При проверке прибора раствор с pH 11,04 должен иметь температуру не ниже 22—28 °С. При необходимости его подогревают на водяной бане. Возможно использование другого буферного раствора с pH > 11 — по ГОСТ 4919.2.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное) 2
Плотность водных растворов гидроксида натрия при 20 °С |
Плотность, кг/м1
1 |
Массовая доля гидроксида натрия, % |
Масса гидроксида натрия в 100 см3 раствора, г |
1500 |
47,3 |
71,00 |
1505 |
47,9 |
72,00 |
1510 |
48,4 |
73,04 |
1515 |
48,9 |
74,08 |
1520 |
49,4 |
75,12 |
1525 |
50,0 |
76,20 |
1530 |
50,5 |
77,24 |
|
УДК 662.749.36.001 4:006.354 МКС 71.040 40 Л39 ОКСТУ 2409
Ключевые слова: масла, толуол, фенол, гидроксид натрия, рН-метр 3
Редактор Р.С.Федорова Технический редактор В.Н.Прусакова Корректор В. И. Баренцева Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.09.99. Подписано в печать 11.11.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,55.
Тираж 184 экз. С 3802. Зак. 859.
1
2
3
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102