ГОСТ 28647-90
(ИСО 1657-86)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАУЧУК И КАУЧУКОВЫЙ ЛАТЕКС
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА
Москва
Стандартинформ
2005
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАУЧУК И КАУЧУКОВЫЙ ЛАТЕКС
Фотометрический метод определения железа
с использованием 1,10-фенантролина
Rubber, raw and rubber latex. Determination of iron content.
1,10-Phenanthroline photometric method
|
ГОСТ
28647-90
(ИСО 1657-86)
|
Дата введения 01.01.92
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий
стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания железа от 5
до 1000 мг/кг с
использованием 1,10-фенантролина в ненаполненных
смесях на основе натурального и синтетического каучуков, которые не содержат
хлор, и в соответствующих ненаполненных латексах.
2. ССЫЛКИ
ИСО 123-85 «Каучуковый латекс.
Отбор проб»
ИСО 124-85 «Каучуковые
латексы. Определение сухого остатка»
ИСО 247-78 «Каучук.
Определение содержания золы»
ИСО 1795-74 «Каучук в кипах.
Отбор проб»
ИСО 1796-82 «Каучук.
Подготовка образцов»
ИСО 4793-80 «Лабораторные пористые фильтры. Классификация, обозначение
и степень пористости».
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Получают золу
каучука или высушенных твердых частиц латекса в тигле. Экстрагируют золу соляной
кислотой и доводят раствор до стандартного объема.
После
регулирования pH введением буферного раствора
обрабатывают аликвотную часть раствора хлористым гидроксиламмонием с целью
восстановления любого присутствующего железа (III)
в железо (II), а также 1,10-фенантролина,
с которым железо (II) образует
оранжево-красный комплекс. Измеряют оптическую плотность этого раствора,
которая пропорциональна концентрации железа.
Примечание. Приведенный метод почти полностью соответствует методу,
приведенному в ИСО 6685.
4. РЕАКТИВЫ
Реактивы должны
быть аналитического качества и высшей чистоты и пригодными для анализа следов
металла. Вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
4.1. Соляная кислота, ρ = 1,19 г/см3.
4.2.
Раствор 1,10-фенантролина
Растворяют 0,5 г
1,10-фенантролин моногидрата фенантролина в горячей воде и после охлаждения,
убедившись, что не выделился осадок, доводят раствор
до 500 см3.
Раствор хранят в
темном месте и используют только бесцветные растворы.
4.3. Раствор хлорида гидроксиламмония
Растворяют 10 г хлорида
гидроксиламмония в 100 см3 воды.
4.4.
Буферный раствор
Растворяют 164 г безводного
ацетата натрия в 250 см3 воды и добавляют в раствор 28,5 см3 ледяной
уксусной кислоты, ρ = 1,05 г/см3. Разбавляют эту смесь до 500 см3
и при помутнении раствор фильтруют непосредственно перед использованием. Если
при получении градуировочной кривой буферный раствор дает интенсивно окрашенные
эталонные растворы, то можно приготовить другой раствор растворением 80 г
гидроокиси натрия или 106 г безводного карбоната натрия в 200 см3
воды с последующим введением 142,5 см3 ледяной уксусной кислоты и
доведением раствора до 500 см3.
4.5.
Стандартный раствор железа, ρ = 0,1 г/дм3.
Растворяют в воде 0,702 г
гексагидрата сульфата сернокислого железа (II) [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],
взвешенного с точностью до 0,0005 г в мерной колбе на 1000 см3 с
одной меткой. Добавляют 3 см3 концентрированной соляной кислоты
ρ = 1,19 г/см3, и доводят водой до метки.
Такой раствор стабилен
обычно не менее 1 мес.
1 см3 этого
стандартного раствора содержит 0,1 мг железа.
4.6.
Стандартный раствор железа для градуировки, ρ = 0,01 г/дм3.
Вносят пипеткой 10 см3
стандартного раствора железа (п. 4.5) в мерную колбу на 100 см3 с одной
меткой и разбавляют водой до метки.
1 см3 этого
стандартного раствора содержит 0,01 мг железа.
Этот раствор следует
готовить время от времени из основного раствора (п. 4.5) и использовать свежим.
5. АППАРАТУРА
Используют
обычную аппаратуру, а также указанную в пп. 5.1 - 5.7.
5.1.
Колориметр или спектрофотометр для измерения оптической плотности при длине волны 510 нм в кюветах толщиной 5 см.
5.2. Кварцевый
или фарфоровый тигель номинальной вместимостью 50 - 80 см3.
5.3. Муфельная печь, обеспечивающая температуру (525 ± 25) °С.
5.4. Теплоизоляционная доска без железа размером 100´100 мм, толщиной 6 мм с отверстием в центре или кварцевый
треугольник. Отверстие в теплоизоляционной плите или размер кварцевого
треугольника должны быть такими, чтобы приблизительно
2/3 тигля находилось ниже
плиты.
5.5. Мерные колбы с одной меткой, вместимостью 50 см3.
5.6. Градуировочные
прецизионные пипетки или бюретки.
5.7. Тигель из пористого стекла Р40 или Р100 (см. ИСО 4793).
6. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по
ИСО 1795.
Отбор проб
латекса проводят в соответствии с одним из методов, установленных в ИСО 123.
7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
7.1. Подготовка гомогенизированного испытуемого образца
Для определения
железа в каучуке готовят гомогенизированный образец в соответствии с ИСО 1796.
Для определения
железа в латексе готовят гомогенный образец, высушенный до постоянной массы по
ИСО 124, используя часть тщательно смешанного латекса, содержащего не менее 10
г твердых частиц.
На всех этапах подготовки образцов следует
избегать загрязнения железом за счет ржавых ножей, ножниц, вальцев или другого нехромированного оборудования.
7.2. Получение градуировочной кривой
7.2.1.
Приготовление стандартных окрашенных растворов
В несколько мерных колб на
50 см3 с одной меткой (п. 5.5) добавляют порциями от 0 до
20 см3 (например 0; 0,5; 5; 10; 15; 20 см3) стандартный
раствор железа (п. 4.6). В этих порциях содержится от 0 до 200 мкг
железа.
7.2.2. Получение окрашенных
растворов
В каждую колбу (п. 7.2.1)
вводят 1 см3 концентрированной соляной кислоты (п. 4.1), 10 см3 буферного раствора (п. 4.4), 1 см3 раствора хлористого
гидроксиламмония (п. 4.3) и 10 см3 раствора
1,10-фенантролина (п. 4.2). Доводят объем растворов до метки и тщательно
перемешивают. Растворы выдерживают при комнатной температуре 15 мин.
7.2.3. Фотометрические
измерения
Измеряют поглощение
растворов на колориметре или спектрофотометре (п. 5.1) при
длине волны приблизительно 510 нм в кюветах толщиной 5 см.
Действительные
значения получают с учетом оптической плотности раствора, не содержащего
железа. Если измерения проводят с помощью двулучевого прибора, то помещают
ячейку, содержащую раствор без железа, в реперный луч. Измеряют оптическую
плотность каждого стандартного раствора по сравнению с раствором, не содержащим
железа.
7.2.4.
Построение графика
Строят график
зависимости оптической плотности стандартного раствора от соответствующих
значений концентрации железа (п. 7.2.1).
Получают градуировочный график, который следует периодически проверять в
зависимости от местных условий и типа используемого прибора.
7.3. Определение
Следует
соблюдать меры предосторожности, принятые при проведении анализа следов
металла.
7.3.1. Приготовление испытуемого раствора
Нарезают на
небольшие куски массой около 0,1 г 10 г испытуемого гомогенизированного образца
(п. 7.1), полученного из каучука или
высушенного латекса, переносят в непротравленный тигель и взвешивают с
точностью до 0,01 г. Помещают тигель в отверстие, вырезанное в
теплоизоляционной плите (п. 5.4).
Нагревают в слабом газовом пламени* до получения карбонизованного
остатка, а затем переносят
тигель в муфельную печь (п. 5.3), нагретую до температуры (550 ± 25) °С.
* Перегрев может вызвать потерю
железа при использовании кварцевых тиглей.
По другому
методу заворачивают взвешенный образец в кусок беззольного фильтра диаметром
около 150 мм и переносят в тигель, который вместе с содержимым помещают в печь
при температуре (550 ±25) °С и закрывают дверцы.
Предупреждение. Дверцы печи не
должны открываться в течение первого часа из-за опасности воспламенения горючих
газов. После того как углерод выгорит, извлекают и охлаждают тигель.
Добавляют 5 см3 соляной
кислоты (п. 4.1)
и 5 см3 воды в тигель и ставят смесь на паровую баню на 30 - 60 мин.
Если раствор приобретает интенсивный желтый цвет, указывающий на присутствие
большого количества железа, то добавляют еще 5 см3 соляной кислоты и
выдерживают на паровой бане еще 30 мин. Фильтруют раствор через стеклянный
пористый фильтр (п. 5.7), переносят фильтрат в мерную колбу
вместимостью 50 см3 (п. 5.5) и после охлаждения доводят раствор до метки.
7.3.2.
Определение окраски
Переносят аликвотную часть
испытуемого раствора (п. 7.3.1), содержащего не более 2 см3 соляной
кислоты (п. 4.1)
или 400 мкг железа, в мерную колбу вместимостью 50 см3 с одной
меткой. Вводят 10 см3 буферного раствора (п. 4.4), затем 1 см3
раствора хлористого гидроксиламмония (п. 4.3) и 10 см3
раствора 1,10-фенантролина (п. 4.2). Доводят раствор водой до метки и тщательно
перемешивают. Раствор должен находиться при комнатной температуре в течение 15
мин.
7.3.3.
Холостой опыт
Параллельно с определением и
по такой же методике проводят холостой опыт с использованием аналогичной фильтровальной
бумаги и тигля, а также одинаковых количеств всех реагентов, которые применяют
при определении.
7.3.4.
Фотометрические измерения
После проявления
окраски проводят фотометрические измерения испытуемого (п. 7.3.1) и холостого (п. 7.3.3) растворов, измеряя оптическую плотность
растворов при той же длине волны, что и при получении градуировочного графика.
Корректируют измеренные значения с учетом оптической плотности раствора
холостого опыта. Если оптическую плотность измеряют на двулучевом приборе, то
помещают ячейку с холостым раствором в реперный луч и измеряют оптическую
плотность испытуемого раствора по сравнению с раствором холостого опыта.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По градуировочному
графику определяют концентрацию железа в соответствии с откорректированными
значениями и по нему рассчитывают содержание железа в испытуемом образце.
Выражают результаты в массовых долях железа на миллион.
9. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол
испытания должен содержать следующие данные:
1) ссылку на
настоящий стандарт;
2) идентификацию
испытуемого образца;
3) результаты и
используемый метод их обработки;
4) необычные
характеристики, отмечаемые в процессе определения;
5) любые
операции, не предусмотренные данным стандартом или стандартами, на которые
сделаны ссылки.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ВНЕСЕН Министерством химической и
нефтехимической промышленности СССР
2. Постановлением Государственного
комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.08.90 № 2426 введен в действие
государственный стандарт СССР ГОСТ 28647-90, в качестве которого
непосредственно применен международный стандарт ИСО 1657-86, с 01.01.92
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
Раздел, в котором приведена ссылка
|
Обозначение соответствующего стандарта
|
Обозначение отечественного нормативно-технического
документа, на который дана ссылка
|
2; 6
|
ИСО 123-85
|
-
|
2; 7
|
ИСО 124-85
|
-
|
2
|
ИСО 247-78
|
-
|
2; 6
|
ИСО 1795-74
|
-
|
2; 7
|
ИСО 1796-82
|
-
|
2; 5.7
|
ИСО 4793-80
|
-
|
3
|
ИСО 6685-82
|
-
|
4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Назначение и область
применения. 1
2. Ссылки. 1
3. Сущность метода. 1
4. Реактивы.. 2
5. Аппаратура. 2
6. Отбор проб. 2
7. Проведение испытания. 3
8. Обработка результатов. 4
9. Протокол испытания. 4
|