ГОСТ 27225-87
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ, МЕДИ И АЛЮМИНИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод атомно-абсорбционного определения
магния, меди и алюминия
Lead-calcium bearing
alloys. Determination of
magnesium, copper and aluminium.
Atomic absorption method
|
ГОСТ
27225-87
|
Дата введения 01.07.88
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения
меди (от 0,01 до 0,20 %), магния (от 0,01 до 0,20 %), алюминия (от 0,02 до 0,20
%) в кальциевых баббитах по ГОСТ 1209.
Метод основан на измерении
абсорбции света атомами определяемых компонентов, образующимися при введении
анализируемых растворов в пламя воздух-ацетилен или смеси ацетилена с закисью
азота.
Метод применяют при
разногласиях в оценке качества кальциевых баббитов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу
анализа - по ГОСТ
25086 с дополнением: отбор и подготовка проб - по ГОСТ 1209.
Числовое значение результата
анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый
показатель марочного состава, приведенного в ГОСТ 1209.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр.
Лампы с полым катодом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
Закись азота по ГОСТ
9293.
Свинец по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свинца:
10 г свинца растворяют при нагревании в 60 - 80 см3 азотной кислоты
(1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доливают водой до метки.
1 см3 раствора
содержит 0,1 г свинца.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 1 г магния
предварительно протравленного и высушенного, растворяют в 20 см3
азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора
содержит 0,001 г магния.
Раствор Б: 10 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
до метки водой.
1 см3 раствора
содержит 0,0001 г магния.
Раствор В: 10 см3
раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
до метки водой.
1 см3 раствора
содержит 0,00001 г магния.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди
растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора
содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
до метки водой.
1 см3 раствора
содержит 0,0001 г меди.
Алюминий марки 999 по ГОСТ 11069.
Стандартные растворы
алюминия
Раствор А: 1 г алюминия
растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки
водой.
1 см3 раствора
содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
до метки водой.
1 см3 раствора
содержит 0,0001 г алюминия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 2
г помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 40 - 50 см3
азотной кислоты (1:3) при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
Для определения магния и
меди берут аликвотные части раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3
в соответствии с табл. 1, для определения алюминия используют весь
раствор.
Таблица
1
Массовая
доля компонента в сплаве, %
|
Аликвотный объем раствора, см3
|
магния
|
меди
|
алюминия
|
магния
|
меди
|
алюминия
|
0,01 - 0,05
|
0,01 - 0,05
|
0,02 -
0,20
|
10,0
|
Весь раствор
|
Весь раствор
|
0,05 - 0,20
|
0,05 - 0,20
|
-
|
5,0
|
25
|
-
|
3.2. Приготовление градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью
100 см3 приливают аликвотные объемы стандартных растворов
компонентов, приведенных в табл. 2, и доливают до метки водой. Для определения
алюминия в каждую колбу приливают по 20 см3 стандартного раствора
свинца.
Таблица
2
Определяемый
компонент сплава
|
Аликвотный объем стандартного раствора, см3
|
раствор А
|
раствор Б
|
раствор В
|
Магний
|
-
|
1; 2; 3
|
0; 1; 3; 5
|
Медь
|
1; 2
|
1; 2; 4; 8; 10
|
-
|
Алюминий
|
1; 2; 5
|
2; 5
|
-
|
3.3. Проведение измерений
Включают источник
резонансного излучения и устанавливают ток питания (указанный на этикетке лампы
или в описании к соответствующему прибору). Выводят аналитическую линию
определяемого компонента. Условия определения компонентов приведены в табл. 3.
Таблица
3
Параметр
определения
|
Элемент
|
магний
|
медь
|
алюминий
|
Аналитические линии
|
285,2
|
324,7
|
309,3
|
Тип пламени
|
Воздух-ацетилен,
пламя обедненное или закись азота-ацетилен
|
Воздух-ацетилен,
пламя обедненное
|
Закись
азота-ацетилен, в обогащенном пламени
|
Распыляют последовательно в пламени растворы анализируемых проб и
градуировочные растворы и регистрируют значения аналитических сигналов.
4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю
компонентов в сплаве находят по градуировочному графику, откладывая на оси
абсцисс массовые доли определяемых компонентов в градуировочных растворах, по
оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов.
Массовую долю химического
элемента X, %, вычисляют по формуле
где т - массовая доля химического элемента,
найденная по градуировочному графику, г;
п - масса аликвотной части
раствора, г.
4.2. Контроль точности результатов анализа
Результаты анализа считаются
точными, если они не превышают значений, указанных в табл. 4.
4.3.
Контроль точности результатов анализа допускается проводить по стандартным
образцам предприятия (СОП), утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086. Погрешность определения не должна превышать величины Dк, приведенной в табл. 4.
Таблица
4
Массовая
доля элемента, %
|
Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных
определений d, %
|
Абсолютное допускаемое расхождение результатов определений,
полученных в двух различных лабораториях или различных условиях D, %
|
Абсолютное допускаемое расхождение результатов средних определений,
полученных методом добавки Dк, %
|
0,01 -
0,03
|
0,002
|
0,004
|
0,002
|
0,03 -
0,05
|
0,003
|
0,006
|
0,0025
|
0,05 -
0,10
|
0,005
|
0,010
|
0,004
|
0,10 -
0,20
|
0,010
|
0,020
|
0,009
|
4.1 - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством путей
сообщения СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Ф. Барабошин, канд. техн. наук;
В.Н. Родионова (руководитель темы); В.Д. Черников; А.В. Великанов; Т.А. Дубровицкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.87 № 862
Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Республика
Беларусь
|
Госстандарт
Беларуси
|
Республика
Казахстан
|
Госстандарт
Республики Казахстан
|
Республика
Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская
Федерация
|
Госстандарт
России
|
Туркменистан
|
Главная
государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт
Украины
|
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(июнь 1999 г.) с Изменением № 1, принятым в марте 1996 г. (ИУС 6-96)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 3
|