МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ, ЖИРА И ПРОТЕИНА МЕТОДОМ СПЕКТРОСКОПИИ В БЛИЖНЕЙ ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ

Издание официальное

£

I

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 30131-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки» (НПО «Масложирпром»)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9—96 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации Азербайджанская Республика Аз госстандарт Республика Белоруссия Белстандарт Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика Ки рги зстандарт Республика Молдова Молдовастандарт Республика Таджикистан Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации Туркменистан Туркменглавгосинспекция | Украина Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 27 августа 1996 г. № 540 межгосударственный стандарт ГОСТ 30131-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1997

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

п

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Определение ел яги, жира и протеина методом спектроскопии а ближней инфракрасной области

Oil-cake and ground oil-cake.

Determination of moisture, oil and protein by infrared reflectance

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке семян масличных культур, и устанавливает одновременное определение массовой доли влаги, сырого жира и сырого протеина методом спектроскопии отражения в ближней инфракрасной области.

Диапазоны изменений измеряемых показателей приведены в приложении 3.

Сущность метода заключается в измерении интенсивности отраженного от исследуемого объекта при определенных длинах волн света в ближней ИК-области спектра и расчете содержания определяемого компонента по уравнению регрессии.

1 ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Анализаторы, обеспечивающие измерение светового излучения в ближней инфракрасной области, снабженные ЭВМ или без нее: «Инфрапид 61*, «Нирссистем» 4250 или 4500, «Инфралайзер» 350 или 450, «QN-1000* и др.

Измельчающие устройства для измельчения зерновых и масличных культур марки ОС-114, ОС-124 (Венгрия) или отечественные лабораторные электрические мельницы типа ЭМ-ЗА, МПР-2, бытовые электрокофемолки, обеспечивающие 100 %-ный проход частиц через указанные сита.

Издание официальное

Набор лабораторных сит, содержащий в своем комплекте сита с отверстиями диаметром 1 и 1,8 мм.

Сосуды с герметическими крышками.

Шпатель.

Градуировочные образцы жмыхов и шротов, специфичные для перерабатываемых культур или для используемого ассортимента продуктов, для градуировки анализаторов с известными массовыми долями определяемых компонентов, найденных стандартными химическими методами: массовая доля влаги — по ГОСТ 13979.1; массовая доля сырого жира и экстрактивных веществ — по ГОСТ 13496.15; массовая доля сырого протеина — по ГОСТ 13496.4.

Примечание — Подбор и представление образцов жмыхов и шротов для градуировки приборов и проверки точности метода должны осуществляться компетентными организациями или организациями — разработчиками настоящего стандарта.

2 ОТБОР И ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ И ПРИБОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА

2.1    Отбор образцов — по ГОСТ 13979.0.

2.2    Подготовка образцов к анализу

Анализируемые и градуировочные образцы измельчают до полного прохода частиц через сито с отверстиями диаметром 1,8 мм для жмыха и 1,0 мм — для шрота.

Перед измерением измельченные образцы продукта выдерживают при температуре окружающей среды не менее 1 ч. Затем образец тщательно (10—15 раз) перемешивают в сосуде, который держат под углом 45 \

Для проведения измерений образец переносят в кювету шпателем. Не допускается насыпать образец из сосуда, так как это приводит к разделению фракций и уменьшает точность анализа. Поверхность стекла кюветы должна быть чистой, ее протирают только мягкой тканью.

2.3    Подготовка анализаторов к работе

Приборы включают в сеть в соответствии с инструкцией по эксплуатации не менее чем за 30 мин до начала измерений. При работе на анализаторах с персональным компьютером включают для прогрева только оптический блок.

При проведении градуировки приборы включают в сеть не менее чем за 1 ч до ее начала.

2

ГОСТ 30131-96

3 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

3.1    Градуировка приборов

Измерение анализируемых образцов проводят на отградуированных приборах.

Правила градуировки приборов приведены в приложении 1.

Градуировку анализатора «Инфрапид 61» (см. приложение 1, разд. 2) проводят для каждого продукта при наличии градуировочных образцов с известными массовыми долями влаги, сырого жира и сырого протеина. Градуировка прибора по одному компоненту занимает 2—2,5 ч. Периодичность градуировки один раз в 6 мес.

3.2    Проведение измерений исследуемых продуктов на анализаторе «И н ф р а п и д 61»

Через 30 мин после включения прибора нажимают клавишу «ВИД» и ожидают (после распечатки на бумаге обозначений символов прибора) появление надписи «Готов к работе». В это же время на дисплее прибора появляется надпись «ДТ», обозначающая необходимость введения даты работы. На цифровой клавиатуре набирают цифровое обозначение даты (например 05.07.91) и нажимают клавишу «ВХД». На дисплее должна появиться надпись «ВВОД».

В режиме «ВВОД» нажатием кнопки «ТЕСТ» вводят в микропроцессор анализатора следующие данные:

номер канала, в который будут заложены уравнения регрессии для измерения компонентов анализируемого продукта (можно выбрать любой из 20 каналов);

вид математического преобразования («математику») спектра;

аналитические длины волн;

коэффициенты уравнений регрессии, позволяющие проводить вычисления анализируемых компонентов.

Математическое преобразование спектра и аналитические длины волн даны в приложении 2, коэффициенты уравнений рассчитывают при градуировке анализатора (см. приложение 1, разд. 2).

Для примера приводим значение аналитических данных при определении массовой доли влаги, сырого жира и сырого протеина в подсолнечном шроте.

3

Длина волны для определения массовой доли

1- влаги сырого жира сырого протеина I - 1995 5 = 1780 9 = 2195 2 = 0 6 = 0 10 = 0 3 = 2190 7 = 1835 11 = 2320 4 = 0 8 = 0 12 = 0

Коэффициенты уравнений для определения массовой доли

влаги сырого жира сырого протеина Кх0 — имеет численное значение К20 — имеет численное значение Куо — имеет численное значение ЛГ„. АГ|2 — имеют численные значения *21- *22 * 0 о II >г 1 о II •о 1 К2з, К24 — имеют численные значения *35, КуЬ — имеют численные значения

Значения аналитических длин волн, математическое преобразование и численные значения коэффициентов уравнения регрессии разных продуктов вводят в разные каналы.

Неверно набранное число можно исправить повторным набором на цифровой клавиатуре. Если ошибка обнаружена после нажатия клавиши «ВХД», то, продолжая нажимать клавишу «ВХД», можно вывести на дисплей число, в котором сделана ошибка и набрать правильное значение заново, после чего нажать клавишу «ВХД».

Нажимая клавиши «ВЗР» и «ВИД» прибор приводят в положение режима измерения «АНАЛИЗ» и затем начинают загрузку прибора нажатием клавиши «ТЕСТ». На дисплее появляется сообщение «П-:00,00», означающее информацию о необходимости присвоения анализируемому образцу порядкового номера. Для этого на цифровой клавиатуре набирают цифру 1 и вводят в прибор, нажимая клавишу «ВХД». Далее на дисплее появляется сообщение «%», обозначающее запрашиваемое количество анализируемых компонентов.

Поскольку проводят измерение трех компонентов — массовой доли влаги, сырого жира и сырого протеина, на цифровой клавиатуре набирают цифры 1, 2, 3 и клавишей «ВХД» вводят в микропроцессор прибора. При появлении на дисплее сообщения «С», вводят необходимую информацию о количестве спектральных параметров. Для

4

ГОСТ 301М-96

каждого анализируемого компонента жмыхов и шротов вводят цифру 12, набирая ее на цифровой клавиатуре и нажимая клавишу «ВХД». Последнее означает, что в уравнении для вычисления компонентов имеются два члена. При появлении на дисплее сообщения «АНАЛИЗ» приступают к анализу.

Нажимают клавишу «ВХД», выдвигают пробоприемник и помещают в него измерительную кювету с образцом, подготовленным по п. 2.2. В это время на дисплее появляется сообщение «СТД КЛ», означающее переход прибора на режим внутренней калибровки. Когда прозвучит звуковой сигнал и на дисплее появится сообщение «ПРОБА», пробоприемник с кюветой задвигают. На дисплее появляется сообщение «СПЕКТРА» — прибор приступил к анализу образца. Завершение измерения сообщается звуковым сигналом прибора и появлением сообщения «Дисплей». Анализ закончен. Результаты анализа при необходимости распечатывают, нажав клавишу «ПРИНТ». Если в этом нет необходимости (а также в целях экономии термочувствительной бумаги), результаты выводят на дисплей: нажимая на цифровой клавиатуре 1 — получаем результат измерения массовой доли влаги, 2 — сырого жира и 3 — сырого протеина.

После записи всех результатов измерений нажимают клавишу «СЛЕД», выдвигают пробоприемник, на дисплее появится сообщение «СТД.КАЛ». В это время кювету с образцом поворачивают на 120 ‘ вокруг собственной оси, и после появления на дисплее сообщения «ПРОБА» проводят повторное определение; вторично записывают результаты измерений. Повторяют такую же операцию тем же самым образом в третий раз. После трех измерений анализируемого образца в одной кювете проводят параллельные измерения того же образца, помещенного в другую кювету.

При повторных измерениях показателей качества продукта с поворотом кюветы усредняется погрешность измерений, обусловленная неоднородностью помола образца. При двух параллельных измерениях образцов одного и того же продукта определяется погрешность, связанная с неоднородностью самого продукта.

3.2.1 Обработка результатов

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов шести определений, допускаемые расхождения между которыми при повороте кюветы не должны быть более двух последних разрядов измеряемого значения, то есть, если измеряемое значение заканчивается десятыми долями, то различия могут быть не более 0,2. При больших значениях расхождений образец необходимо снова измельчить и более тщательно перемешать.

ГОСТ 30131-96

Допускаемые расхождения между параллельными измерениями при Р = 0,95 одного и того же образца, в процентах, не должны превышать:

0,4 — массовой доли жмыха или шрота;

0,4 (0,3) — массовой доли сырого жира жмыха (шрота);

1.0    — массовой доли сырого протеина жмыха или шрота.

Допускаемые расхождения между результатами определений, полученными в разных условиях ( в разных лабораториях), в процентах, не должны превышать:

0,8 — массовой доли влаги жмыха или шрота;

0,8 (0,6) — массовой доли сырого жира жмыха (шрота);

2.0    — массовой доли сырого протеина жмыха или шрота.

При расхождениях, больше указанных значений, проводят повторное измерение. В таких случаях за результат измерения принимают среднее арифметическое значение всех проведенных изменений. Все результаты выдаются с пересчетом на абсолютно сухое вещество.

3.3 Проведение измерений на фильтровых анализаторах (QN-1000 и др.)

3.3.1    Градуировка прибора (см. приложение 1, разд. 2)

3.3.2    Проверка работы анализатора

Включают прибор и через 30 мин на цифровой клавиатуре набит рают код пользователя. Тестирование прибора проводят в соответствии с паспортом прибора. Для тестирования прибора, градуировки и выполнения анализов набирают код 2222, для градуировки и анализа набирают код 1111, а для выполнения только анализов код не набирают. На дисплее появляется главное меню.

Для проверки работоспособности анализатора переходят в режим «ТЕСТ». В этом режиме могут использоваться несколько проверок: проверка уровня шумов, две проверки реперного отражателя, проверка диска с интерференционными фильтрами и автоматическое проведение 10 измерений оптических параметров керамического эталона, находящегося на пробоприемнике, по результатам которых вычисляют значения среднего значения СКО (среднее квадратическое отклонение). Все проверки проводят в соответствии с паспортом прибора.

Используя клавишу ФЗ полученные результаты распечатывают. Проверку проводят во всех случаях, когда имеются сомнения в правильности работы прибора. Результаты проверок представляют инженеру по обслуживанию для принятия необходимых мер.

3.3.3    Проведение измерений

6

ГОСТ 30131-96

Для анализа образца выбирают режим «АНАЛИЗ» нажатием программируемой клавиши Ф1. В верхней части дисплея появляется название продукта и компонентов, на которые в памяти микропроцессора заложены градуировочные параметры (делается в процессе градуировки; см. приложение 1 разд. 2). Выбирают перемещением курсора необходимый продукт и нажимают клавишу Ф1.

Нажимают клавишу «АНАЛИЗ» и пробоприемник с помещенной в него кюветой с образцом автоматически перемещается в прибор для измерения оптических параметров и расчета по градуировочным уравнениям регрессии содержания массовой доли влаги, сырого жира и сырого протеина.

Время анализа образца составит около 30 с, а затем пробоприемник автоматически выдвинется и результаты анализа будут представлены на дисплее. Если принтер был включен, то результаты анализа распечатываются на бумажной ленте.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать, в процентах:

0,4 — массовой доли влаги жмыха или шрота;

0,4 (0,3) — массовой доли жира жмыха (шрота);

1.0    — массовой доли протеина жмыха или шрота.

Допускаемые расхождения между результатами определений, полученными в разных условиях (в разных лабораториях), в процентах, не должны превышать:

0,8 — массовой доли влаги жмыха или шрота;

0,8 (0,6) — массовой доли сырого жира жмыха (шрота);

2.0    — массовой доли сырого протеина жмыха или шрота.

3.4 Проведение измерений на анализаторах «Нирссистем» 4250 и 4500 и др. с ПЭВМ (с персональной ЭВМ)

3.4.1 Проверка анализаторов

После прогрева оптических блоков системы в течение 1 ч включают компьютер и вводят программу, прилагаемую к прибору и позволяющую работать с соответствующим оптическим блоком.

Для проверки правильности работы системы: анализируют контрольный образец, прилагаемый к прибору; выполняют операции, по которым работает введенная программа, отвечая на вопросы, появляющиеся на дисплее, или выбирая соответствующие режимы из меню.

При наличии сбоя в работе (на дисплее компьютера появляется необходимое сообщение) дают еще прибору прогреться 30 мин и

7

снова анализируют контрольный образец. При повторном сбое необходимо вызвать специалиста сервисной службы.

3.4.2 Проведение измерений

При нормальной работе системы на дисплее компьютера должно появиться сообщение о наличии в памяти компьютера градуировок для анализа продуктов и соответствующие этим продуктам коды. Рекомендуется дать следующие названия кодов продукта:

Пример:

sunc — подсолнечный жмых; sunm — подсолнечный шрот; soym — соевый шрот; cotc — хлопковый жмых; cotm — хлопковый шрот; rape — рапсовый жмых; гарт — рапсовый шрот; mustc — горчичный жмых; mustp — горчичный порошок.

В рабочую кювету помещают образец исследуемого продукта, подготовленного по 2.2, и вносят в пробоприемник прибора. Снимают спектр образца, выполняя при этом требование программы. После съемки спектра на дисплее должен появиться запрос о коде анализируемого продукта.

После набора на клавиатуре символов кода на дисплее должно появиться сообщение о значениях определяемых компонентов анализируемого продукта.

Проводят два параллельных измерения компонентов продукта для образцов, помещенных в разные кюветы.

За результат измерения принимают среднее арифметическое из двух определений. Допускаемые расхождения между параллельными измерениями в одной лаборатории не должны превышать, в процентах:

0,4 — массовой доли влаги жмыха или шрота;

0,4 (0,3) — массовой доли сырого жира жмыха (шрота);

1.0    — массовой доли сырого протеина жмыха или шрота. Допускаемые расхождения между результатами определений, полученными в разных условиях (в разных лабораториях), не должны превышать при измерении, в процентах:

0,8 — массовой доли влаги жмыха или шрота;

0,8 (0,6) — массовой доли сырого жира жмыха (шрота);

2.0    — массовой доли сьтого жмыха или шрота.

8