МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСИЛИТА И СОРБИТА В ДИЕТИЧЕСКИХ КОНСЕРВАХ

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения ксилита и сорбита в диетических консервах.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка проб — по ГОСТ 26671.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИТА И СОРБИТА

2.1.    Сущность методов

Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрическом измерении образовавшегося иона Сг~² после окисления их раствором двухромовокислого калия.

Метод определения сорбита основан на поляриметрическом измерении оптической активности исследуемого раствора без добавления и с добавлением молибденовокислого аммония и серной кислоты.

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3—3.1766 и ТУ 3—3.1860.

Весы лабораторные общею назначения но ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Сахариметр универсальный типа СУ-3 или СУ-4 с пределами измерений от минус 40 до 100 *С и допускаемой погрешностью ± 0.03 ’С.

Трубки поляриметрические стеклянные ТПС-200.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами измерений температуры 0—100 *С и пределом допускаемой погрешности ± 2 'С.

Пипетки фадуированные 2—1—25. 2—1—50. 7—1 — 10 по ГОСТ 29227.

Стаканы лабораторные стеклянные В-1—50 ТС. Н-2—50 ТХС. Н-2—100 ТХС по ГОСТ 25336. Воронки стеклянные ВФЗ-100 ХС; В-36—80 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные лабораторные стеклянные 1—5; 3—25 по ГОСТ 1770.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.

Колбы мерные лабораторные стеклянные 1—100—2; 1—250—2; 1 — 1000—2 по ГОСТ 1770. Баня водяная лабораторная.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Часы песочные на 5 мин или секундомер но НТД.

• С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на герритории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Итдание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов. 1992 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

С. 2 ГОСТ 29206-91

Аммоний молибденовокислый, ч., по ГОСТ 3765.

Цинк сернокислый 7-водный. ч.. по ГОСТ 4174. раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм³.

Калий диухромококислый. ч. д. а., по ГОСТ 4220.

Кислота серная, ч. д. а., но ГОСТ 4204. раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм³.

Кислота серная, ч. д. а., по ГОСТ 4204. плотностью 1.836 г/см³.

Натрия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации 1 моль/дм³ или калия шдроокись. ч. д. а., но ГОСТ 24363. раствор молярной концентрации I моль/дм³.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.

Допускается применение других аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.

2.3.    Подготовка к испытанию

2.3.1.    Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калия

49.0 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см³ дистиллированной воды в мерной каабе вместимостью 1000 см³.

В другой каабе к 300 см³ дистиллированной воды небольшими порциями при перемешивании, осторожно постепенно приливают 300 см³ серной кислоты, плотностью 1.836 г/см³, охлаждают до температуры около 20 *С и осторожно переливают в ту же мерную каабу. Объем доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2.3.2.    Приготовление испытуемых растворов

Навеску измельченной пробы массой 20.0 г количественно переносят дистиллированной водой, нагретой до температуры (70 ± 2)*С. в мерную ка!бу вместимостью 250 см³.

Колбу с содержимым помешают в водяную баню и выдерживают при температуре (70 ± 2)’С в течение 15 мин.

К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют мерным цилиндром 10 см³ раствора сернокислого цинка и 8 см³ раствора гидроокиси натрия при частом взбалтывании. Объем смеси доводят дистзылированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Получают раствор I, который используют для определения сорбита и приготовления раствора II.

В мерную колбу вместимостью 200 см³ пипеткой вносят раствор I. Объем раствора I должен составлять 50 см³ при массовой доле растворимых сухих вешеств в консервах не более 40 % и 25 см³ — при массовой доле растворимых сухих веществ более 40 %. Объем доводят дистиллированной водой до метки. Получают раствор II. который используют для определения общего сахара и суммы ксилита, сорбита и общего сахара.

2.4.    Проведение испытания

2.4.1.    Определение сорбита

В две мерные каабы вместимостью но 100 см³ каждая пипеткой вносят по 50 или 25 см³ раствора I в зависимости от массовой доли растворимых сухих веществ в консервах (см. и. 2.3.2). Объем раствора в первой ка!бе доводят дистиллированной водой до метки. Во вторую колбу прибавляют 4.0 г молибденовокислого аммония и 25 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм³. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колб перемешивают и сразу определяют оптическую активность на сахариметре.

2.4.2.    Определение общего сахара

Определение общего сахара в растворе II проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 8756.13 (и. 2.4.3).

2.4.3.    Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара

В мерную катбу вместимостью 100 см³ цилиндром вносят 25 см³ сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см³ раствора II. Колбу с содержимым помешают в кипящую водяную баню на 10 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем до метки дистиыированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность. На основании измерений оптической плотности определяют сумму ксилита, сорбита и сахарозы.

Оптическую плотность измеряют в растворе не менее трех раз и определяют среднее арифметическое значение.

2.4.4.    Определение ксилита

Массовую долю ксилита определяют расчетным путем но разности между суммой ксилита, сорбита и общего сахара и суммой общего сахара и сорбита.

206

ГОСТ 29206-91 С. 3

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1.    Массовую долю сорбита (X) в процентах вычисляют по формуле

X = К К\ (.4-/4,).

где К = 4.48 — коэффициент перевода показаний сахариметра в массовую долю сорбита при принятой схеме разведения;

К\ — коэффициент диапазона измерений сахариметра

(АТ, = 1 при измерении раствора продукта с массовой долей растворимых сухих веществ 0-40 %;

А', = 2 при измерении раствора продукта с массовой долей растворимых сухих веществ более 40 %);

А — показание сахариметра для водного раствора I с добавлением молибденовокислого раствора;

Л, — показание сахариметра для водного раствора I.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух тцхылельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице, при доверительной вероятности Р = 0.95.

Абсолютная суммарная по1решность результатов испытаний при Р = 0.95 указана в таблице.

3.2.    Массовую долю общею сахара в виде инвертного сахара (А,) в процентах вычисляют по <|юрмуле

_v А, К, т,

^Д1 - -у-*

где К₂ — расчетный коэ(|и|>ициент.А'₂ = 10;

т, — масса редуцирующих сахаров.найденная по ГОСТ 8756.13. приложение, мг;

V — объем раствора после инверсии.см³.

П р и м с ч а н и с. Масса редуцирующих сахаров может быть рассчитана по аппроксимирующей формуле

т, = А* + А₄»Т.

где А, = 1.05; А', = 4.79— расчетные коэффициенты при принятой схеме разведения;

Г— титр раствора.мг/см\

3.3.    Массовую долю суммы ксилита, сорбита и общею сахара (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

Х₂ = А, (А₅ + А^, • D),

где Х5 = —0.94 и А^ = 55.6 — коэффициенты уравнения аппроксимации для градуировочною графика; D— оптическая плотность испытуемых растворов.

3.4.    Массовую долю ксилита (A3) в процентах определяют расчетным путем по разности между массовой долей ксилита, сорбита и общего сахара и массовой долей общего сахара и сорбита по формуле

„    *₂    -    А₇А,    -    А*ДГ

*3⁼-^-•

где К₂, A'_s. А» — соответственно коэффициенты условного пересчета общего сахара (А^-?), сорбита (A_g) и ксилита (А^) в сахарозу при А_? = 0.95; A_g = 1.02; А> = 1.03.

За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице, при доверительной вероятности Р = 0.95.

Абсолютная суммарная погрешность результата испытаний при Р = 0.95 указана в таблице.

%

Массовая доля растворимых сухих нсшсств Абсолютное значение допускаемых расхождений между результатами двух параллсльмых определений для Абсолютная суммарная погрешность результатов измерений .тля ксилита сорбита ксилита сорбита 4-40 Св. 40 0.6 1.3 0.6 1.3 ±2.5 ±5.0 ±2.0 ±4.0

207

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и проектно-конструкторским институтом продуктов детского питания и систем управления атропромышленными комплексами консервной промышленности и ТК 92 «Консервы плодоовощные для детского и диетического питания»

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Н. Лисакова, Л.В. Неткова, В.С. Косовин, Н.Л. Клейнер, Д.И. Бабина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.12.91 № 2115

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на кигорый дана ссылка	Номер раздела, пункта	Обозначение НТД. на коюрый дана ссылка	Номер раек.за, пункта
ГОСТ 1770-74	2.2	ГОСТ 21400-75	2.2
ГОСТ 3765-78	2.2	ГОСТ 24363-80	2.2
ГОСТ 4174-77	2.2	ГОСТ 25336-82	2.2
ГОСТ 4204-77	2.2	ГОСТ 26313-84	1
ГОСТ 4220- 75	2.2	ГОСТ 26671-85	1
ГОСТ 4328-77	2.2	ГОСТ 28498-90	2.2
ГОСТ 6709-72	2.2	ГОСТ 29227-91	2.2
ГОСТ 8756.13-87	2.4.2	ТУ 3-3.1766-82	2.2
ГОСТ 12026-76	2.2	ТУ 3-3.1860-85	2.2
ГОСТ 14919-83	2.2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

208