ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ ТИПА ЖЕЛЕЗИСТЫХ КВАРЦИТОВ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА МАГНЕТИТА
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
В. А. Арсентьев, В. П. Маковей, Ю. Л. Грицай, М. И. Попова, (руководитель темы), Д. В. Перлин, Н. А. Тихонова
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Зам. министра В. Г. Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 сентября 1986 г. № 2837
УДК 622.341.1.543.06 : 006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД APT СОЮЗА ССР
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ ТИПА ЖЕЛЕЗИСТЫХ КВАРЦИТОВ
Метод определения железа магнетита
Iron ores of iron quartzite type. Method for determination of magnetite iron
ОКСТУ 0709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 сентября 1986 г. № 2837 срок действия установлен
с 01.01.88 до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на железные руды типа железистых кварцитов (неокисленных и слабоокисленных), продукты их обогащения и устанавливает методы определения железа магнетита при массовой доле его более 1%.
Метод основан на количественном выделении магнитной фракции из навески пробы железной руды, концентрата, хвостов обогащения с последующим отделением магнетита от минералов, содержащих двухвалентное железо (в виде карбонатных, силикатных соединений), металлического железа, внесенного при подготовке проб, обработкой магнитной фракции раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 0,3 моль/дм3 и титровании двухвалентного железа магнетита раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия. Влияние пирротина устраняют селективным растворением его перекисью водорода.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Пробу отбирают, подготавливают по ГОСТ 15054-80 и доизмельчают до крупности не более 0,1 мм.
1.2. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 23581.0—80.
Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1987
Стр. 2 ГОСТ 16589-86
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют: шкаф сушильный с электрообогревом и терморегулятором; магнит ручной с напряженностью поля 1300—1500 Э; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1 : 1; кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, раствор с молярной концентрацией 0,3 моль/дм3;
перекись водорода по ГОСТ 10929-76; натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79; смесь кислот: к 800 см3 воды приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, затем 50 см3 ортофосфорной кислоты;
дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифенилами-носульфат натрия) индикатор, раствор 0,8 г/дм3: 0,08 г дифенила-миносульфоната натрия растворяют в 100 см3 воды;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию «ч. д. а», его необходимо пе-рекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор вливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре 100—105°С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200°С в течение 10—12 ч;
титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3898 г
(раствор А) или 1,7560 г (раствор Б) двухромовокислого калия, высушенного при 180—200°С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А соответствует 0,005 г железа;
1 см3 раствора Б соответствует 0,002 г железа.
Массовую концентрацию рабочих растворов двухромовокислого калия можно определить по стандартным образцам. Для этого берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение по п. 3 ГОСТ 23581.18-81.
Массовую концентрацию (С) в граммах на кубический сантиметр рабочего раствора двухромовокислого калия по железу вычисляют по формуле
х-т
~v.m’
где X — массовая доля железа в процентах в стандартном образце;
т — масса навески стандартного образца, г;
ГОСТ 16589-86 Стр. 3
V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован ный на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определение железа магнетита при содержании пирротина не более 1%
3.1.1. Навеску руды, концентрата, хвостов обогащения массой 1 г при массовой доле железа магнетита до 5%, 0,5 г при массовой доле более 5%, измельченных до крупности не более 0,1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30—40 см3 воды, подносят к дну колбы магнит и круговым движением тщательно перемешивают содержимое колбы. После отстаивания в течение 2—3 ч, не отрывая магнит от дна колбы, сливают немагнитную фракцию в стакан. Магнитную фракцию промывают до получения прозрачной промывной воды. Немагнитную фракцию подвергают не менее, чем двукратной перечистке до полного извлечения магнетита, который присоединяют к основной части магнитной фракции. Воду из колбы сливают, удерживая магнитную фракцию на дне магнитом.
3.1.2. К магнитной фракции приливают 50 см3 раствора азотной кислоты и ставят колбу на кипящую водяную баню, периодически перемешивая ее содержимое. Через 30 мин колбу снимают, раствор сливают в стакан, удерживая магнетит на дне колбы магнитом. Затем магнетит промывают 3—4 раза 25 см3 воды для удаления азотной кислоты.
3.1.3. В колбу добавляют 2 г двууглекислого натрия, приливают 25 см3 разбавленной соляной кислоты, закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка с оттянутым концом или клапаном Бунзена, и кипятят до растворения магнетита (5— 7 мин), не допуская прекращения кипения во избежание попадания воздуха в колбу.
3.1.4. После растворения колбу снимают с плиты, удаляют пробку, обмыв ее водой, быстро приливают 100 см3 смеси кислот и перемешивают. После охлаждения раствора в колбу добавляют 2 см3 раствора дифениламиносульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия до появления темно-фиолетовой окраски, устойчивой в течение нескольких секунд. При массовой доле железа магнетита в анализируемом материале до 20% для титрования берут раствор Б, при массовой доле железа магнетита более 20%—раствор А. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
3.2. Определение железа магнетита при содержании пирротина более 1%
Стр. 4 ГОСТ 16539—86
3.2.1. К выделенной магнитной фракции (п. 3.1.1) приливают 25 см3 перекиси водорода, 1 см3 разбавленной серной кислоты и перемешивают при комнатной температуре в течение 60 мин. Раствор сливают в стакан, удерживая магнитную фракцию на дне колбы магнитом и промывают ее 3—4 раза 25 см3 воды для удаления перекиси водорода.
3.2.2. К магнитной фракции приливают 50 см3 раствора азотной кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.1.2.
Примечания.
1. Из навески концентрата, содержащего железа магнетита более 60% магнитную фракцию можно не выделять.
Исходную навеску помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1.2.
При наличии в концентрате пирротина более 1% навеску предварительно обрабатывают перекисью водорода, как указано в п. 3.2.1, а затем азотной кислотой, как указано в п. 3.1.2.
2. Допускается применение механизированных средств выделения магнитной фракции при условии соблюдения установленных стандартом допустимых расхождений, указанных в таблице.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4,1. Массовую долю двухвалентного железа магнетита (Xi) в процентах вычисляют по формуле
^ _ C{V,-v2)-m
Л1--9
щ
где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см3;
V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V2— объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; тп\ — масса навески, г.
4.2. Массовую долю двухвалентного железа магнетита пересчитывают на общее железо (Х2) в процентах по формуле
*2 = ^1* К
где К — отношение общего железа к двухвалентному в магнетите. Примечание. В магнетитах железистых кварцитов К-3.
4.3. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
Редактор А. А. Зимовнова Технический редактор М. И. Максимова Корректор Б. Л. Мурадов
18.10.86 Поди, в печ. 25.11.86 0,5 уел. п. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,31 уч.-изд. л.
Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 2783