ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ ВЕЩЕСТВА (ПАВ)

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЙ СВОБОДНЫХ ПОЛИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕЙ И АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА В НЕИОНОГЕННЫХ ПАВ

ГОСТ 25163-82 (СТ СЭВ 2342-80)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. А. Тембер, Л. В. Макарова. В. Н. Иванов, T. А. Мартынова

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Член Коллегии П. А. Верное

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 9 марта 1982 г. N2 967

УДК 661.185 : 543.06 : 006.354    Группа    Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ ВЕЩЕСТВА (ПАВ) Метод определения свободных полиэтиленгликолей и активного вещества в неионогенных ПАВ

Surface-active substances. Method of determining of free

polyethilene glycol and an active sabstance in nonionic r^r r^R 2342_801

surface-active substances    •    *

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 9 марта 1982 г. № 967 срок действия установлен

с 01.07. 1982 г. до 01.07. 1989 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на неионогенные поверхностно-активные вещества типа алкил- и алкилфенолполпоксиэти-латов, соответствующих формулам 1 и 2, среднее содержание оксиэтиленовых групп в которых от 2 до 10, и устанавливает метод определения массовых долей свободных полиэтиленгликолей и активного вещества.

R,-0 (СИ,—СН₂0)_я Н    (1)

R₂ — /“\-0(СН₂-СН₂0)„ Н,    (2)

где R1 — алкильная группа с прямой или разветвленной цепью, содержащая от 10 до 18 атомов углерода;

/?₂ — алкильная группа с прямой или разветвленной цепью, в основном нонил или третичный октил; п — среднее количество оксиэтиленовых групп в одной молекуле.

Сущность метода заключается в экстрагировании раствора пробы в этилацетате водным раствором хлористого натрия, при котором полиэтиленгликоли переходят в водную фазу, а неионогенное поверхностно-активное вещество — в органическую фазу, и определении массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества выпариванием этилацетатного экстракта, а массовой до-

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1982

Стр. 2 ГОСТ 2Я63—82

ли полиэтиленгликолей — экстракцией водного экстракта хлороформом и выпариванием хлороформного экстракта.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2342—80.

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Воронка делительная по ГОСТ 8613-75, вместимостью 250 и 500 см³ или воронка делительная с рубашкой для термостатиро-вания (чертеж).

Колбы    КП КШ-250—29/32    ТС,

КП КШ-500—29/32 ТС ГОСТ 10394-72.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см³.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499-70.

Стакан химический по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 см³.

Фильтр беззольный «синяя лента», диаметром 9 см.

Этилацетат по ГОСТ 8981-78.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74 или фармакопейный.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Эфир петролейный по ГОСТ 11992-66, с пределами выкипания 40—60°С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый, раствор готовят следующим образом: 300 г хлористого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см³ в 800 см* дистиллированной воды и доводят объем до метки.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Все операции растворения и экстракции пробы проводят при температуре (35±1)°С. Используемые ап-растворы должны иметь температуру

ГОСТ 25163-82 Стр. 3

2.3. Для достижения необходимой температуры анализа работают в закрытой камере с температурой (35±1)°С или применяют делительные воронки с рубашкой для термостатирования при (35± 1)°С.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    (5±0,05) г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в стакане в таком объеме этилацетата, чтобы общий объем раствора пробы составил 75 см³ и переносят в делительную воронку А вместимостью 250 см³. В воронку прибавляют 50 см³ водного раствора хлористого натрия, встряхивают в течение 1 мин и выдерживают не менее 30 мин до четкого разделения фаз. Водный экстракт (нижний слой) сливают в делительную воронку Б вместимостью 250 см³. Экстракцию повторяют три раза, прибавляя каждый раз по 50 см³ водного раствора хлористого натрия, и водный экстракт собирают в воронку Б. Затем в воронку Б прибавляют 25 см³ этилацетата и экстрагируют, как указано выше, собирая водный экстракт (нижний слой) в воронку В вместимостью 250 см³.

Затем в воронку В добавляют 25 см³ этилацетата и экстрагируют, как указано выше, собирая водный экстракт (нижний слой) в делительную воронку Г вместимостью 500 см³, а органическую фазу (верхний слой) переносят в воронку Б, в которой также находится органическая фаза. Затем в воронку Б добавляют .25 см³ водного раствора хлористого натрия и экстрагируют, как указано выше.

После этого воронку В промывают водным экстрактом, полученным в воронке Б, и переносят его в воронку Г. Воронку В промывают 10 см³ свежего водного раствора хлористого натрия и промывную жидкость также сливают в воронку Г.

Таким образом, в воронку Г собирают весь водный экстракт пробы, содержащий полиэтиленгликоль, а в воронки А и Б собирают органический экстракт, содержащий активное вещество.

3.2.    Содержимое воронки А переносят в перегонную колбу 1 вместимостью 250 см³ с пришлифованной пробкой и отгоняют этилацетат. Содержимым воронки Б промывают воронку А и переносят его в перегонную колбу /.

Воронки А и Б последовательно, начиная с воронки Б, два раза промывают порциями этилацетата по 25 см³ и переносят промывную жидкость в перегонную колбу 1. Из содержимого перегонной колбы отгоняют этилацетат, после чего к сухому остатку добавляют 75 см³ этилацетата, подогретого до 45°С, растворяют сухой остаток и сразу фильтруют через фильтровальную бумагу в перегонную колбу 2 вместимостью 250 см³, предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,001 г.

Стр. 4 ГОСТ 25163-82

Перегонную колбу / и фильтр / промывают шесть раз порциями этилацетата по 10 см³, нагретого до 35°С. Фильтраты собирают вместе в перегонную колбу 2.

Этилацетат из перегонной колбы 2 отгоняют на кипящей водяной бане, а остаток выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см³ ацетона и снова выпаривают досуха. Выпаривание с добавлением 10 см³ ацетона повторяют еще раз, а затем к сухому остатку добавляют 10 см³ петролейного эфира и выпаривают досуха. Перегонную колбу 2 закрывают и ставят в сушильный шкаф, нагретый до (100±5)°С на 10 мин, продувают струей воздуха и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Операции, начиная с прибавления 10 см³ ацетона, повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или будет менее 0,005 г.

3.3. В делительную воронку Г, содержащую водную фазу, добавляют 100 см³ хлороформа, встряхивают в течение 1 мин и выдерживают не менее 15 мин. Затем переносят хлороформный слой в перегонную колбу вместимостью 500 см³. Экстракцию повторяют два раза, используя каждый раз 100 см³ хлороформа.

Из собранных экстрактов отгоняют на водяной бане хлороформ и затем выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см³ хлороформа. Полученный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в предварительно взвешенную перегонную колбу 3 вместимостью 250 см³. Перегонную колбу 1 и фильтр промывают шесть раз порциями по 10 см³ хлороформа, нагретого до 35°С. Из собранного фильтрата отгоняют хлороформ (хлороформ можно использовать повторно для экстракции из водного раствора после стабилизации 2 см³ этилового спирта на 100 см³ хлороформа), сухой остаток досушивают, дважды добавляя по 10 см³ ацетона и 10 см³ петролейного эфира и взвешивают.

Операции, начиная с прибавления 10 см³ ацетона, повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или будет менее 0,005 г.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю свободных полиэтиленгликолей (X) в процентах вычисляют по формуле

* = -^-■100, т

где т — масса навески пробы, г;

т.\ — масса сухого остатка, полученная по п. 3.3, г.

4.2.    Массовую долю активного вещества (A'i) в процентах вычисляют по формуле

*,= -100,

т

ГОСТ 25163-82 Стр. 5

где т — масса навески пробы, г;

m2 — масса сухого остатка, полученная по п. 3.2, г.

4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для полиэтиленгликолей и 1 % для активного вещества.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор В. И. Малькова Корректор Е. И. Морозова

Сдано в наб. 08.04.82 Подп. к печ. 03.05.82 0.5 п. л. 0.29 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557, Москва. Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер.. 6. Зак. 439