Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 25567-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на обогащенный каолин и устанавливает спектральный метод определения содержания окиси железа, двуокиси титана, окиси кальция, окиси магния, закиси марганца и окиси меди.

 Скачать PDF

Переиздание (декабрь 1986 г.)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Приложение (обязательное) Приготовление образцов сравнения для спектрального анализа каолина

 
Дата введения01.01.1984
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

30.12.1982УтвержденГосстандарт СССР5302
ИзданИздательство стандартов1987 г.

Concentrated kaolin. Spectrum analysis method

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 25567-82

Цена 3 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 622.361.2 : 543.42 : 006.354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

25567-821 2

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод спектрального анализа

Concentrated kaolin. Spectrum analysis method

ОКСТУ 5709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 декабря 1982 г. № 5302 срок действия установлен

с 01.01.84 до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает спектральный метод определения содержания окиси железа, двуокиси титана, окиси кальция, окиси магния, закиси марганца и окиси меди.

Метод основан на сжигании пробы каолина в смеси с буферным порошком в канале угольного электрода, фотографировании спектра излучения на фотопластинку и количественном определении содержания окислов элементов по интенсивности их спектральных линий.

Спектральный анализ проводится с применением в качестве элемента сравнения германия или меди в случаях, когда не требуется ее определение.

Метод обеспечивает определение массовых долей окислов элементов-примесей в следующем диапазоне содержаний, в процентах:

Fe303 —    от    0,1    до    1,5;

ТЮ2 —    »    0,1    »    1,5;

СаО —    »    0,1    »    1,5;

MgO —    »    0,02    »    0,5;

МпО —    »    0,001    »    0,03;

СиО —    »    0,0003    »    0,01.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Группа А59

Изменение № 2 ГОСТ 25567-82 Каолин обогащенный. Метод спектрального анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.08.88 № 2840

Пункт 1 I, приложение. 6613—86.

Дата введения 01.01.89

Заменить ссылку ГОСТ 6613-73 на ГОСТ

(Продолжение см. с. 86)

(Продолжение изменения к ГОСТ 25567~-82)

Пункт 2.1. Восьмой абзац изложить в новой редакции; «весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью измерения не более 0,0005 по ГОСТ 24104—80»;

заменить ссылку: ГОСТ 5.1177-71 на ГОСТ 25664-83.

Пункт 4.2,1. Заменить ссылку; ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

(ИУС № 12 1988 г.)

Стр. 2 ГОСТ 25567-82

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Для проведения спектрального анализа среднюю пробу каолина перемешивают, сокращают до массы не менее 100 г, сушат в течение 1 ч при 105—110°С и измельчают в агатовой или халцедоновой ступке до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613-73, сушат около 2 ч при 105—110°С до постоянной массы и хранят в эксикаторе.

1.2.    Определение проводят параллельно не менее чем на двух навесках каолина.

1.3.    При проведении анализа применяют реактивы и материалы «спектрально чистые».

1.4.    Градуировочные графики проверяют по стандартным образцам «Шамот К2», или «Муллитовый огнеупор К-3», или «Каолин КК», или «Пегматит СО-1Б-74».

1.5.    Стандартный образец подготавливают к анализу и проводят через все его стадии аналогично пробам каолина.

1.6.    Периодичность проверки правильности построения градуировочных графиков — на каждую партию анализируемых проб.

1.7.    При отклонении воспроизведенных значений содержания примесей в стандартном образце от аттестованных значений, обозначенных в свидетельстве на него, анализ необходимо повторить. 3

ГОСТ 25567—82 Стр. 3

электроды угольные спектральные марки С-2 или С-3, диаметром 6 мм, длиной 60 мм;

порошок графитовый марки ОСЧ 7—4; кальку бумажную натуральную по ГОСТ 892-70; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; германий (IV) окись для спектрального анализа; стронций углекислый для спектрального анализа; стандартный образец шамот К-2, или муллитовый огнеупор К-3, или пегматит СО-1Б-74, или каолин КК;

метол (пара-метиламинофено сульфат) по ГОСТ 5.1177-71; гидрохинон по ГОСТ 19627-74; натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, ч. д. а.; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, ч. д. а.; калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.; натрий серноватистокислый, ч. д. а.; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72,

Ч. д. а.;

образцы сравнения каолина в количестве не менее пяти; готовят из каолинов разного состава (см. обязательное приложение).

2.2. Допускается применять импортные материалы и аппаратуру, имеющие точность не ниже указанной в п. 2.1.

Стр. 4 ГОСТ 25567-82

раствор II:

натрий углекислый безводный — 16 г,

калий бромистый — 2 г,

вода дистиллированная — 1 дм3.

Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемеривают и, если нужно, фильтруют.

3.2.2. Приготовление фиксажа Раствор фиксажа имеет следующий состав: натрий серноватистокислый — 250 г; аммоний хлористый — 50 г; вода дистиллированная ■— 1 дм3.

Навески растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если нужно, фильтруют.

Взвешивание фотореактивов производят с погрешностью не более 0,1 г.

3.3. Приготовление буферной смеси с окисью (IV) германия

Буферная смесь состоит из 77,68% угольного порошка, 22,22% углекислого стронция и 0,1% окиси (IV) германия. Для более равномерного перемешивания окиси (IV) германия с угольным порошком и углекислым стронцием смесь готовят в три приема в соответствии с табл. I—3.

Приготовление смеси 1

Наименование реактива

Массовая доля, %

Масса, г

Окись (IV) германия

1

0,1000

Угольный порошок

99

9,9000

Таблица 2

Приготовление смеси 2

Наименование реактива

Массовая доля, %

__ __

Масса, г

Смесь 1

30

3,0000

Угольный порошок

70

7,0000

Таблица 3

Приготовление смеси 3

Наименование реактива

Массовая доля, %

Масса, г

Смесь 2

33,33

7,5000

Угольный порошок

44,44

10,0000

Углекислый стонций

22,22

5,0000

ГОСТ 25567-82 Стр. 5

Каждая смесь перемешивается в агатовой ступке в течение 2 ч с этиловым спиртом. Для проверки чистоты буферной смеси фотографируют ее спектр в условиях анализа (см. разд. 4). На спектрограмме должны отсутствовать аналитические линии определяемых элементов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Приготовление буферной смеси с окисью (II) меди

Буферная смесь состоит из 69% угольного порошка, 30% углекислого стронция и 1% окиси меди. Для более равномерного перемешивания окиси меди с угольным порошком и углекислым стронцием буферную смесь готовят в два приема в соответствии с табл. За и 36. 4

Таблица За    Таи    i    и    ц    а    ]в

Приготовление смеси 4    Приготовление    смеси    5

Наименова-

Массовая

Масса, г

Наименова-

Массовая

Масса, г

иие реактива

доля, %

иие реактива

доля, %

Окись (И)

Смесь 4

10

1,0000

меди

10

1,0000

Углекис1ый

Угольный

стронций

30

3,0000

порошок

90

9,0000

Угольный

порошок

60

6,0000

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Стр. 6 ГОСТ 25567-82

4.4.    Включают ток, верхний и нижний электроды сводят друг с другом и через 1 с электроды разводят на расстояние 2 мм. Во время съемки сохраняют постоянное расстояние между электродами.

4.5.    На среднем конденсоре устанавливают прямоугольную диафрагму высотой 2 мм. Ширина щели спектрографа 0,015— 0,020 мм. Ширина щели спектрографа и промежуточная диафрагма могут быть несколько изменены в соответствии с используемыми приборами. Сила тока дуги — 12 А. Время экспозиции — 60 с.

4.6.    Каждую смесь каолина с буфером и образцы сравнения сжигают в разбивку по три раза на одной пластинке.

4.7.    Фотопластинку обрабатывают в строго постоянных условиях:

температура проявителя — 20—22°С;

время проявления — согласно указанному на упаковке фотопластинок;

время закрепления — 10 мин.

Промывают фотопластинку в проточной воде в течение 15 мин, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

После обработки фотопластинки фотометрируют линии, указанные в табл. 4. Аналитические линии находят по атласу спектральных линий с помощью спектропроектора.

Таблица 4

Определяемый компонент

Длина волны аналитической

линии, им

Массовая доля окиси определяемого элемента, в каолине, %

определяемого

элемента

элемента сравнения

Fe203

Fe 287,793

Ge

270,906

От

0.1

до

1.5

Fe203

Fe 296,690

Ge

303,906

»

0,1

»

1.5

Ti02

Ti 308,802

Ge

303,906

0,1

»

1,0

Ti02

Ti 295,613

Ge

303,906

»

0,3

»

1,5

CaO

Ca 315,887

Ge

303,906

»

0,1

»

1,5

MgO

Mg 277,983

Ge

270,906

»

0,02

»

0,5

MnO

Mn 280,106

Ge

270,906

0,001

»

0,03

CuO

Cu 324,754

Ge

303,906

0,0003

0,01

Fe203

Fe 287,793

Cu

282,437

0,1

»

1,5

Fe203

Fe 296,690

Cu

282,437

»

0,1

»

1,5

Ti02

Ti 308,822

Cu

282,437

»

0,1

»

1,5

Ti02

Ti 295,613

Cu

282,437

»

0,3

1,5

CaO

Ca 317,933

Cu

282,437

»

0,1

»

1,5

MgO

Mg 277,983

Cu

282,437

0,02

0,5

MnO

Mn 280,106

Cu

282,437

0,001

»

0,03

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 25567-82 Стр. 7

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Разность почернений (AS) линии определяемого элемента и линии сравнения вычисляют по формуле

AS = Sonp S Ge>

где Soup— почернение линии определяемого элемента;

Sgq—почернение линии сравнения (германия).

5.2.    Среднюю разность почернений (AScp) трех спектров вычисляют по формуле

А с»    ASi+AS2-i    А5з

Аоср—    2    >

где ASi, AS2, AS3 •— разности почернений соответственно трех

спектров.

5.3.    Градуировочные графики строят для всех стандартных образцов. Экстраполяция за пределы стандартных образцов не допускается. Г радуировочные графики строят в координатах AScp—\gC,

где С—массовая доля определяемого окисла элемента в стандартных образцах в процентах.

5.4.    Массовую долю окислов элементов в каолине в процентах определяют по градуировочным графикам.

5.5.    Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности р=0,95 указаны в табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля окиси определяемого элемента в каолине, %

Допускаемое расхождение, %

От 1,0 до 1,5

0,1

» 0,5 » 1,0

0,07

» 0,1 » 0,5

0,05

» 0,01 » 0,1

0,007

» 0,001 » 0,01

0,001

» 0,0003 » 0,001

0,0002

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют на новых навесках.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Стр. 8 ГОСТ 25567-82

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО

АНАЛИЗА КАОЛИНА

Для приготовления образцов сравнения каолина подбирают пробы с различным содержанием примесей.

Для каждого определяемого элемента число образцов сравнения должно быть не менее пяти и они должны охватывать весь диапазон определяемых содержаний, а именно массовая доля определяемого окисла в одном образце сравнения не должна отличаться от массовой доли примеси во втором, последующем по содержанию образце сравнения, более чем в два раза

Пробы для приготовления образцов сравнения отбирают массой около I кг, просеивают через сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613 —73. Остаток на сите измельчают в агатовой ступке до полного прохождения через сито Далее пробу тщательно перемешивают в течение 3—4 ч. Из подготовленной пробы квартованием отбирают частные пробы массой по 80—100 г каждая. Эти пробы подвергают химическому и спектральному анализу в двух-трех разных лабораториях.

Новые образцы сравнения готовятся по мере необходимости Срок годности образцов сравнения — 5 лет.

Редактор Т. П. Шашина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 14.10.86 ЩдП в печ 20.02.87 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,52 уч.-изд. л

Тираж 4000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, *Москва, ГСП,

Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типогр^фня Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 5131.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (декабрь 1986 г) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 10—85).

© Издательство стандартов, 1987

3

АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

спектрограф кварцевый средней дисперсии, типа ИСП-30 со стандартной трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный;

источник питания дуги постоянного тока 250 В, 25 А, типа УГЭ-4 или аналогичный;

спектропроектор типа СПП-2 или аналогичный; микрофотометр типа ИФО-460 или аналогичный; секундомер типа СДСпр-1А-2 или аналогичный; шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 110°С, типа 2В-151 или аналогичный;

весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, типа ВЛР-200 или аналогичные;

ступки агатовые или халцедоновые, или яшмовые с внутренним диаметром 60—100 мм;

кюветы для фоторабот размером 150X300 мм; фотопластинки для промышленных и научных целей спектрографические типа I;

4

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Навеску каолина из пробы, подготовленной по п. 1.1, и образцы сравнения вмешивают с буфером в соотношении 1 : 19 (0,0300 г каолина и 0,5700 г буферной смеси 3 или буферной смеси 5). Перемешивание производят в агатовой ступке с добавлением 5—10 см3 этилового спирта в течение 15 мин, затем подсушивают смесь под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при 105—110°С в течение 10 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1),

4.2.    Смесью каолина с буфером, а также каждого образца сравнения с буфером наполняют по три электрода — десятикратным погружением их в смеси поступательно-вращательным движением.

4.3.    Электрод со смесью каолина с буфером укрепляют в нижнем зажиме штатива, а конусообразный электрод — в верхнем зажиме так, чтобы между электродами было расстояние 2 мм и конус верхнего электрода располагался строго над углублением нижнего электрода. Электрод с каолином является анодом.