МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
Методы определения воды
The forest chemicals.
Methods for determination of moisture
ОКСТУ 2409
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 03.11.70 № 1535 дата введения установлена
01.08.71
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает следующие методы определения воды:
- высушивание в сушильном шкафу;
- азеотропная отгонка с органическим растворителем.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
1.1. Навеску для анализа отбирают от средней пробы, предусмотренной в нормативно-технической документации на соответствующий лесохимический продукт.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.2. Перед взятием навески пробу, содержащую частицы размером более 3 мм, размельчают растиранием в ступке (ГОСТ 9147-80) или другим способом без последующего просеивания.
Пробу щепы соснового пневого осмола быстро измельчают до размера отдельных кусков не более 10 мм по длине волокна.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ ВЫСУШИВАНИЕМ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ
2.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР — 200 г.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 “С, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале.
Шкаф сушильный с электрическим обогревом, способный поддерживать нужную температуру.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82 типа СН диаметром 32 или 43 мм. Стаканчики должны быть пронумерованы, высушены и взвешены (результат взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), хранят их в эксикаторе с прокаленным хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием. Перед взятием навески массу стаканчика проверяют; хлористый кальций или сернокислый натрий периодически обновляют.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Кальций хлористый.
Натрий сернокислый технический по ГОСТ 6318-77.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ГОСТ 16399-70 С. 2
2.2. Проведение анализа
1—2 г анализируемого продукта помещают в стаканчик и взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем, приоткрыв стаканчик, помещают его в предварительно нагретый сушильный шкаф. Ртутный резервуар термометра при измерении температуры должен находиться на уровне установленных в сушильном шкафу стаканчиков.
Температура и продолжительность сушки в зависимости от свойств анализируемого продукта указаны в таблице 1.
Таблица 1
Наименование продукта |
Температура сушки, °С |
Продолжительность сушки, мин |
1. Карбюризатор древесноугольный (березовый) |
107±3 |
60 |
2. Уголь древесный |
107±3 |
60 |
3. Понизитель вязкости полифенольный лесохимический (ПФЛХ) |
107±3 |
120 |
4. Порошок уксусно-кальциевый |
120±3 |
10 |
5. Связующее литейное ДП |
125±3 |
30 |
Температура и продолжительность сушки продуктов, не указанных в табл. 1, должны быть приведены в нормативно-технической документации на конкретный продукт.
Продолжительность каждой сушки считают с того момента, когда температура в сушильном шкафу после установки стаканчиков вновь достигнет заданной.
Стаканчик с содержимым после охлаждения в эксикаторе с хлористым кальцием до температуры окружающего воздуха взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3. Обработка результатов
Массовую долю воды (А) в процентах вычисляют по формуле
у= К ~ т2> ■100 /я, - т ’
где т — масса стаканчика, г;
тх — масса стаканчика с навеской до высушивания, г; щ — масса стаканчика с навеской после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленных до первого десятичного знака.
Допускаемые абсолютные расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать:
0,3 % — для продуктов с массовой долей воды от 1 до 10 %;
0,5 % — для продуктов с массовой долей воды более 10 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
С. 3 ГОСТ 16399-70
3.2. Проведение анализа
Навеску анализируемого продукта взвешивают и помещают в колбу аппарата. Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
Для анализа соснового пневого осмола берут около 20 г опилок или измельченной щепы, для анализа других продуктов — около 50 г навески.
К синтетической камфаре приливают 50 см3 растворителя, к другим продуктам — по 100 см3 растворителя.
Для обеспечения равномерного кипения в колбу помещают кусочки пемзы, неглазурованного фаянса (фарфора) или запаянные с одного конца стеклянные капилляры.
Содержимое колбы нагревают до кипения. Дальнейший нагрев проводят так, чтобы в приемник-ловушку отгонялось 2—4 капли в секунду. Если в трубке холодильника в конце перегонки задержатся капли дистиллята, их переводят в приемник-ловушку непродолжительным, более сильным нагреванием или с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником или металлической проволоки.
Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться, но не менее чем через 45 мин.
Объем воды отсчитывают после того, как приемник-ловушка и собранная в нем жидкость примут температуру окружающего воздуха.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Обработка результатов
Массовую долю воды в процентах вычисляют по формуле
У = У- р • 100
где V — объем отогнанной воды, см3;
р — плотность воды при температуре определения, г/см3; т — масса навески анализируемого продукта, г.
Объем воды в приемнике-ловушке, равный 0,03 см3 и меньше, считается следами.
За отсутствие воды в анализируемом продукте принимают отсутствие видимых капель в нижней части приемника-ловушки.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые абсолютные расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2 |
Масса навески, г |
Массовая доля воды, % |
Допускаемое абсолютное расхождение, % |
50 |
От 0,06 до 0,6 |
0,06 |
|
Св. 0,6 » 2 |
0,2 |
|
» 2 » 20 |
0,4 |
20 |
От 0,15 до 1,5 |
0,15 |
|
Св. 1,5 » 5 |
0,5 |
|
» 5 » 50 |
1 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 3). |
Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор В. С. Черная Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. N& 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.06.99. Подписано в печать 15.07.99. Уел. печ. л. 0,47.
Уч.-изд. л. 0,40. Тираж 162 экз. С3330. Зак. 586.
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменениями Ns 1, 2, 3, утвержденными в январе 1980 г., июне 1983 г., марте 1995 г. (ИУС 1—80, 9—83, 6—95)
© ИПК Издательство стандартов, 1999