ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение сульфат-ионов в
водной вытяжке
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН
Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13
«Неметаллоруд»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным
Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая
2001 г.)
За
принятие проголосовали:
Наименование
государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.14-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.14-74
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Аппаратура, реактивы и растворы.. 2
5 Подготовка к анализу. 2
6 Проведение анализа. 2
7 Обработка результатов. 2
|
ТАЛЬК
И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение
сульфат-ионов в водной вытяжке
Talc and talcomagnesite. Method for
determination of sulphate ions in water extract
Дата введения 2002-03-01
1 Область применения
Настоящий стандарт
распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает
фотометрический метод определения сульфат-ионов в водной вытяжке.
Метод основан
на осаждении в водной вытяжке талька сульфат-ионов в виде сульфата бария и
фотометрировании суспензии.
2 Нормативные ссылки
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Общие технические условия
ГОСТ
3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ
4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77
Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77
Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ
18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ
19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ
19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей
ГОСТ
19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для
лабораторных испытаний
3 Общие требования
3.1 Отбор проб
- по ГОСТ
19730.
3.2 Общие
требования к методу определения сульфат-ионов в водной вытяжке - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные по ГОСТ
1770. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1. Бария хлорид по ГОСТ 4108,
раствор 100 г/дм3.
Кислота серная
по ГОСТ 4204,
раствор 0,05 моль/дм3, приготовленный из фиксанала в мерной колбе
вместимостью 1 дм3 разбавлением водой, доведением до метки и
перемешиванием. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 4 г/дм3.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ
18300.
Алюминий
гранулированный по НД.
Алюминий
хлористый, раствор, приготовленный следующим образом:
1 г
гранулированного алюминия растворяют в минимальном количестве разбавленной 1:1
соляной кислоты и доливают водой до 200 см3.
Стандартный
раствор сульфат-ионов, приготовленный следующим образом: отмеривают бюреткой
10,4 см3 раствора серной кислоты 0,05 моль/дм3 в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
1 см3
стандартного раствора содержит 0,1 мг сульфат-иона.
5 Подготовка к анализу
5.1
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3
отбирают 1; 2; 5; 10; 15; 20 см3 стандартного раствора
сульфат-ионов, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг сульфат-ионов.
К растворам приливают по 1 см3 раствора хлористого алюминия, раствор
гидроокиси натрия до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям
разбавленную 1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель.
Раствор перемешивают, приливают 2 см3 этилового спирта, снова
перемешивают, приливают 5 см3 раствора хлористого бария, доливают
водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин
суспензию переливают в кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм и измеряют
оптическую плотность суспензии на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр
с областью светопропускания 490 - 540 нм. Раствором сравнения служит раствор,
не содержащий сульфат-ионов.
5.2 Строят
градуировочный график зависимости оптических плотностей суспензии от
соответствующих им масс сульфат-ионов в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 От
основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12,
отбирают аликвотную часть 50 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 1 см3 раствора хлористого алюминия, раствор гидроокиси
натрия до появления осадка гидроокиси алюминия, затем по каплям разбавленную
1:1 соляную кислоту до растворения осадка и в избыток 5 капель. Раствор
перемешивают, приливают 2 см3 этилового спирта, снова перемешивают,
затем приливают 5 см3 раствора хлористого бария, доливают водой до
метки и перемешивают. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1. В
качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
6.2 По
оптической плотности анализируемой суспензии устанавливают массу сульфат-ионов
по градуировочному графику в миллиграммах.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую
долю сульфат-ионов в водной вытяжке X, %, вычисляют по формуле
где т1 - масса
сульфат-ионов, определенная по градуировочному графику, мг;
V - объем основного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части основного раствора, см3;
т - масса навески пробы, г.
7.2
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при
массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке до 0,01 % не должны превышать
0,001 %.
Ключевые слова: тальк, талькомагнезит,
микротальк, сульфат-ионы, водная вытяжка, фотометрический метод определения