МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВЕЩЕСТВАПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ
МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВОДЫ ЗАДАННОЙ КАЛЬЦИЕВОЙ ЖЕСТКОСТИ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ
ГОСТ
29263-91
(ИСО 2174-90)
Метол приготовления воды сданной кальциевой жесткости
Surface active agents.
Preparation of water with known calcium hardness
MKC 71.100.40 ОКСТУ 2409
Дата введен и я 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает метод приготовления воды заданной кальциевой жесткости, используемой при испытаниях поверхностно-активных веществ и продуктов, содержащих эти вещества.
Систематические исследования показали, что в большинстве испытаний поверхностно-активных веществ в жесткой воде нет существенного различия между кальциевой и магниевой жесткостями, поэтому эти испытания можно проводить с водным раствором хлорида кальция с известной жесткостью.
Применение других ионов, обусловливающих жесткость воды, указывают в протоколе испытания.
I. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Приборы мерные лабораторные, стеклянные. Пипетки, бюретки по ГОСТ 29227, ГОСТ 29251.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Посуда и оборудование стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящем стандарте употребляются следующие определения:
Жесткость волы — свойство, возникающее вследствие присутствия солей кальция или магния и в особых случаях — солей стронция или бария (или обеих вместе).
Единица измерения жесткости волы — миллимоль на кубический дециметр (ммоль/дм3). I ммоль/дм3 кальциевой жесткости соответствует содержанию 40,08 мг ионов кальция в I дм3 воды.
Эквиваленты для других величин жесткости воды наряду с другими единицами, используемыми в настоящее время дтя измерения жесткости воды, и соотношения между указанными единицами приведены в приложении.
Примечание. Первоначально жесткость воды оценивали по се способности к устранению мыльной пены. Это свойство объясняется главным образом напишем кальция или магния, однако соли других металлов, таких как железо, алюминий и марганец, оказывают такое же воздействие, хотя они и редко встречаются в природных водах.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов, 2004
С. 2 ГОСТ 29263-91
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Основной раствор приготовляют растворением соответствующего количества хлорида катыш я в воде. Затем определяют в нем содержание кальция комплексонометрнчсскнм титрованием динат-риевон солью этилендиамннтетрауксусной кислоты (ЭДТА) (этилендинитрилтетрауксусной кислоты (ЭДТА)) с использованием смеси эриохрома черного Т (протравного черного П) и метилового красного в качестве индикатора.
Растворы требуемой жесткости готовят разбавлением соответствующих объемов основного раствора.
4. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Все реактивы должны быть химически чистыми, а используемая вода — дистиллированной или водой эквивалентной чистоты.
Кальций хлористый 2-водный (СаС122Н20) по ТУ 6—09—5077.
При отсутствии дигидрата берут эквивалентное количество безводного хлористого кальция или другого гидрата.
Аммиак по ГОСТ 3760, раствор.
Предупреждение: соблюдать инструкции техники безопасности, касающиеся работы с ядовитыми веществами.
57 см5 раствор;» аммиака (рм ■ 0.90 r/см') и I г цианида калия разбавляют водой до 100 см’.
Раствор цианида калия можно разрушить путем обработки гипохлоридом кхтня и перекисью водорода.
Дннатрисвая соль ЭДТА (Na2 ЭДТА) по ГОСТ 10652, титрованный раствор молярной концентрации с (Na2 ЭДТА 2Н20) = 0,05 моль/дм’.
18,612 г дннатрисвой соли ЭДТА дигтщрата растворяют в воде и разбаазяют до I дм’ в мерной колбе. I см' такого стабильного раствора эквивалентен 0.05 ммоль, т. е. 2,004 мг ионов кальция.
4.1. Смесь индикаторов
4.1.1. Приготовление магниево-натриевой соли ЭДТА (MgNa23,TTA). гексагидрата
18,6 г динатриевой соли ЭДТА дипирата растворяют в 75 см’ очень горячей воды.
К полученному раствору добавляют 12,3 г сернокислого магния 7-водного по ГОСТ 4523, растворенного в 25 см’ очень горячей воды.
После тщательного перемешивания двух растворов смесь закрывают и охлаждают. Плавающий сверху слой сливают и остаток трижды промывают холодной водой, каждый раз сливая промывные воды.
Кристаллы промывают водой через воронку Бюхнера и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении или в печи при температуре 85 *С.
4.1.2. Приготовление смеси индикаторов
200 мг эриохрома черного Т и 37 мг метилового красною по ТУ 6—09—5169 измельчают вместе с 50 г хлористого аммония. К ним добавляют 750 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 и 10 г магниево-натриевой соли ЭДТА (MgNa2 ЭДТА) гексагндрата, затем измельчают до получения однородной смеси.
Смесь индикаторов хранят в стеклянной бутыли с притертой стеклянной пробкой.
П римсчаиис. В связи с нестабильностью растворов эриохрома черного Т приготовленную смесь индикаторов хранят в виде сухого морошка. Порошок используют вместе с хлористым аммонием, который вступает но взаимодействие с ионами магния.
Наличие магиисво-натриевой соли ЭДТА даст возможность индикатору взаимодействовать с ионами кальция, а содержащийся в нем метиловый красный способствует изменению окраски в конце титрования.
Вместо смеси индикаторов можно использовать индикаторы в таблетках, при этом окраска меняется от красной до зеленой, а в конце титрования становится серой.
5. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и
Колба мерная вместимостью 250 см’ и 1000 см’ по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 25 и 50 см’ по ГОСТ 29227.
Бутыль из темно-желтого стекла со стеклянной пробкой вместимостью 5 дм’.
ГОСТ 29263-91 С. 3
Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336. Бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 29251.
Весы аналитические.
6. МЕТОДИКА ИСПЫТАНИЯ
6.1. Приготовление основною раствора
220.5 г дипирата хлористого кальции растворяют в воде, разбавляют до 5 дм' и хранят в бутыли. Из полученного раствора, содержащего приблизительно 300 ммоль ионов кальции в I дм3, можно приготовить воду требуемой жесткости.
6.2. Определение массовой доли кальция в основном растворе
Пипеткой берут 50 см’ основного раствора, приготовленного по п. 6.1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см' и разбавляют водой до метки.
25 см' полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Раствор разбавляют 100 см' воды, доба&ляют 4 см' раствора аммиака цилиндром и 0,3 г смеси индикаторов (п. 4.1). Смесь нагревают приблизительно до 40 *С и титруют раствором Na2 ЭДТА до зеленой окраски.
Массовую концентрацию кальция (Са) в основном растворе, выраженную в миллимолях ионов катышя на дециметр кубический, вычисляют по формуле
Са ■ 0,05 10 V,
где Г— объем раствора Na2 ЭДТА, израсходованный на титрование, см3;
0,05 — фактическая концентрация раствора, выраженная в моль/дм' Na2 ЭДТА 2HiO.
6.3. Приготовление волы заданной кальциевой жесткости
Объем основного раствор;» Н0, см', необходимого для приготовления объема раствор;» заданной кальциевой жесткости, вычисляют по формуле
где У, — объем воды затаи ной кальциевой жесткости, см';
С0 — жесткость основного раствора (п. 6.2) в см3 ионов кальция на дм3;
С| — требуемая жесткость раствора объемом Ух, в см' ионов кальция на дм3.
Объем У, выбираю» в соответствии с номинальной вместимостью мерной колбы с таким расчетом, чтобы У0 был больше 10 и меньше 50 см3. Бюретку наполняют основным раствором (п. 6.1).
Вычисленный объем У0 основного раствора, измеренный с точностью до 0,1 см3, переносят в мерную колбу вместимостью У, и доливаю» до метки водой.
С. 4 ГОСТ 29263-91
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ВДИНИЦЫ ПЕРЕСЧЕТА ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ |
|
|
|
|
|
Коэффициенты пересчета |
|
|
Наименование
единиц |
Расшифрованное
nAHffTUi* |
Обоэиа- |
Са |
|
СаО.
'а |
мг/кг" |
|
СаСО, |
|
|
|
ММОЛЬ
дм |
ДМ* |
•с |
"а |
Т |
Миллимоль на дециметр КубИЧССКИЙ |
1 ммоль ионов кальция (Са2*) в 1 дм' воды |
ммоль
дм' |
I |
2.000 |
5.800 |
100 |
7.020 |
5.8500 |
10.00 |
Миллиэкнииалент на дециметр кубический |
20.04 мг ионов кальции (Са2*) на 1 дм*воды |
MJKH
дм3 |
0,500 |
1 |
2.800 |
50 |
3.510 |
2.9250 |
5.00 |
1 немецкая единица жесткости |
10 мг окиси кальции (СаО) на 1 дм3 воды |
*о |
0.178 |
0.357 |
1 |
17.8 |
1.250 |
1.0440 |
1.78 |
Миллиграмм на килограмм |
1 мг карбоната кальции (CaCOj) на 1 дм'воды |
м г/кг11 |
0.010 |
0.020 |
0.056 |
1 |
0.070 |
0.0585 |
0.10 |
Английский градус жесткости |
1 гран2' CaCOj в 1 галлоне воды |
•с |
0.142 |
0.285 |
0.798 |
14.3 |
1 |
0.8290 |
1.43 |
Американский градус жесткости |
1 гран'1 CaCOj в 1 галлоне воды |
*а |
0.171 |
0.342 |
0.958 |
17,1 |
1.200 |
1 |
1.71 |
Французский градус жесткости |
1 моль (100 г) CaCOj в 10 м3 воды |
Т |
0.100 |
0.200 |
0.560 |
10.0 |
0.702 |
0.5850 |
1 |
|
11 Часто вместо единицы миллиграмм на килограмм допускается использовать единицу «часть на миллион* (ppm).
2> Гран (grain) ■ 0.065 г. Английский галлон воды ранен 4,54 дм3.
3> Американский галлон воды — 3.78 л.
ГОСТ 29263-91 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН НПО «Синтез ПАВ.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2363
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2174—90 «Вещества поверхностно-активные. Метод приготовления воды заданной катьцие-вой жесткости* и полностью ему соответствует
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г. |
Редактор Л. В. Афанасенко Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор В. И. Воронцова Компьютерная иерстка НА. На.*сйкшюй
Им. лиц. N? 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 02.04.2004. Подписано в печать 01.06.2004. Уел. псч. л. 0,93. Уч.-им.л. 0,50.
Тираж 61 экз. С 2451. Зак. 197.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www .staodards ru e-mail: inlo8Mandards.ru
Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов