ГОСТ 28659-90
(ИСО 2454-82)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА МЕТОДОМ
ТИТРОВАНИЯ ЕДТА
Москва
Стандартинформ
2006
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ
Определение
цинка методом титрования ЕДТА
Rubber products.
Determination of zinc content.
EDTA titrimetric method
|
ГОСТ
28659-90
(ИСО 2454-82)
|
Дата введения 01.07.92
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт
устанавливает метод определения цинка в резиновых изделиях с помощью титрования
двунатриевой солью этилендинитроацетата.
Присутствие свинца, магния,
железа, титана, сурьмы, кремния и силикатов в золе не мешает определению. Метод
не применяют в случае присутствия кобальта.
2.
ССЫЛКИ
ИСО 247 «Резина. Определение
содержания золы».
ИСО 385-1*
«Стеклянная посуда. Бюретки ч. I. Основные требования».
* ИСО
385-1-84 введено в ГОСТ
29251-91.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сжигают испытуемую пробу и
растворяют золу в соляной кислоте. Удаляют кремний обработкой
фтористоводородной и соляной кислотами. Добавляют хлористый алюминий и
фтористый алюминий для осаждения кальция и магния в виде гексафторалюминатов.
Мешающее действие железа, титана и избытка алюминия уменьшается образованием
комплексов с ионами фтора (мешающее действие больших количеств железа
уменьшается с дальнейшим добавлением 2,4-пентадиона). Определяют содержание
цинка титрованием стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА в присутствии
дитизона в качестве индикатора.
4.
РЕАКТИВЫ
ПРИ РАБОТЕ С РЕАКТИВАМИ И
ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА СЛЕДУЕТ СОБЛЮДАТЬ ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ
ЗДОРОВЬЯ
В процессе анализа
используют реактивы известного аналитического типа и дистиллированную воду и
воду эквивалентной чистоты.
4.1. Ацетон.
4.2. 2.4-пентадион, 10 %-ный (по объему) раствор в ацетоне (п. 4.1).
4.3. Кислота соляная, r = 1,18 т/м3.
4.4. Кислота серная, r = 1,84 т/м3.
4.5. Кислота фтористо-водородная, 48 %-ный раствор (по массе).
4.6. Гидроокись аммония, r = 0,91 т/м3.
4.7. Буферный раствор
Растворяют 60 г уксусной кислоты (СН3СООН)
и 77 г уксуснокислого аммония в воде и разбавляют водой до 1000 мл3.
4.8. Хлорид алюминия, раствор (АlСl3 × 6Н2O) = 0,1 моль/дм3.
Растворяют 2,42 г кристаллогидрата хлорида алюминия в
воде и разбавляют водой до 100 см3.
4.9. Хлорид магния, раствор с (MgCl2 × 6Н2O) = 0,1 моль/дм3.
Растворяют 2,03 г кристаллогидрата хлорида магния в
воде и разбавляют до 100 см3.
4.10. Фторид аммония, раствор с (NH4F) = 3 моль/дм3.
Растворяют 55,5 г фторида аммония в воде и разбавляют
водой до 500 см3.
Хранят в полиэтиленовой емкости или емкости, залитой
парафином.
4.11. Цинк, стандартный раствор, соответствующий 1 ч. ZnO на 1 дм3.
Прокаливают оксид цинка в фарфоровом тигле в течение 2
ч в печи (п. 5.1)
при температуре (550 ± 25) °С и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0,0001 г
1,0 г высушенного реактива и растворяют в смеси 50 см3 воды и 20 см3
соляной кислоты (п. 4.3). Переносят в мерную колбу на 1000 см3
и доводят водой до метки.
1 см3 такого стандартного раствора содержит
1 мг ZnO.
4.12. Двунатриевая соль ЕДТА (этилендинитрилтетрауксусной
кислоты двунатриевая соль), кристаллогидрат, стандартный раствор с (C10H14N2O8Na2 × 2Н2O) = 0,01 моль/дм3.
4.12.1. Подготовка к испытанию
Растворяют 3.72 г двунатриевой соли ЕДТА в воде и
разбавляют до 1000 см3.
4.12.2. Определение титра раствора
Переносят пипеткой 25 см3 стандартного
раствора хлорида цинка (п. 4.11) в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Добавляют 5 см3 соляной кислоты (п. 4.3) и проводят определение в
соответствии с п. 6.3, начиная со слов: «добавляют 2 см3
раствора хлорида алюминия». Проводят титрование, как указано в п. 6.4 с
помощью бюретки на 50 см3 (п. 5.3).
4.12.3. Титр раствора
Титр раствора двунатриевой соли ЕДТА, выраженной в
граммах оксида цинка на см3, вычисляют по формуле
где
m1 - масса
сухого оксида цинка, использованного для приготовления стандартного раствора
цинка (п. 4.11),
г;
V1 - объем двунатриевой соли ЕДТА, пошедшего на титрование
стандартного раствора цинка (п. 4.11), см3.
4.13. Индикатор дитизон
Растворяют 0,01 г дитизона (1,5-дефенилтиокарбазон) в
10 см3 ацетона (п. 4.1).
Готовят свежий раствор каждые 48 ч.
4.14. Универсальная индикаторная бумага.
5.
АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в
пп. 5.1
- 5.4.
5.1. Муфельная печь с температурой (550 ± 25) °С.
5.2. Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой
деления 0,02 см3, соответствующая требованиям ИСО 385-1, класс А.
5.3. Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой
деления 0,1 см3, соответствующая требованиям ИСО 385-1, класс А.
5.4. Платиновые тигли вместимостью 50 см3.
6.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Взвешивают с точностью до 0,0001 г приблизительно 1
г испытуемого образца. Помещают эту испытуемую пробу в один из платиновых тиглей
(п. 5.4) и озоляют в соответствии с методом В ИСО 247, а в
случае присутствия галогенированных каучуков - по методу С ИСО 247.
Охлаждают тигель и добавляют приблизительно 50 см3
соляной кислоты (п. 4.3). Переносят содержимое тигля в стакан
вместимостью 250 см3, в котором находится около 50 см3
воды. Дробят кусочки
золы стеклянным стержнем для перемешивания. Если после охлаждения остается нерастворимый
осадок, его обрабатывают в соответствии с п. 6.2, если нерастворимого
вещества нет - в соответствии с п. 6.3.
6.2. Отфильтровывают осадок через беззольную фильтровальную бумагу.
Фильтрат сохраняют. Помещают нерастворимый осадок и фильтровальную бумагу во
второй платиновый тигель (п. 5.4) и добавляют 2 см3
серной кислоты (п. 4.4), затем нагревают на газовой горелке для испарения избытка серной
кислоты. Переносят тигель с содержимым в муфельную печь (п. 5.1) и нагревают при
температуре (550 ± 25) °С до полного окисления всего углерода и получения таким образом
чистой золы.
Смачивают осадок 5 - 10
каплями серной кислоты (п. 4.4) и добавляют 5 см3 раствора
фтористоводородной кислоты (п. 4.5) в вытяжном шкафу. Выпаривают
фтористоводородную кислоту; нагревание прекращают при появлении белых паров,
указывающих на разложение серной кислоты. После охлаждения добавляют еще 5 - 10
капель серной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты.
Повторяют выпаривание фтористоводородной кислоты, затем добавляют 1 см3
серной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты к мокрому
осадку. Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание останавливают при появлении
белых паров.
Переливают содержимое тигля
в оставшийся фильтрат, смывают тигель дистиллированной водой и соединяют
промывные воды с фильтратом.
6.3. При необходимости упаривают раствор или фильтрат до объема
приблизительно 50 см3. Переносят охлажденный раствор в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Отбирают аликвотную
пробу в зависимости от ожидаемого содержания цинка (в соответствии с таблицей) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Ожидаемая
массовая доля, %
|
Объем аликвотной пробы, см3
|
Вместимость бюретки, см3
|
От
0 до 3
|
25
|
10 (п. 5.2)
|
» 3 » 8
|
10
|
10 (п. 5.2)
|
Св.
8
|
10
|
50 (п. 5.3)
|
При необходимости разводят
аликвотную пробу до 25 см3, добавляют 2 см3 раствора
хлорида алюминия (п. 4.8), 5 см3 раствора хлорида магния (п.
4.9)
и 10 см3 раствора фторида аммония (п. 4.10).
Добавляют раствор гидроокиси
аммония (п. 4.6)
до тех пор, пока универсальная индикаторная бумага не будет указывать на
щелочную среду (п. 4.14). Подкисляют приблизительно 1 см3
серной кислоты (п. 4.4). Доводят раствор до кипения и затем охлаждают
до комнатной температуры. Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до
щелочной реакции, а затем еще 0,5 см3 этого же раствора. Затем
вводят 10 см3 буферного раствора (п. 4.7), 60 см3 ацетона
(п. 4.1),
5 см3 раствора 2,4-пентандиона (п. 4.2) и 5 капель раствора
дитизона (п. 4.13).
Охлаждают раствор в ледяной бане.
6.4. Титруют стандартным раствором динатриевой соли ЕДТА (п. 4.12), используя соответствующую
бюретку, указанную в таблице. Конец титрования наступает при
появлении желто-зеленой окраски раствора, которая не меняется при добавлении
последующей капли стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА.
7.
ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю цинка в
испытуемой пробе в массовых процентах оксида цинка (ZnO) вычисляют по формуле
где Т - титр, рассчитанный по п. 4.12.3;
V2 - объем стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА (п. 4.12), использованный при
титровании аликвотной пробы испытуемого раствора, см3;
V3 - объем аликвотной пробы, см3;
m2 - масса испытуемой пробы, г.
8.
ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен включать следующие данные:
1) ссылку на настоящий стандарт;
2) тип и идентификацию испытуемого изделия;
3) результаты и метод их выражения;
4) любые необычные подробности, замеченные при
определении;
5) любые операции, не включенные в настоящий
международный стандарт или международные стандарты, приведенные в п. «Ссылки»,
а также отмеченные как оптимальные.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ВНЕСЕН Министерством химической и
нефтеперерабатывающей промышленности СССР
2. Постановлением Государственного комитета СССР по
управлению качеством продукции и стандартам от 07.09.90 № 2514 введен в
действие государственный стандарт СССР ГОСТ 28659-90, в качестве которого
непосредственно применен международный стандарт ИСО 2454-82, с 01.07.92
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Раздел,
пункт, в котором приведена ссылка
|
Обозначение соответствующего стандарта
|
Обозначение отечественного
нормативно-технического документа, на который дана ссылка
|
2
|
ИСО
247-78
|
ГОСТ 19816.4-91
|
2, 5.2, 5.3
|
ИСО
385-1-84
|
ГОСТ 29251-91
|
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Назначение и область
применения. 1
2. Ссылки. 1
3. Сущность метода. 1
4. Реактивы.. 1
5. Аппаратура. 2
6. Проведение испытания. 3
7. Выражение результатов. 4
8. Протокол испытания. 4
|