ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЗЕРНОВЫЕ, БОБОВЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ и СТАНДАРТАМ Москва
УДК 633.1 : 543.822 : 006.354 Группа С19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАН Д APT СОЮЗА ССР
ЗЕРНОВЫЕ, БОБОВЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Методы определения зольности
Cereals, pulses and derived products. Methods of ash determination
ОКСТУ 9709
Дата введения 01.07.91
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания золы в зерновых, бобовых и продуктах их переработки:
а) метод А, сжигание при температуре 900 °С, применим для зерновых и продуктов их переработки, предназначенных для употребления в пищу человека.
б) метод Б, сжигание при температуре 550 °С, применим для продуктов переработки зерновых, не предназначенных для употребления в пищу человека; для муки из смеси зерновых, используемой при производстве диетических продуктов; для бобовых и продуктов их переработки.
Метод Б не используют для зерновых и продуктов их переработки, предназначенных для употребления в пищу человека;
метод А более быстрый и его, в основном, используют при заключении торговых соглашений.
Настоящий стандарт не распространяется на крахмал и производные крахмала, на зерновые и продукты их переработки, предназначенные для корма животных, методы определения золы в которых устанавливают стандарты ИСО 3593 и ИСО 5984, соответственно; а также на семена зерновых и бобовых, предназначенные для посева.
Стандарт применяется в экспортно-импортных операциях с зерном и продуктами его переработки, а также в научно-исследовательских работах.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1990
ГОСТ 28418-89 С. 2
2. ССЫЛКИ
ИСО 712 «Зерновые и продукты их переработки. Определение содержания влаги (практический метод)».
ИСО 950 «Зерновые. Отбор проб».
ИСО 951 «Бобовые в мешках. Отбор проб».
ИСО 2170 «Зерновые и бобовые. Отбор проб продуктов переработки зерновых и бобовых».
ИСО 3593 «Крахмал. Определение содержания золы».
ИСО 5984 «Корма для животных. Определение содержания сырой золы».
3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Зола: согласно применяемому методу:
а) остаток, получаемый после сжигания при температуре (900±25) °С в регламентируемых условиях (метод А);
б) остаток, получаемый после сжигания при температуре (550±10)°С в регламентируемых условиях (метод Б).
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
4.1. Метод А
Сжигание испытуемой навески в присутствии кислорода при температуре (900±25) °С до полного сгорания органических веществ и взвешивание полученного остатка.
4.2. Метод Б
Сжигание испытуемой навески в присутствии кислорода при температуре (550±10) °С до полного сгорания органических веществ и получения постоянной массы остатка.
5. РЕАКТИВ1Ы
5.1. Этанол, раствор не менее 95%-ный (по объему) или растительное масло, не дающее остатка при сжигании.
6. АППАРАТУРА
6.1. Мельница (для целых зерен и семян или крупноизмельчен-ных продуктов, при необходимости) со следующими характеристиками:
а) легко очищаемая и имеющая наименьший объем «мертвого» пространства;
б) позволяющая проводить измельчение быстро и однородно без существенного выделения тепла и, при возможности, ограничивающая контакт с окружающей средой.
6.2. Тигель для прокаливания, предпочтительно из платины или другого материала, стойкого в условиях анализа, вместимостью не менее 20 см3, с плоским дном, с поверхностью не менее 15 см2 (например диаметром 50—55 мм и высотой 15— 20 мм).
Новый или бывший в употреблении тигель моют, например, кипящей разбавленной соляной кислотой, затем смывают кислоту большим количеством проточной воды, после чего промывают тигель дистиллированной водой.
Тигель, непосредственно перед употреблением, прокаливают в электропечи (п. 6-4) при температуре, соответствующей температуре сжигания, затем охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе (п. 6.5) и взвешивают с точностью до 0,0001 г.
6.3. Электронагреватель или газовая горелка.
6.4. Электропечь с достаточной циркуляцией воздуха и регулируемой температурой, с огнеупорной облицовкой, не растрескивающейся при температуре озоления, снабженная устройством для контроля температуры, требуемой в используемом методе.
6.5. Устройство для охлаждения, предотвращающее поглощение влаги, например эксикатор с эффективным осушителем.
6.6. Стеклянные палочки, имеющие один плоский конец.
6.7. Аналитические весы.
6.8. Пластина термоустойчивая-
7. ОТБОР ПРОБ
Лабораторную пробу готовят в соответствии со стандартами ИСО 950, ИСО 951 и ИСО 2170.
8. МЕТОДИКА
8.1. Подготовка пробы для анализа
8.1.1. Целые зерновые или бобовые, а также крупноизмельчен-ные продукты
Пропускают через мельницу (п. 6.1) несколько граммов продукта и получаемые продукты помола удаляют из мельницы. Затем размалывают 2—6 г продукта, в зависимости от предполагаемого выхода золы. В случае целых зерновых и бобовых в качестве навески рекомендуется брать все продукты помола во избежание разделения различных компонентов зерна.
8.1.2. Мелко измельченные продукты
Мелкоизмельченные продукты, имеющие размер частиц 1,7 мм и мельче, в которых менее 10% частиц размером более 1 мм и более 50% частиц размером менее 0,5 мм, не требуют дополнительного размола.
8.2. Навеска для анализа
РОСТ 26418—89 С. 4
В соответствии с предполагаемым выходом золы помещают 2—6 г пробы для анализа (п. 8.1-1 и 8.1.2) в тигель, подготовленный и взвешенный таким образом, как описано в п. 6.2. Распределяют продукт без уплотнения в виде однородного слоя и быстро взвешивают с точностью 0,01 г.
Количество продукта не должно превышать 0,3 г на 1 см2 тигля,
8.3. Определение содержания влаги
Тотчас же определяют содержание влаги в соответствии со стандартом ИСО 712.
8.4. Подготовка к озолению
Для обеспечения равномерного озоления навеску в тигле, непосредственно перед озолением, смачивают 1 или 2 см3 этанола или растительного масла.
8.5. Метод А
8.5.1. Предварительное озоление
Открывают дверцу электропечи (п. 6.4) и помещают тигель с содержимым в переднюю часть печи, предварительно нагретой до (900±35) °С. Выдерживают тигель до воспламенения продукта-
Следует избегать слишком быстрого сгорания продукта, чтобы не произошло выброса твердых частиц.
8.5.2. Озоление
Как только пламя погаснет, осторожно помещают тигель в печь, температура которой восстановлена до (900±25) °С. Продолжают сжигание до полного озоления продукта, включая частицы органического вещества, которые могут содержаться в остатке.
Примечание. При такой температуре озоление продукта, имеющего выход золы менее 1%, происходит в течение 2 ч.
8.5.3. Взвешивание остатка
По окончании озоления и приобретения остатком постоянного цвета тигель вынимают из электропечи и помещают на 1 мин на термоустойчивую пластину (п. 6.8). После этого тигель переносят в эксикатор (см. примечание). Как только температура тигля достигнет температуры окружающей среды, тигель быстро взвешивают с точностью до 0,0001 г, ввиду гигроскопичного характера золы.
Примечание. В случае проведения серийных анализов, в один эксикатор (п. 6.5) не следует помещать более 4 тиглей одновременно.
8.6. Метод Б
8.6.1. Предварительное озоление
Тигель с содержимым помещают на электронагреватель или газовую горелку (п. 6-3) и нагревают осторожно до воспламенения продукта.
Следует избегать слишком быстрого сгорания продукта, чтобы не произошло выброса твердых частиц.
8.6.2. Озоление
Как только пламя погаснет, помещают тигель в электропечь (п. 6.4), предварительно нагретую до температуры (550±10)°С. Продолжают сжигание до полного озоления продукта, включая частицы органического вещества, которые могут содержаться в остатке.
Примечание. Для ускорения озоления тигель вынимают из электропечи, помещают на термоустойчивую пластину (п. 6.8), смачивают содержимое тигля несколькими каплями дистиллированной воды и стеклянной палочкой (п. 6.6) со стенок тигля соскабливают частицы органического вещества. Ополаскивают стеклянную палочку дистиллированной водой так, чтобы вода попадала в тигель, и выпаривают воду. Помещают тигель в печь и осторожно постепенно нагревают.
8.6.3. Взвешивание остатка
По окончании озоления тигель вынимают из электропечи и помещают на 1 мин на термоустойчивую пластину, а затем помещают в эксикатор (п. 6.5). Как только температура тигля достигнет температуры окружающей среды, тигель быстро взвешивают ввиду гигроскопичного характера золы с точностью до 0,0001 г.
Примечание. В случае проведения серийных анализов не следует одновременно помещать более 4 тиглей в один эксикатор.
Повторяют прокаливание, охлаждение и взвешивание до получения постоянной массы остатка, то есть до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями (с интервалом 1 ч для дополнительного прокаливания) не будет превышать 0,0002 г.
8.7. Количество определений
Выполняют не менее двух параллельных определений из одной и той же пробы для анализа.
91.Метод расчета и формулы Содержание золы, выраженное в процентах к массе вещества, равно
щх
где то—масса навески, г (п. 8.2);
mi — масса остатка, г (п. 8.5.3 или 8.6.3);
Н — содержание влаги, выраженное в процентах к массе пробы для анализа.
ГОСТ 28418-89 С 8
В качестве результата берут среднее арифметическое двух определений при условии соблюдения требований сходимости (см. п. 9.2).
Выражают результат с точностью до 0,01%.
9.2. Сходимость
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или в быстрой последовательности одним и тем же аналитиком, не должно превышать:
0,02 (абсолютная величина) — для продукта с выходом золы менее 1% по массе;
2% от массы золы — для продукта с выходом золы более 1% по массе.
Если расхождение превышает установленные пределы, то определение повторяют в двухкратной повторности.
С. 7 ГОСТ 28418-89
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ВНЕСЕН Всесоюзным научно-производственным объединением
« Зернопродукт»
2. ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.12.89 № 4205 введен в действие государственный стандарт СССР, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 2171—80, с 01.07.91
|
Обозначение НТД, |
Номер |
|
|
на который дана ссылка |
раздела |
|
|
|
ИСО 712—85 ИСО 950—79 ИСО 951—79 ИСО 2170—80 ИСО 3593—81 ИСО 5984—78
2
2; 7 2; 7 2; 7 1; 2 1; 2 |
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор 7. И. Василенко Технический редактор О. Я. Никитина Корректор £. И. Морозова
Сдано в иаб. 30.01.90 Подп. в печ. 20.04.90 0,5 уел. п. л. 0,6 уел. кр-отт. 0,38уч.-изд. л. Тир. 8000 Цена 10 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1579
