Издание официальное

СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 2401-62 Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Нефть МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ Взамен ГОСТ 2401-47 Союза ССР Petroleum. Method for the determination of chloride solts content Группа А29

Метод, устанавливаемый настоящим стандартом, заключается в извлечении хлористых солей из нефти водой и титровании полученного раствора азотнокислой ртутью.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефть.

А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При определении содержания хлористых солей в нефти применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы.

Воронка металлическая (черт. 1) или стеклянная (черт. 2) с винтовой мешалкой (черт. 3) номинальной вместимостью 500— 1000 мл.

Для приведения в движение винтовой мешалки используется электромотор для швейных машин с ЛАТРом № 2 или воздушная турбинка.

Для извлечения хлористых солей из нефти допускается применять экстракционный аппарат, состоящий из колбы с обратным холодильником.

Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64: цилиндры измерительные с носиком номинальной вместимостью 10; 25; 50; 100 и 250 мл;

колбы мерные плоскодонные с одной меткой с пришлифованной пробкой номинальной вместимостью 250, 500 и 1000 мл; пипетки с одной меткой вместимостью 25, 50, 100 мл; бюретка номинальной вместимостью 10 мл; микробюретка номинальной вместимостью 5 мл.

Внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти и газа и получению искусственного жидкого топлива и Башкирским совнархозом

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

Колбы конические по ГОСТ 10394-63 номинальной вместимостью 250 мл.

Воронки стеклянные простые конусообразные по ГОСТ 8613-64 № 2 или 3.

Секундомер или песочные часы на 5 мин.

Лампа дневного света.

Аппарат для встряхивания нефти с водой в делительной воронке (качалка) с приводом от электромотора.

Бензол по ГОСТ 5955-51, или бензол чистый каменноугольный по ГОСТ 8448-61, или бензол чистый нефтяной по ГОСТ 9572-60.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, «х. ч.» или «ч. д. а.», концентрированная и 0,2 н раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Дифенилкарбазид по ГОСТ 5859-51, 1%-ный спиртовой раствор, для приготовления которого 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании на водяной бане до полного растворения.

Раствор дифенилкарбазида не должен храниться более двух месяцев.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66,

«х. ч.» или «ч. д. а.».

Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520-48,

«х. ч.» или «ч. д. а.», 0,01 н и 0,05 н титрованные растворы.

Для приготовления 0,01 н раствора азотнокислой ртути навеску 1,67 г тонко растертого препарата диспергируют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют постепенно концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока не исчезнет муть, после чего объем раствора доводят до 1 л в мерной колбе вместимостью 1000 мл приливанием дистиллированной воды до метки.

Для приготовления 0,05 н раствора азотнокислой ртути берут навеску препарата 8,35 г на 1 л раствора.

Титр полученных растворов азотнокислой ртути устанавливают по 0,01 н и 0,05 н растворам хлористого натрия с индикатором дефенилкарбазидом.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Бумажка, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, приготовленная по ГОСТ 4517-65.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-66 проверенная на отсутствие хлор- ^а

ИОНОВ.    Черт.    3.    Мешалка    винтовая

Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2. Пробу испытуемой нефти хорошо перемешивают 10-минут-ным встряхиванием (механически или вручную) в склянке, заполненной не более чем на ^г/₃ ее вместимости.

3. Из перемешанной пробы берут в измерительный цилиндр соответствующей вместимости количества нефти в зависимости от предполагаемого содержания в ней солей, руководствуясь табл. 1.

Таблица 1

Содержание хлористых солей в мг/л Количество нефти для испытания в мл До 100 50 Св. 100 до 200 25 » 200 10

В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.    Образец нефти, отобранной для испытания в измерительный цилиндр, переносят количественно в воронку с винтовой мешалкой или в стеклянную делительную воронку.

Остаток нефти тщательно смывают со стенок цилиндра бензолом, расходуя на 10—25 мл нефти 20 мл бензола, а на 50 мл нефти 40 мл бензола.

Растворитель с остатком нефти сливают в воронку с образцом нефти.

Содержимое воронки перемешивают в течение 1—2 мин, затем в воронку наливают 100 мл горячей дистиллированной воды и экстрагируют хлористые соли, перемешивая содержимое воронки в течение 10 мин.

Перемешивание производят при помощи винтовой мешалки или в аппарате для встряхивания (качалке); в последнем случае горло воронки закрывают резиновой пробкой с газоотводной трубкой.

При отсутствии аппарата для встряхивания допускается производить перемешивание вручную.

При применении экстракционного аппарата испытуемую нефть, бензол и горячую воду наливают в колбу аппарата и интенсивно кипятят смесь с обратным холодильником в течение 30 мин, после чего содержимое колбы количественно переливают в делительную воронку для отделения водного слоя от раствора нефти, как указано в п. 5.

5.    По окончании перемешивания делительную воронку ставят в штатив и сливают водный слой через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в коническую колбу вместимостью 250 мл.

После отделения выделившегося водного слоя содержимое делительной воронки промывают небольшим количеством (35—40 мл) горячей дистиллированной воды, которую сливают через стеклянную конусообразную воронку с фильтром в ту же коническую колбу. Фильтр промывают также небольшим количеством (10—15 мл) горячей дистиллированной воды. Всего на промывку расходуют 50 мл воды. 356

При наличии сероводорода водную вытяжку кипятят в течение 5—10 мин до удаления его (до тех пор, пока свинцовая бумажка, помещенная в пары, не будет оставаться бесцветной).

По охлаждении водной вытяжки проводят подготовку к титрованию, руководствуясь указаниями табл. 2.

Таблица 2

Операции по подготовке водной вытяжки к титрованию

На титрование берут всю вытяжку

Вытяжку переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 мл и приливанием дистиллированной воды объем раствора в колбе доводят до метки, после чего хорошо перемешивают содержимое колбы. Из мерной колбы отбирают пипеткой 100 мл раствора и переносят для титрования в коническую колбу вместимостью 250 мл

Вытяжку переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до 500 мл, как указано выше. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 мл раствора, переносят его в коническую колбу и добавляют 50 мл дистиллированной воды

Вытяжку переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до 500 мл, как указано выше. Из мерной колбы отбирают пипеткой 25 мл раствора, переносят его в коническую колбу и добавляют 75 мл дистиллированной воды

6.    Для проверки полноты извлечения хлористых солей в воронку с оставшимся раствором испытуемой нефти наливают 100 мл горячей дистиллированной воды и повторяют операции, указанные в пп. 4—5 настоящего стандарта, причем экстрагирование производят в течение 5 мин. Полученную вторую водную вытяжку титруют, как указано ниже, и полученный результат вычисления суммируют с результатом вычисления после титрования первой вытяжки.

При применении экстракционного аппарата повторное экстрагирование производят в течение 15 мин.

7.    В коническую колбу с испытуемым раствором, подготовленным к титрованию, приливают 2 мл 0,2 н раствора азотной кислоты и 10 капель раствора дифенилкарбазида. К водной вытяжке, дающей щелочную реакцию по фенолфталеину, следует добавлять 3 мл 0,2 н раствора азотной кислоты.

Раствор в конической колбе титруют при содержании в испытуемой нефти хлористых солей до 10 000 мл/л 0,01 н раствором азотнокислой ртути, а при содержании солей более 10 000 мг/л — 0,05 н

раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания.

Окраску испытуемого раствора сравнивают с окраской дистиллированной воды без индикатора.

8. Для установления содержания хлористых солей в испытуемой нефти проводят контрольный опыт.

При проведении контрольного опыта в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, 2 мл 0,2 н раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0,01 н раствором азотнокислой ртути из микробюретки до появления слабого розового окрашивания, как указано выше.

Г. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ

9. Содержание хлористых солей в испытуемой нефти, выраженное в мг хлористого натрия на 1 л нефти (Xj), вычисляют по формуле: (Vi — У,)-0,5846-1000-Л

1/, — объем точно 0,01 н раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование испытуемого раствора, в мл;

V_г — объем точно 0,01 н раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование контрольного раствора в мл;

0,5846 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,01 н раствора азотнокислой ртути, в мг; 1 мл точно 0,05 н раствора азотнокислой ртути соответствует 2,923 мг хлористого натрия;

1000 — коэффициент для перевода литров нефти в мг;

А — коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка испытуемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки коэффициент А = 1);

V—объем испытуемой нефти, взятой в измерительный цилиндр для анализа, в мл.

Вычисление производят с точностью до третьей значащей цифры.

10. Содержание хлористых солей в испытуемой нефти, выраженное в весовых процентах хлористого натрия (Х₂), вычисляют по формуле:

Х_х — содержание хлористых солей в испытуемой нефти, выраженное в мг хлористого натрия на 1 л нефти; 1 000 000 — коэффициент для перевода килограммов в миллиграммы;

q — плотность испытуемой нефти в г/см³.

И. Содержание хлористых солей в испытуемой нефти определяют в двух параллельных образцах. Из результатов двух параллельных определений берут среднее арифметическое.

Д. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

12. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать величин, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Содержание хлористых солей в мг/л Допускаемые расхождения До 50 5 мг/л Св. 50 до 200 10 » » 200 » 1000 25 » > 1000 2% от величины меньшего результата

Замена

ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-59.

ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб и ГОСТ 8534-57.

ГОСТ 4233-66 введен взамен ГОСТ 4233-48.

ГОСТ 4517-65 введен взамен ГОСТ 4517-48.

ГОСТ 12026-66 введен взамен ГОСТ 7246-54 кроме п. 14, подпункта 4. ГОСТ 8613-64 введен взамен ГОСТ 8613-57.

ГОСТ 5962-67 введен взамен ГОСТ 5962-51.