УДК 633.18.001.4:006.354 Группа С19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РИС И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ
Метод определения физической калорийности
Rice and its products.
Methode of determination of physical caloricity
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20 сентября 1976 г. № 2144 срок действия установлен
с 01.07. 1977 г. до 01.07. 1982 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на зерно риса и продукты его переработки и устанавливает метод определения их физической калорийности.
Метод основан на определении количества теплоты, выделенной при сгорании органического вещества анализируемого продукта в кислороде.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб для анализа зерна — по ГОСТ 10839-64, крупы — по ГОСТ 275-56, муки — по ГОСТ 9404-60.
Масса выделенной навески для анализа каждого продукта должна быть 15 г.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения испытаний применяют: калориметр адиабатический;
термометр метастатический (Бекмана) типа ТЛ-1; термометр лабораторный по ГОСТ 215-73; шелушитель лабораторный типа ГДФ, ЛУР-1 и др.; эксикатор по ГОСТ 6371-73; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; кальций хлористый;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Январь 1980 г.
ГОСТ 22164-76 Стр. 2
сахарозу по ГОСТ 5833-75 или кислоту бензойную по ГОСТ 10521-78, или кислоту салициловую, или нафталин по ГОСТ 16106—70.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка зерна
3.1.1. Выделенную из средней пробы навеску зерна очищают от сорной и зерновой примесей по ГОСТ 10939-64, а затем шелушат на лабораторном шелушителе типа ГДФ, ЛУР-1 и др.
3.1.2. Шелушеное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельничке так, чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через проволочную сетку № 08. Муку, полученную от размола зерна и крупы, перемешивают шпателем и с помощью таблеточного пресса прессуют в таблетки (пять таблеток массой 1 г каждая) и до начала испытания хранят в эксикаторе над све-жепрокал£нным хлористым кальцием. При определении физической калорийности рисовой муки приготовление таблеток производят аналогичным образом.
3.2. Подготовка адиабатического калориметра
3.2.1. Калориметр должен быть установлен на горизонтальной поверхности в помещении с постоянной температурой воздуха.
3.2.2. Перед проведением испытания необходимо установить величину повышения температуры системы от сгорания хлопчатобумажной нитки и стальной проволоки без исследуемой пробы, а также величину теплоемкости системы с использованием стандартного материала (сахарозы, бензойной и салициловой кислот или нафталина).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Крышку бомбы калориметра ставят на стойку и в горизонтальное кольцо, являющееся продолжением одного из запальных электродов, прикрепленных к крышке бомбы, вставляют тигель с помещенной в него таблеткой испытываемого материала.
4.2. Запальные электроды соединяют стальной проволокой, длина которой определяется расстоянием между электродами и длиной двух-трех витков, наматываемых па электроды. При испытании всех таблеток пробы сечение и длина отрезков проволоки должны быть постоянными.
4.3. К стальной проволоке привязывают хлопчатобумажную нить так, чтобы ее свободный конец был опущен в тигель и касался таблетки сжигаемого материала. Во всех опытах толщина и длина нити также должны быть постоянными.
4.4. Бомбу, после установки в нее тигля с таблеткой, завинчивают крышкой с прикрепленным к ней тиглем с таблеткой, за-
II
Стр. 3 ГОСТ 22164-76
правляют кислородом до 3-106 Па и помещают в калориметрический сосуд, предварительно заполненный водой так, чтобы она не заливала арматуру крышки бомбы при ее помещении в сосуд. При всех испытаниях образца количество и температура (около 22°С) воды, заливаемой в калориметрический сосуд, должны быть постоянными.
4.5. Электроды бомбы соединяют с запальным проводом. Надевают на калориметрический сосуд крышку, прижимая ее четырьмя язычковыми затворами, и опускают сосуд на дно адиабатической рубашки.
4.6. Адиабатическую рубашку закрывают крышкой, закрепляют на ней гибкий приводной вал внутренней мешалки и термометр Бекмана для установления изменений температуры в калориметрическом сосуде.
4.7. Абсолютные значения температур воды в калориметрическом сосуду и в рубашке калориметра контролируют обычным лабораторным термометром.
4.8. Адиабатическую рубашку калориметра до перелива через специальный кран заполняют дистиллированной водой, первоначальная температура которой должна быть на 0,5—0,6°С ниже температуры воды в калориметрическом сосуде.
4.9. Включают мешалку калориметрического сосуда и автоматический нагрев воды в адиабатической рубашке для выравнивания температуры воды в ней с температурой воды в калориметрическом сосуде. После выравнивания температуры воды производят сжигание таблетки исследуемого материала.
4.10. С момента сжигания таблетки через каждые 0,5 мин по термометру Бекмана фиксируют повышение температуры воды в калориметрическом сосуде.
4.11. По окончании повышения температуры (примерно через 7—8 мин) вынимают термометр Бекмана, отключают вал мешалки, открывают боковой кран и выпускают часть воды из адиабатической рубашки. Затем разъединяют арматуру крышки калориметрического сосуда и крючками вынимают его. Открыв язычковые затворы, снимают крышку калориметрического сосуда, удаляют колпачки запальных проводов, вынимают бомбу и, открыв клапан, выпускают из бомбы газ.
4.12. Выпустив газ, бомбу открывают и по отсутствию частиц сажи в бомбе и тигле проверяют, полностью ли сгорел материал. В противном случае опыт повторяют с другой таблеткой из образца.
4.13. При подготовке к следующему испытанию часть воды в адиабатической рубашке заменяют на более холодную так, чтобы температура воды в адиабатической рубашке была на 0,5—0,6°С ниже температуры воды в калориметрическом сосуде.
12
ГОСТ 22164-76 Стр. 4
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Количество выделенной теплоты при сгорании таблетки (Q) в Дж/кг вычисляют по формуле
q_ С(Т-Тр) тп
где m — масса таблетки, кг;
Т — повышение температуры при сгорании испытываемой таблетки, °С;
Т0 — повышение температуры при сгорании хлопчатобумажной нитки и стальной проволоки, °С;
С — теплоемкость системы, Дж/град.
5.2. Теплоемкость системы (С) в Дж/град вычисляют по формуле
С — mrQi (7W0) ’
где in| — масса сжигаемого материала, кг;
Q| — количество теплоты, выделенной при сгорании стандартного материала:
бензойной кислоты — 26,50-106 Дж/кг, сахарозы — 16,57 • 10б Дж/кг, нафталина — 40,37 • 106 Дж/кг, салициловой кислоты — 21,95-106 Дж/кг;
Т1 — повышение температуры системы при сгорании стандартного материала, °С.
5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов сжигания пяти таблеток.
Расхождение между результатами каждого из пяти определений от среднеарифметической величины пяти определений не должно превышать 3% от среднеарифметической величины.
Пели эта величина превышает 3% от среднеарифметической вели П1ны, испытание должно быть повторено.
13
