ГОСУДАРСТВЕННЫЙ! СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИОКТИЛСЕБАЦИНАТ

ТЕРМОСТАБИЛЬНЫЙ

ГОСТ 19096-73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИОКТИЛСЕБАЦИНАТ

ТЕРМОСТАБИЛЬНЫЙ

ГОСТ 19096-73

Издание официальное

МОСКВА

Стр, 8 ГОСТ 19096-73

Кислотное число (Х₂) в мг КОН на 1 г термостабильного ди-октилсебацината вычисляют по формуле

_v 1,12-V

л₂=-,

т

где v — количество миллилитров точно 0,02 н. спиртового раствора щелочи, израсходованное на титрование, мл; т — навеска термостабильного диактилсебацината, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

3.9. Определение температуры помутнения производят по ГОСТ 1 533 — 42

При этом вместо определения смещения мениска продукта при охлаждении в данном случае определяется температура помутнения при охлаждении в тех же условиях. Для этого пробирка с продуктом на несколько секунд вынимается из охладительной бани и визуально определяется помутнением. Температура отмечается на термометре, помещенном непосредственно в пробирку с термостабильным диоктилсебацинатом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Термостабильный диоктилсебацинат заливается в стеклянные бутыли с притертыми стеклянными или завинчивающимися полиэтиленовыми пробками, в железнодорожные цистерны или бочки, изготовленные из алюминия.

4.2.    Герметично закрытые бутыли упаковывают в плетеные корзины или деревянные ящики-решетки, выложенные внутри мягким упаковочным материалом. Бочки и железнодорожные цистерны закрывают с применением уплотнительных прокладок.

4.3.    К каждой бутыли и цистерне прикрепляют бирку, в которой указывают:

а)    наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б)    наименование продукта;

в)    обозначение настоящего стандарта;

г)    номер партии;

д)    массу брутто и нетто;

е)    количество мест;

ж)    дату изготовления;

з)    Государственный знак качества по ГОСТ 1.9.-67 в случае его присвоения.

На бочки при помощи трафарета наносят те же обозначения несмываемой краской.

ГОСТ 19096-73 Стр. 9

4.4.    Каждая партия термостабильного диоктилсебацината сопровождается документом о качестве, удостоверяющим соответствие его требованиям настоящего стандарта.

Документ должен содержать:

а)    наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б)    наименование продукта;

в)    номер партии;

г)    количество мест;

д)    массу нетто;

е)    дату изготовления;

ж)    показатели качества термостабильного диоктилсебацината по проведенным испытаниям;

з)    Государственный знак качества по ГОСТ 1.9-67 в случае его присвоения.

4.5.    Термостабильный диоктилсебацинат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.6.    Термостабильный диоктилсебацинат должен храниться в закрытой алюминиевой таре или в герметично закупоренных стеклянных бутылях, защищенных от воздействия прямых солнечных лучей.

4.7.    При транспортировании и хранении диоктилсебацината должны быть приняты меры, обеспечивающие защиту от попадания влаги.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие выпускаемого термостабильного диоктилсебацината требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных настоящим стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения термостабильного диоктилсебацината— два месяца со дня изготовления.

По истечении указанного срока термостабильный диоктилсебацинат подлежит повторному испытанию на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ

6.1. Термостабильный диоктилсебацинат является . неядовитой н невзрывоопасной жидкостью. Предельно допустимая концентрация в производственных помещениях — 50 мг/м³.

6.2.    Работа с термостабильным диоктилсебацинатом должна производиться в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией, в спецодежде и рукавицах.

6.3.    Термостабильный диоктилсебацинат горюч. Температура вспышки — 215°С, температура самовоспламенения паров — 400°С. Средства пожаротушения — углекислотный и пенный огнетушители, распыленная вода.

Редактор Т. В. Смыка Технический редактор Я. Я. Замолодчикова Корректор Т. А. Камнева

Сдано в наб. 26.08.73    Подп.    в    печ.    19.10.73    0,75    п.    л.    Тнр    8000=

Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресненскнй пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1747

Груипа Л27

Изменение № I ГОСТ 19096-73 Дявктилсебацинат термостабильный

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.08.83 Лз 4055 срок введения установлен

с 01.02.84

Наименование стандарта дополнить словами:    «Технические    условия»;

< Specif icatioas».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 24 9342 0100.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см³, л на дм³.

Вводную пасть дополнить абзацем: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, соответствуют требованиям высшей категории качества».

Пункт 1.2. Таблицу изложить в новой редакции:

(Продолжение см. стр. 120) 119

(Продолжение изменения к ГОСТ 19096-73)

Наименование показателя Норма Методы испытаний 1. Внешний вид Прозрачная По л. 3.2а 2. Цветность по платиноко- жидкость без взвеси и осадка По ГОСТ 18522-73 бальтовон шкале, ед. Хазена, не более 150 3. Плотность при 20 °С, По ГОСТ 18329-73 г/см3, не менее 0,914 и п. 3.3 настоящего 4. Кислотное число, мг стандарта По п. 3.4 КОН/г, не более 0,14

(Продолжение см. стр. 121

(Продолжение изменения к ГОСТ 19096—73) Продолжение

Наименование показателя Норма Методы испытаний 5. Число омыления, мг По п. 3.5 КОН/г 260—270 6. Температура вспышки, °С, По ГОСТ 12.1.021-80 не менее 215 и п. 3.5а настоящего лрурл tf ТТП г\<т>о 7. Удельное объемное элект стандарта По ГОСТ 6581-75 рическое сопротивление при 2,5* 1011 и п. 3.6 настоящего 20 °С, Ом • см, не менее стандарта 8, Термоокислительная ста Выдерживает По п. 3.7 бильность в присутствии ингибитора 9. Кислотное число, мг По п. 3.8 КОН/г, после определения термоокислительной стабильности, не более 2 10. Температура помутнения Должен быть По ГОСТ 20287-74, прозрачным при разд. 2 и п. 3.9 настоя температуре ми щего стандарта 11. Кинематическая вязкость нус 30 °с По ГОСТ 33-82 и при минус 54 °С, мм2/с, не бо п. ЗЛО настоящего стан лее 10000 дарта

Примечание. Норма по показателю п. 11 таблицы является факультативной до 1 января 1985 г».

Пункты 3.1, 3.2. Заменить слова: «Разовые» на «Точечные», «общей» на «объединенной».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2а:

«3.2а. Определение внешнего вида В стеклянную пробирку П1—21—200 ХС по ГОСТ 25336-82 наливают диоктилсебацинат термостабильный и просматривают его в проходящем Свете». Пункт 3.4.1 после слов «по ГОСТ 18300-72» изложить в новой редакции: «натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 0,1 н. раствор; фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1,%-ный спиртовой раствор; колба Кн-250 ХС по ГОСТ 25336-82;

бюретка 1—2—25, 2—2—25 или 3—2—25 по ГОСТ 20292-74».

Пункт 3.5 изложить в новой редакции; раздел 3 дополнить пунктами —

3.5.1, 3.5.2;

«3.5. Определение числа омыления

3.5.1. Применяемые посуда и реактивы:

колба Кн-250 ХС по ГОСТ 25336-82;

холодильник ХШ-1—200—19/26 ХС по ГОСТ 25336-82;

бюретка 1—2—50, 2—2—50 или 3—2—50 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 2—1—50 по ГОСТ 20292-74;

спирт .этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 0,5 н. спиртовой раствор;

серная кислота по ГОСТ 4204-77;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72.

(Продолжение см. стр. 122) 121

(Продолжение изменения к ГОСТ 190S6—73)

3.5.2, Проведение анализа

0,9—1,4 г диоктилсебацината термостабильного взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в конической колбе и приливают к нему 50 см³ 0,5 н. спиртового раствора гидроокиси калия и 5 см³ дистиллированной воды. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают в течение 2 ч на кипящей (водяной бане. После охлаждения раствор в колбе титруют 0,5 н. раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина.

Число омыления (Xj) в мг КОН на 1 г диоктилсебацината термостабильного вычисляют по формуле

_ (У„-У)-28,05 ^Д1 “    т

где Vo — объем 0,5 н. раствора серной кислоты, израсходованный в контрольном опыте, см³;

V—объем 0,5 н. раствора серной кислоты, шрасходованный на титрование пробы для анализа, см³;

28,05 — масса гидроокиси калия, соответствующая нейтрализации 1 см³ точно 0,5 н. раствора серной (кислоты; itn — масса пробы, г».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.5 а;

«3.5а. Определение температуры ;вспышки производят по ГОСТ 12.1.024—$6. При этом используют аппарат ТВ-2, газовую горелку или другое зажигательное устройство».

Пункт 3.6. Заменить ссылку: ГОСТ 65ШГОСТ 6581-75.

Пункт 3,7.1. Заменить ссылки: ГОСТ 5955-68 на ГОСТ 5955-76, ГОСТ 10054*—62 на ГОСТ 10054-82, ГОСТ 12026-66 на ГОСТ 12026-76, ГОСТ 4234—69 m ГОСТ 4034-77, ГОСТ 804-^60 на ГОСТ 801-78, ГОСТ 493-54 на ГОСТ 493-79; пятый абзац изложить в новой редакции: «калия гидроокись для заполнения осушительной склянки, по ГОСТ 24363-80»;

десятый абзац изложить © новой редакции: «метанол-яд технический по ГОСТ 2222-78»;

четырнадцатый абзац изложить в новой редакции: «склянка СН-2—2(17 или СН-2—500 по ГОСТ 25036^82»;

-пятнадцатый абзац изложить в новой редакции, «стаканчик В-1—400 ТС или В-1—250 ТС по ГОСТ 25330--82»,

Пункт 3.7.2. Чертеж 2. Подрисуночная подпись. Заменить слова: «4 — склянка Дрекселя» на «4 — склянка для промывания газов»; предпоследний абзац. Заменить слово: «фенил-а-нафталамин» на «фенпл-а-нафтиламин» (S2 раза).

Пункт 3.8.4. до слов «pH-метр» изложить в новой редакции: «3.8.1. Применяемые реактивы, посуда и аппаратура: фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор; калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х. ч. или ч. д. а., 0,02 н. спиртовой титрованный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72; стакан H-15Q ХС по ГОСТ 25336-82; бюретка 1—2—25 по ГОСТ 20292-74».

Пункт 3.8.2. Пятый абзац. Заменить слово: «диактилсебацинат» на «дио-ктилсебацинат».

Пункт 3.9. Заменить ссылку: ГОСТ 1533-42 на «ГОСТ 20287-74, разд. 2». Раздел 3 дополнить пунктом — 3.10: «ЗЛО. Определение кинематической вязкости производят по ГОСТ 33-82. При этом кинематическая вязкость диоктилсебацината термостабильного при минус 54 °С измеряется вискозиметром типа Оствальда (для прозрачных жидкостей): ВПЖТ-4 либо ВПЖТ-2 по ГОСТ 10028-484. Термометры ТМ0—«1, ТМ2—2, ТМ9—1 шт ТМ9—1    по

ГОСТ 112-78 с ценой деления 0,5 °С».

(Продолжение см. стр. 123)

122

(Продолжение изменения к ГОСТ 19096—73)

Пункты 4,1—4.3, 5,1 изложить в новой! редакции: «4Л. Диоктилсебацинат термостабильный заливают в стеклянные бутыли по ГОСТ 14182-80, железнодорожные цистерны или бочки из алюминия по ГОСТ 21029-75.

4.2.    Герметично закрытые бутыли упаковывают в корзины, ящики или решетки по ГОСТ 18573-78. Бочки и железнодорожные цистерны закрывают с применением уплотнительных прокладок.

При транспортировании бутыли укладывают на поддоны по ГОСТ 9078-74 или другой нормативно-технической документации. Бочки формируют в шкеты по ГОСТ 21929-76 и другой    нормативно -технической докумен

тации.

4.3.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с указанием следующих надписей на ярлыке, который прикрепляют к каждой бутыли и цистерне:

а)    наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

б)    наименование продукта;

в)    обозначения настоящего стандарта;

г)    номера партии;

(Продолжение см. стр. 124)

(Продолжение изменения к ГОСТ 19096-73)

д)    массы брутто и нетто;

е)    количества мест;

ж)    даты изготовления;

з)    изображения государственного Знака качества по ГОСТ 1.9-67 для продукции высшей категории качества.

На бочки при помощи трафарета наносят те же надписи несмываемой краской.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие диюктилсебацииата термостабильного требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения».

Пункт 5.2, Второй абзац исключить.

Пункт 6,1 изложить в новой редакции: «6.1. Диоктилсебацинат термостабильный является неядовитой и невзрывоопасной жидкостью. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров и аэрозолей в воздухе рабочей зоны производственных помещений — по ГОСТ 12.1.005-76 — 10 мг/м³ (3 класс опасности)».

(ИУС No 12 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 19096-73 Диоктилсебацннат термостабильный. Техничес* ские условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по .стандартам от 09.11.87 № 4134

Дата введения 01.03.88

Вводную часть после слов «Химическая формула С^Н^О*» дополнить абзацем: «Молекулярная масса — 426,68».

Пункт 1.2. Таблица. Графа «Наименование показателя». Пункт II. Исключить слова: «не более»; графу «Методы испытаний» для пункта 6 изложить в новой редакции: «По ГОСТ 4333-48, ГОСТ 12.1.044-84 и п. 3.5а настоящего стандарта»; графа «Норма». Заменить значение: 215 на 216; 2 на 2,0; 10000 на 8000— 10000.

Пункт 3.2 дополнить словами: «Пробу, предназначенную для испытания, подвергают вакууммированию при температуре (100+2) °С, вакууме (—0,9± ±0,06) кгс/см² и перемешиванию в течение 1 ч».

Пункт 3,4.1. Заменить слова: «натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 0,1 н. раствор» на «натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0,l моль/дм³ (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч., раствор концентрации с (КОН) = =0,1 моль/дм³ (0,1 н.)».

Пункт 3.4.2. Первый абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствором едкого кали или едкого натра» на «раствором гидроокиси калия концентрации с (КОН) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) или гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = =0,1 моль/дм³ (0,1 и.)» (2 раза);

первый, третий абзацы экспликации изложить в новой редакции: «V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,l моль/дм* (0,1 н.), израсходованный на титрование навески, см³;

5,6 — количество едкого натра, содержащееся в 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=Q,l моль/дм*, (0,1 в.), мг».

Пункт 3.5.1. Шестой абзац исключить;

седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч., спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм* (1 н.);

соляная кислота по ГОСТ 3118-77, х.ч,, раствор концентрации с (НС1) = = 1 моль/дм³ (1 н.)».

Пункт 3.5.2 изложить в новой редакции:

«3.5.2. Проведение анализа

5,2—5,6 г термостабильного диоктилсебацината взвешивают в конической колбе и результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, приливают к нему 50 см³ спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 1 моль/дм³ (1 н.) и 5 см³ дистиллированной воды. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры через верхнюю часть холодильника добавляют две порции дистиллированной воды по 20 см³ каждая и содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = 1 моль/дм³ (1 н.) в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания.

Число омыления (Xj) в мг КОН на 1 г термостабильного диоктилсебацината вычисляют по формуле

„    (К₀-Г).56,1

т

где Vo — объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ (1 н.), израсходованный в контрольном опыте, см³;

V — объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ (1 н.), израсходованной на титрование раствора анализируемой пробой, см³;

т — масса пробы, г;

56,1 — масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см³ раствора концентрации точно 1 моль/дм³, мг».

(Продолжение см. с. 170) 169

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом нефтяной промышленности (ВНИИНП)

Директор Радченко Е. Д.

Новосибирским химическим заводом

Директор Шибанов Г. В.

Руководитель темы Дивинская 3. А.

Исполнитель Грибина П. А.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра Власкин Е. Ф.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 августа 1973 г. № 1970

(с) Издательство стандартов, 1973

(Продолжение изменения к ГОСТ 19096-73)

Пункт 3.5а изложить в новой редакции: «3.5а. Определение температуры вспышки проводят по ГОСТ 12.1.044-84 или по ГОСТ 4333-48.

При возникновении разногласий в оценке качества продукта определение проводят по ГОСТ 12.1.044-84».

Пункты 3.7.1, 3.7.2. Заменить марку: БРАЖ 9—4 на БрА9 ЖЗЛ.

Пункт 3.7.3. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Определение проводят в термостате.

Термостат заполняют любым жидким теплоносителем, обеспечивающим температуру обогрева 200 °С. Теплоноситель в термостате перед испытанием должен быть нагрет до 200 °С. Пробирки с испытуемым термостабильным диоктилсеба-цинатом помещают в термостат. Уровень теплоносителя в термостате должен быть выше уровня испытуемой жидкости в пробирке. Пробирки выдерживают в термостате при температуре (200±1)°С в течение 10 ч при непрерывном пропускании через испытуемый термостабильный диоктилсебацинат потока воздуха со скоростью (50±20) см³/мин. По окончании испытания пробирки вынимают из термостата и охлаждают до комнатной температуры».

Пункт 3.8.1. Заменить слова:    «Калия    гидроокись    по ГОСТ 24363-80, х.ч.

или ч.д.а., 0,02 н. спиртовой титрованный раствор» на «раствор спиртовой титрованный гидроокиси калия по ГОСТ 24363-80, х.ч. или ч.д.а., концентрации с (КОН) «0,02 моль/дм³ (0,02 н.)».

Пункт 3.8.2. Первый абзац до слов «Если кислотное число равно» изложить в новой редакции: «Для определения навески проводят предварительное титрование из каждой пробирки спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации с (КОН) =0,02 моль/дм³ (0,02 н.) из бюретки»;

второй абзац. Заменить слова: «0,02 н. спиртовым раствором едкого кали» на «спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации с (КОН) = =0,02 моль/дм³ (0,0!2 н.)»;

четвертый абзац. Заменить слова: «точно 0,02 н. спиртового раствора щелочи» на «спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно с (КОН) = = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.)»;

третий абзац исключить.

Пункт ЗЛО. Заменить обозначения: ТМ2—1 и ТМ2—2 на «ТИН8—1 по ГОСТ 400-80 с ценой деления 0,5 °С».

Пункт 4.3. Предпоследний абзац исключить.

Пункт 4.4. Последний абзац исключить.

(ИУС № 2 1988 г.)

170

УДК 66.063.726(083.74)    Группа    Л27

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИОКТИЛСЕБАЦИНАТ ТЕРМОСТАБИЛЬНЫЙ

The thermostability dioctylsebacate

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 августа 1973 г. № 1970 срок действия установлен

с 15.08. 1973 г. до 15.08. 1978 г.

Настоящий стандарт распространяется на термостабильный диоктилсебацинат, представляющий собой сложный эфир изоокти-лового спирта (2-этилгексанола) и себациновой кислоты.

Химическая формула С26Н50О4.

Термостабильный диоктилсебацинат применяется в качестве составной части смазочных масел и гидравлических жидкостей.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Термостабильный диоктилсебацинат должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям термостабильный диоктилсебацинат должен соответствовать нормам и требованиям, указанным в таблице.

Наименования показателей Нормы Методы испытаний 1. Внешний вид Прозрачная маслянистая жидкость без осадка По ГОСТ 872&—66 2. Цветность по йодной шкале, не 1 По ГОСТ 8728-66 темнее номера 3. Плотность при 20°С, г/см3, не 0,913 По ГОСТ 18329-73 и менее п. 3.3 настоящего стандарта Издание официальное Перепечатка воспрещена

2 Зак. 1747

Продолжение

Наименования показателей Нормы Методы испытаний 4. Кислотное число, мг КОН/r, не По п. 3.4 более 0,17 5. Число омыления, мг КОН/г, 260—270 По ГОСТ 8728-66 ш п. 3.5 настоящего стан- ТГ О Tl'ft л 6. Температура вспышки, °С, не 215 дарта менее По ГОСТ 4333-48 7. Удельное объемное электричес По ГОСТ 6581-66 ж кое сопротивление при 20°С, Ом ■ см, МО» п. 3.6 настоящего стан не менее дарта 8, Термоокислнтельная стабиль ность в присутствии ингибитора Выдерживает По п. 3.7 9. Кислотное число, мг КОН/г, после определения термоокислительной стабильности, не более 2 По п. 3.8 10. Температура помутнения Должен По ГОСТ 1533-42 и быть прозрач п. 3.9 настоящего стан ным при минус 30* С дарта

Примечание. До 1 января 1974 г. определение плотности производить по ГОСТ 8728-66. 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Термостабильный диоктилсебацинат должен поставляться партиями. За партию принимают количество однородного по своим качественным показателям термостабильного диоктилсебаци-ната, сопровождаемое одним документом о качестве. При поставке термостабильного диоктилеебацината в цистернах за партию принимают каждую цистерну.

2.2.    При поступлении термостабильного диоктилеебацината в алюминиевых цистернах пробу отбирают от каждой цистерны. При поступлении термостабильного диоктилеебацината в алюминиевых бочках или бутылях пробу отбирают от 10% мест, но не менее чем от трех мест.

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей по нему должны проводиться повторные испытания удвоенного количества проб, взятых от той же партии. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Разовые пробы отбирают из цистерны при помощи пробоотборника равными частями сверху, из середины и снизу цистерны. Из бочек и бутылей разовые пробы отбирают при помощи

ГОСТ 19096-73 Стр. 3

чистой стеклянной трубки с оттянутым концом, погружая ее до дна бочки или бутыли.

3.2.    Отобранные разовые пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают. Объем общей отобранной пробы не должен быть менее 1 л. Отобранная проба заливается в две чистые сухие, плотно закрывающиеся банки емкостью 0,5 л. На банки наклеивается этикетка с обозначением: наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы. Одна банка передается в лабораторию отдела технического контроля на испытание, другая хранится в отделе технического контроля в течение двух месяцев на случай арбитражного испытания.

3.3.    Плотность термостабильного диоктилсе-бацината определяют денсиметром по ГОСТ 18329 — 73

3.4.    Определение кислотного числа

3.4.1.    Применяемые реактивы, растворы и посуда:

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66 или

калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203-65, 0,1 и. раствор;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

колба коническая по ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 мл;

бюретка по ГОСТ 1770-64, вместимостью 25 мл.

3.4.2.    Проведение испытания

20 мл испытуемого термостабильного диоктилсебацината помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и приливают к нему 50 мл этилового спирта, предварительно нейтрализованного 0,1 н. раствором едкого кали или едкого натра. Полученный раствор титруют 0,1 н. раствором едкого кали или едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

Кислотное число (X) в миллиграммах КОН на 1 г испытуемого термостабильного диоктилсебацината вычисляют по формуле

Х=

q * 20

_где у — объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование навески, мл;

£— плотность испытуемого термостабильного диоктилсебацината при 20°С, г/см³;

5,6 — количество едкого натра, содержащееся в 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, мг;

20 — количество испытуемого термостабильного диоктилсебацината, мл.

2*

3.5.    Определение числа омыления производят по ГОСТ 8728 — 66.

При этом применяются:

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66 или калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203-65, 0,5 н. спиртовой раствор;

серная кислота по ГОСТ 4204-66, 0,5 н. раствор; холодильник по ГОСТ 9499-70, тип II16 с 6 шариками.

При проведении испытания к испытуемой пробе приливают 50 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали или едкого натра. После охлаждения раствор в колбе титруют 0,5 н. раствором серной кислоты.

Число омыления (Xi) в мг КОН на 1 г термостабильного диок-тилсебацината вычисляют по формуле

v_ (V₀— V)- 28,05

Af— - »

7П

где Vo — объем точно 0,5 н. раствора серной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, мл;

V —объем точно 0,5 н. раствора серной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл;

28,05 — количество едкого кали, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора серной кислоты, мг; т — навеска термостабильного диоктилсебацината, г.

3.6.    Определение удельного объемного электрического сопротивления производят по ГОСТ 9581—66 при напряжении 1000 В

3.7.    Определение термоокислительной стабильности.

3.7.1. Применяемые реактивы, посуда и аппаратура: бензол по ГОСТ 5955-68, ч. д. а.;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

смесь спиртобензольная, готовится смешением 1 объема этилового спирта и 4 объемов бензола;

калия гидрат окиси (кали едкое) для заполнения осушительной склянки, по ГОСТ 4203-65;>

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-66;

шкурка шлифовальная КЗ-12 или КЗ-10 по ГОСТ 10054-62;

фенил-а-нафтиламин;

метанол по ГОСТ 2222-70;

калий хлористый по ГОСТ 4234-69;

ГОСТ 19096-73 Стр. 5

любой жидкий теплоноситель, обеспечивающий температуру обогрева 200°С;

склянки Фрезениусаг

склянки Дрекселя по ГОСТ 10378-63;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл;

термостат ТС-16 или любой другой прибор, обеспечивающий постоянную температуру нагрева 200±1°С и глубину погружения 200 мм;

воздуходувка или лабораторный компрессор, или баллон со сжатым воздухом, или общая магистраль для нагнетания воздуха;

пробирки для окисления диоктилсебацината термостабильного из термостойкого стекла с Г-образными барботажными трубками для подачи воздуха (см. черт. 1);

пластинка 29X12X2 мм с отверстием диаметром 3 мм в верхней части из стали марки ШХ-15 (ГОСТ 801-60);

пластинка 29X12X2 мм с отверстием диаметром 3 мм в верхней части из бронзы марки БРАЖ 9—4 (ГОСТ 493-54);

реометры, допускающие замер количества воздуха, пропускаемого со скоростью 50 ±20 мл/мин.

3.7.2. Подготовка к испытанию

Пробирки для определения окисления и барботажные трубки промывают сначала этиловым спиртом, водой и хромовой смесью, затем многократно ополаскивают водой, дистиллированной водой, этиловым спиртом и сушат в сушильном шкафу.

Стр. 6 ГОСТ 19096-73

/—барботажи а я трубка; 2—пробирка для окисления; 3—термостат; 4—склянка Дрек- селя; 5—реометр; б—склянка Фрезениуса со стеклянной ватой; 7—склянка Фрезениуса с сухим едким кали.

Черт. 2

Металлические пластины промывают спиртобензольной смесью. Пластинки из бронзы перед опытом восстанавливают метиловым спиртом: нагревают восстановительным пламенем газовой горелки до полного покраснения и погружают в метанол.

Стальные пластинки и отверстия в них тщательно чистят шлифовальной шкуркой, опускают на 15 мин в кипящую спиртобензольную смесь, промывают этиловым спиртом и высушивают фильтровальной бумагой.

Испытание проводят в пробирке для окисления, в которой ра нее было проведено не менее одного опыта окисления термостабильного диоктилсебацината.

В чистом и сухом стаканчике взвешивают 0,30 г фенил-а-наф-таламина и 60 г испытуемого термостабильного диоктилсебацината с погрешностью не более 0,01 г. Растворяют фенил-а-нафтала-мин в термостабильном диоктилсебацинате при слабом нагревании и разливают поровну в две пробирки для окисления. В каждую пробирку опускают барботажнущ трубку с навешенными на нее пластинками из стали марки ШХ-15 и бронзы БРАЖ 9—4. Установку собирают в соответствии с черт. 2.

3.7.3. Проведение испытания

Определение производят в термостате, в который помещен металлический стакан с мешалкой.

Термостат и металлический стакан заполняют любым жидким теплоносителем, обеспечивающим температуру обогрева 200°С. Теплоноситель в термостате и в металлическом стакане перед испытанием должен быть нагрет до 200°С.. Пробирки с испытуемым термостабильным диоктилсебацинатом помещают в металлический стакан термостата. Уровень теплоносителя в термостате и стакане должен быть выше уровня испытуемой жидкости в про-

ГОСТ 19096-73 Стр. 7

бирке. Пробирки выдерживают в термостате при температуре 200±1°С в течение 10 ч при непрерывном пропускании через испытуемый термостабильный диоктилсебацинат потока воздуха со скоростью 50±20 мл/мин. По окончании испытания пробирки вынимают из термостата и оставляют стоять 10 ч.

Термостабильный диоктилсебацинат считается выдержавшим испытание, если он остается прозрачным и не образует налета на стенках пробирки и нагара на металлических пластинках и его кислотное число не превышает 2 мг КОН/г. Для определения нагара на пластинках последние протираются чистой фильтровальной бумагой. На бумаге не должно оставаться других следов, кроме маслянистого пятна.

3.8. Определение кислотного числа после определения термоокислительной стабильности

3.8.1.    Применяемые реактивы, посуда и аппаратура: фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор; калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203-65, х. ч. или

ч. д. а., 0,02 н. спиртовой титрованный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

стаканчики для титрования по ГОСТ 10394-72, вместимостью 200 мл;

бюретка по ГОСТ 1770-64, тип I, вместимостью 25 мл; pH-метр марки ЛПУ-1 или ЛТМ-60 или другой прибор для потенциометрического титрования; электрод стеклянный; мешалка магнитная.

3.8.2.    Проведение испытания

Для определения навески проводят предварительное титрование из каждой пробирки 0,02 н. раствором щелочи из бюретки. Если кислотное число равно 0,1—1,0 мг КОН/г, навеску берут 6—10 г с погрешностью не более 0,01 г. Если кислотное число более 1,0 мг КОН/г, навеску берут 3—6 г с погрешностью до 0,01 г. Навеску растворяют в 100 мл нейтрализованного этилового спирта.

Кислотное число после определения термоокислительной стабильности определяют потенциометрическим титрованием 0,02 н. спиртовым раствором едкого кали в соответствии с инструкцией к прибору. По результатам потенциометрического титрования строят кривую в координатах миллилитры—милливольты. По кривой находят количество миллилитров щелочи, израсходованное на титрование.

Если после растворения навески термостабильного диоктил-себацината в этиловом спирте раствор будет светлым, разрешается вести определение прямым титрованием 0,02 н. спиртовым раствором щелочи из бюретки.