ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ ВЕЩЕСТВ, ВОССТАНАВЛИВАЮЩИХ ПЕРМАНГАНАТ КАЛИЯ
ГОСТ 27567-87 (СТ СЭВ 5770—86)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 54-482 : 543.06 : 006.354 Группа Л59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
27567-87
(СТ СЭВ 5770—86)
ВЕЩЕСТВА ОСОБО ЧИСТЫЕ
Метод определения примеси веществ, восстанавливающих перманганат калия
Supcrpure substances.
Method for determination of substances reducing potassium permanganate
ОКСТУ 2609
Дата введения с 01.07.88 Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чистые вещества и устанавливает фотометрический метод определе* ни я веществ, восстанавливающих перманганат калии, в пределах массовых долей от 4-10“5 до 7-10“4% в пересчете на кислород (О),
Метод основан на восстановлении Mn (VII) до Mn (II) окисляющимися веществами в кислой среде и последующем фотометрическом определении непрореагировавшего перманганата калия.
1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1. При проведении испытания должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.
1.2. Масса навески испытуемого вещества не должна превышать 20 г. Масса навески, объем добавляемой кислоты и указания по подготовке проб должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемое особо чистое вещество.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр типа СФ-26 или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60, или другие типы спектрофотометров и фотоэлектроколориметров с аналогичными метрологическими характеристиками, позволяющие проводить измерения оптической плотности в диапазоне длин волн 400—800 нм.
Бюретка 1 (2)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74 калиброванная.
Пипетка 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74 калиброванная.
Термостат любого типа.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
С. 2 ГОСТ 27567-87
Вода, дважды дистиллированная или деионизированная и перегнанная с применением перманганата калия; хранят не более 24 ч.
Калий перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМпО.,) =0,1 моль/дм3 и 0,01 моль/дм3, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с массовой долей 1 %.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Посуду и кюветы, используемые при анализе, промывают перед испытанием по одному разу раствора.ми щавелевой и соляной кислот, затем водой до отрицательной реакции на хлориды.
3.2. Для построения градуировочного графика указанные в таблице объемы раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм3 отмеривают с помощью бюретки в мерные колбы вместимостью 25 см3, прибавляют объем серной кислоты, указанные в нормативно-технической документации на испытуемое вещество, доводят объемы растворов в колбах водой до метки и перемешивают.
Отмеренные объемы раствора перманганата калия соответствуют указанным в таблице массам кислорода.
Кислотность раствора при построении градуировочного графика и при проведении испытания должна быть одинаковой.
Приготовленные растворы выдерживают в термостате при температуре (20±0,5)°С в течение 15 мин, если в нормативно-технической документации на испытуемое вещество нет других указаний.
Номер раствора |
Объем раствора перманганата калия концентрации с (1/5 КМпО«)=0.01 моль/дм». см» |
Масса кислорода (0) 10-6 г |
1 |
2,50 |
0 |
2 |
2,37 |
10 |
3 |
2,25 |
20 |
4 |
2,12 |
30 |
5 |
2,00 |
40 |
6 |
1,75 |
50 |
7 |
1,50 |
80 |
8 |
1,25 |
100 |
9 |
1,00 |
120 |
10 |
0.50 |
160 |
И |
0,25 |
180 |
ГОСТ 27567-87 С. 3
Оптическую плотность растворов по отношению к воде измеряют при длине волны 500—550 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, начиная с раствора, имеющего наименьшую концентрацию перманганата калия.
Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу кислорода (ХЮ-6 г), а на оси ординат — измеренные значения оптической плотности. При этом следует учитывать обратную зависимость между концентрацией перманганата и массой кислорода.
Л. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Объем испытуемого вещества, указанный в нормативно-технической документации на испытуемое вещество, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют, если необходимо, объем раствора серной кислоты, указанный в нормативно-технической документации на испытуемое вещество, доводят объем раствора водой до 22 см3, перемешивают, добавляют из бюретки 2,50 см3 раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность приготовленного раствора измеряют по отношению к испытуемому веществу без добавления раствора перманганата калия, как указано в п. 3.2.
По полученным значениям оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют массу кислорода в граммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пересчете на кислород (X) в процентах вычисляют по формуле
у т-юо
где т — масса кислорода, найденная по градуировочному графику, г;
Ш\ —масса испытуемого вещества, г.
Допускаемую суммарную погрешность определения и допускаемые расхождения между результатами параллельных определений устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
Если в нормативно-технической документации на испытуемое вещество приведена массовая доля веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пересчете не на кислород, а на другие соединения, то пересчет этой величины проводят, как указано в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.
С. 4 ГОСТ 17567-87
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыт* ленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. В. Грязнов, канд. техн. наук, Т. Г. Макова, канд. хим. наук, Н. П. Никонова, Е. Д. шигина, канд. хим, наук.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 № 5013
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5770—86.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
4. Переиздание. Август 1988 г. |
Редактор А. А. Зимовнова Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева
Сдано в наб. 26 09 88 Подп. в печ 02 12 88 0.5 уел п л 0,5 уел кр -отт 0,26 уч-изд. л.
Тираж 4000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер , д 3 Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус к Гирено, 39 Зак 2653