ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ВОССТАНОВЛЕННЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 622.341.001.4:006,354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ
ГОСТ
26482—90
(CT СЭВ 4519—84)
И ОКАТЫШИ ПРЕДВАРИТЕЛЬНО
ВОССТАНОВЛЕННЫЕ
Метод определения металлического железа
Previously reduced iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Method for the determination of metallic iron
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.07.91 до Tl .07796
Настоящий стандарт распространяется на восстановленные железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения металлического железа при массовой доле от 1 до 95 % •
Стандарт не распространяется на офлюсованные материалы с массовой долей металлического железа менее 5 %.
Метод основан на селективном растворении металлического железа в растворе хлорного железа (pH = 1,0 ±0,05) в присутствии хлористого калия и титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламин-сульфоната натрия или бария.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23581.0, кроме пп. 13 и 14.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Д при выполнении следующих условий:
расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать значения ^2(^з);
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допустимое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение б;
Перепечатка воспрещена
(£) Издательство стандартов, 1990
С. 2 ГОСТ 26482-90
расхождение между двумя результатами одной пробы, полученными в разных условиях (разными исполнителями, в разное время), не должно превышать значения dk (при доверительной вероятности Р = 0,95).
При невыполнении одного из указанных условий проводят повторное определение. Если и при повторном определении требования к точности результатов анализа не выполняются, результаты признают неверными, измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анали за.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
рН-метр.
Машина встряхивающая или магнитная мешалка.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь серной и фосфорной кислот: 150 см3 серной кислоты
вливают при перемешивании в 500 см3 воды, охлаждают, приливают 150 см3 фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Железо карбонильное, ос. ч.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 100 г/дм3.
Олово двухлористое 2-водное, раствор 100 г/дм3, приготовленный следующим образом: 10 г двухлористого олова растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная,, суспензия 20 г/дм3.
Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дм3, который можно приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси ртути перемешивают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см3 соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см3 воды, охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.
Железо треххлористое 6-водное (хлорное железо) по ГОСТ 4147, раствор, приготовленный следующим образом: 200 г хлористого калия растворяют в 600 см3 воды при нагревании. После охлаждения в полученном растворе растворяют 166 г треххлористого железа, разбавляют водой до 1 дм3, перемешивают и устанавливают pH раствора (1,0±0,05) на pH-метре, используя соляную кислоту, разбавленную 1:1, или раствор гидроокиси калия.
ГОСТ 26482-90 С. 3
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Если реактив, имеющий квалификацию «х. ч.» или «ч.д.а.», используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромово-кислого калия растворяют в 150 см3 воды, нагревая до кипения. Горячий раствор быстро фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струйкой в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации «ч. д. а.» повторяют.
Стандартные растворы двухромовокислого калия, приготовленные следующим образом: 4,9032 г (раствор А) или 1,2260 г (раствор Б) двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А соответствует 0,005585 г железа;
1 см3 раствора Б соответствует 0,001396 г железа.
Допускается использовать титрованные растворы двухромовокислого калия 4,9 и 1,2 г/дм3, массовую концентрацию которых устанавливают по карбонильному железу*
Навеску карбонильного железа массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—500 см3, приливают 15—20 см3 соляной кислоты, 1—2 см3 раствора двухлористого олова и растворяют при нагревании. Если после окончания растворения раствор бесцветный, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски. К горячему раствору по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой, приливают 100—120 см3 воды, перемешивают и после охлаждения приливают 5 см3 раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и перемешивают.
Через 5 мин приливают 20 см3 смеси кислот, 2 см3 раствора индикатора и титруют раствором А двухромовокислого калия до появления устойчивой темно-фиолетовой окраски.
Для установления массовой концентрации раствора Б двухромовокислого калия помещают 10 см3 стандартного раствора железа в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают раствор до 80—90 °С, приливают по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают во-
С. 4 ГОСТ 26482-90
дой, приливают 100—120 см3 воды и перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и перемешивают. Через 5 мин приливают 20 см3 смеси кислот, 2 см3 раствора индикатора и титруют раствором Б двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски.
Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия (С) в граммах железа на кубический сантиметр вычисляют по формуле
т
где т — масса железа в навеске карбонильного железа или в аликвоте стандартного раствора железа, г;
V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см3;
V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта см3.
Стандартный раствор железа: 1,0000 г карбонильного железа
растворяют в 80 см3 соляной кислоты при нагревании, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 полученного раствора содержит 0,001 г железа.
Дифенил амин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламин-сульфонат натрия) или дифениламин-4-сульфокислоты бариевая соль (дифениламинсульфонат бария), индикатор, раствор 2 г/дм3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску воздушно-сухой или высушенной 105—110°С в установке под вакуумом пробы массой 0,5 г (при массовой доле металлического железа более 92 % масса навески не более 0,45 г) помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 или 500 см3, приливают 50 см3 раствора хлорного железа и перемешивают 30— 60 мин на магнитной мешалке или на встряхивающей машине. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвоту 50 см3 и помещают ее в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 300—350 см3 воды, 20 см3 смеси кислот, 2 см3 раствора индикатора и титруют соответствующим раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски. При массовой доле металлического железа менее 5 % используют для титрования раствор двухромовокислого калия Б.
ГОСТ 26482-90 С. б
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю металлического железа (Xfcmct ) в процентах вычисляют по формуле
C.(l/a-ViH00 к
•ЛРемет — З.т.
где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см3;
V2 — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см3;
Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
3 — коэффициент, учитывающий долю металлического железа в общем количестве железа, определенном при титровании;
т — масса навески воздушно-сухой пробы в объеме титруемого раствора, г;
/(—коэффициент пересчета содержания металлического железа на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле
юо XHf0 гигр 5
где Xн2о Iигр—массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1,%.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли металлического железа указаны в таблице.
% |
Массовая доля металлического железа |
Л |
d2 |
d з |
dk |
<5 |
От 1 до 2 включ. |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
0,2 |
0,1 |
Св. 2 » 5 » |
0,3 |
0,3 |
0,4 |
0,4 |
0,2 |
» 5 >10 » |
0,4 |
0,4 |
0,5 |
0,5 |
0,3 |
» 10 » 20 » |
0,6 |
0,6 |
0,7 |
0,7 |
0,4 |
» 20 » 50 » |
0,8 |
0,8 |
l.C |
1.0 |
0,5 |
» 50 » 95 » |
1.0 |
1.0 |
1,2 |
1.2 |
0,6 |
|
С. 6 ГОСТ 26482-90
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-нина, Н. Н. Шавкунова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 551
3. Срок первой проверки — 1994 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4519—84
5. Взамен ГОСТ 26482-85
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Н. Е. Шестакова Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор А. И. Зюбан
Сдано в наб. 20 04 90 Подп в печ 23 05 90 0,5 уел. печ л. 0,5 уел. кр-отт. 0,39 уч-изд. л.
Тираж 40100 Цена 10 к
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва. ГСП
Новомресненский пер . 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 665