СССР |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ |
ГОСТ
2550-44 |
Всесоюзный |
Нефтепродукты ОПРЕДЕЛЕНИЕ СМОЛИСТЫХ ВЕЩЕСТВ СЕРНОКИСЛОТНЫМ |
комитет стандартов при Совнаркоме |
|
|
СПОСОБОМ |
Группа Б09 |
Настоящий стандарт распространяется на метод определения смолистых веществ («акцизных смол»), основанный на взаимодействии смол, асфальтенов и других веществ, содержащихся в нефтепродуктах, с крепкой серной кислотой.
I. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1. При определении смолистых веществ применяют:
а) отстойник для определения смолистых веществ в нефтепродуктах по ГОСТ 1101-66;
б) подставку-штатив для отстойника;
в) цилиндры мерные на 250 мл с притертой пробкой;
г) серную кислоту (реактив) «чистую» или «ч. д, а.» по ГОСТ 4204—66 с содержанием H2S04 95,0—95,6%; крепость кислоты проверяют титрованием;
д) кальций хлористый плавленый безводный (ГОСТ 4460-66), измельченный в ступке;
е) бензин «Галоша» (ГОСТ 443-56) или бензин прямой гонки, выкипающий до 120° С, очищенный серной кислотой;
ж) масло вазелиновое медицинское (ГОСТ 3164-52), или трансформаторное (ГОСТ 982-56), или турбинное Л (ГОСТ 32-53);
з) керосин осветительный (ГОСТ 4753-49), очищенный серной кислотой.
И. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ Подготовка обводненного нефтепродукта
2. Наливают в измерительный цилиндр 50 мл испытуемого нефтепродукта и 50 мл бензина, смесь хорошо перемешивают и к полученному раствору прибавляют около 5 г хлористого кальция.
Внесен Отделом топлива и масел Всесоюзного комитета стандартов
Утвержден Всесоюзным комитетом стандартов I4/VI 1944 г.
Срок введения 1/VIII 1944 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена
Смесь взбалтывают в течение 3 мин и дают отстояться в течение 15 мин. Затем осторожно сливают отстоявшийся раствор в другой цилиндр. Оставшуюся часть раствора вместе с хлористым кальцием промывают четырьмя порциями по 10 мл чистого бензина, осторожно сливая каждый раз промывной раствор во второй цилиндр. После этого объем жидкости во втором цилиндре доводят прилива-нием чистого бензина до 150 мл.
Примечание. Если испытуемый нефтепродукт очень вязок, то его предварительно нагревают, погружая бутылку с нефтепродуктом в горячую воду. Нагретый нефтепродукт наливают в цилиндр в количестве 51—52 мл, охлаждают до комнатной температуры и отсчитывают объем.
Подготовка безводного нефтепродукта
3. Наливают в измерительный цилиндр 50 мл испытуемого нефтепродукта и 50 мл бензина, смесь хорошо перемешивают и доводят объем жидкости в цилиндре приливанием чистого бензина до 150 мл.
Примечание. Если в испытуемом нефтепродукте предполагается больше 20% смолистых веществ, то его разбавляют осветительным керосином в отношении 1 : 1 и 50 мл смеси растворяют в бензине так же. как чистый нефтепродукт.
111. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4. Наливают в отстойник для определения смолистых веществ в нефтепродуктах серную кислоту до метки 0—10 мл. Для выравнивания мениска серной кислоты в отстойник прибавляют несколько миллилитров бензина. После этого в отстойник переливают бензиновый раствор нефтепродукта из цилиндра. Цилиндр промывают 5—10 мл бензина и присоединяют этот бензин к содержимому отстойника. Содержимое отстойника сильно взбалтывают в течение 3 мин, приоткрывая несколько раз слегка пробку, после чего легким встряхиванием бензинового раствора тщательно промывают внутренние стенки отстойника от приставших смолистых веществ и ставят отстойник в подставку-штатив в вертикальном положении на 1 ч.
5. По истечении 1 ч производят отсчет приращения объема нижнего (сернокислотного) слоя. При неясном разграничении слоев в отстойник осторожно по стенке наливают несколько миллилитров вазелинового медицинского, трансформаторного или турбинного масла, после чего поверхность нижнего слоя обнаруживается отчетливо.
Отсчет производят, начиная от первого нижнего деления (0— 10 мл), с точностью до 0,5 мл.
IV. ПОРЯДОК РАСЧЕТА
6. Количество смолистых веществ в объемных процентах от испытуемого нефтепродукта (X) вычисляют по формуле:
v v•100
Л - у ,
где:v — приращение объема нижнего слоя в мл;V — объем нефтепродукта, взятого для определения, в мл.
Примечания:
1. Количество смолистых веществ в пересчете на безводный нефтепродукт (Хх) вычисляют по формуле.
у. 100-100 1 V4100- Wrf) 9
где:
v — приращение объема нижнего слоя в мл\
V — объем нефтепродукта, взятого для определения, в мл\
W06 — содержание воды в нефтепродукте в объемных процентах, определенное по ГОСТ 2477-65.
2. При разбавлении нефтепродукта керосином количество смолистых веществ в объемных процентах от испытуемого нефтепродукта (X) вычисляют по формуле:
v_ 2 v-100
Л” Гх ’
где:
v — приращение объема нижнего слоя в мл\
V1 — объем смеси нефтепродукта с керосином, взятой для определения, в мл.
V. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
7. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать одного деления градуировки отстойника.
Замена
ГОСТ 4204-66 введен взамен ОСТ НКТП 3573. ГОСТ 4460-66 введен взамен ОСТ В КС 5457.
ГОСТ 443-56 введен взамен ГОСТ 443-41.
ГОСТ 3164-52 введен взамен ОСТ НКТП 4173. ГОСТ 982-56 введен взамен ГОСТ 982-43.
ГОСТ 32-53 введен взамен ГОСТ 32-42.
ГОСТ 4753-49 введен взамен ОСТ НКТП 7960/919. ГОСТ 1101-66 введен взамен ГОСТ 1101-41.
ГОСТ 2477-65 введен взамен ГОСТ 2477-44.