ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЫРЬЕ КОЖЕВЕННОЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ КОНСЕРВИРОВАНИЯ

ГОСТ 13105-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 675.03.001.4 : 006.354    Группа    С79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СЫРЬЕ КОЖЕВЕННОЕ

Методы определения компонентов консервирования

Leather raw material. Methods of determinatlori of the conservation components

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 февраля 1977 г. № 496 срок действия установлен

с 01.01 1978 г. до 01.01 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кожевенное сырье и устанавливает методы определения компонентов консервирования сырья: кальцинированной соды, хлористого натрия, парадихлорбензола и нафталина.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ

1.1.    Реактивы

1.1.1.    Для проведения испытания применяют:

феноловый красный (индикатор) по ГОСТ 4599-73; раствор спиртовой готовят по ГОСТ 4919.1—77;

индикатор метиловый красный по техническим условиям Мин-химпрома;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; индикатор тимоловый синий;

индикатор универсальный; готовят следующим образом: 0,375 г. тимолового синего и 0,125 г метилового красного индикатора растворяют в 70%-ном растворе этилового спирта и доводят объем до 100 мл.

1.2. Проведение испытания

1.2.1.    Наличие кальцинированной соды определяют на количестве шкур (X), отобранных по формуле

X = 0,8 ■ У пГ

где п — общее количество шкур;

0,8 — коэффициент.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Переиздание. Ноябрь 1978 г.

© Издательство стандартов, 1979

Стр. 2 ’ОСТ 13105—77

Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последу ющие через рассчитанные периоды, которые определяются делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания.

Пример определения периода отбора шкур приведен в справочном приложении.

1.2.2. Ножом очищают шкуру с мездровой стороны от соли в пяти участках (по краям и в центре) размером каждый 2X2 см. На очищенные участки шкуры наносят 2—3 капли фенолового красного или универсального индикатора. Наличие кальцинированной соды определяют по моментальному покраснению мездровой поверхности шкуры не менее чем в четырех участках от действия фенолового красного или позеленением от действия универсального индикатора. Кальцинированная сода должна обнаруживаться не менее чем на 80% шкур, отобранных для испытаний.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

2.1.    Отбор образцов

2.1.1.    Отбор образцов — по ГОСТ 13104-77.

2.2. А п п а р ату р а, материалы и реактивы

2.2.1.    Для проведения испытания применяют: печь муфельную;

шкаф электрический сушильный с терморегулятором с нагревом до 200°С;

бкжсы алюминиевые и стеклянные диаметром 6 см и высотой 2—3 см с крышками; тигли фарфоровые;

весы аналитические типа АДВ-200 или другие, не уступающие им по точности;

эксикаторы по ГОСТ 6371-73;

колбы измерительные вместимостью 250 мл по ГОСТ 1770-74; пипетки вместимостью 5 мл по ГОСТ 20292-74; бюретки бескрановые вместимостью 25 мл по ГОСТ 20292-74; колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-72; цилиндры измерительные вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770—74;

стаканы для взвешивания (бюксы) типа CH-I по ГОСТ 7148-70;

воронки химические по ГОСТ 8613-75;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76; пробки резиновые;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. раствор; натрий хлористый 0,1 н. фиксанал;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 5%-ный раствор; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

ГОСТ 13105-77 Стр. 3

2.3.    Проведение испытания

2.3.1.    Определение содержания хлористого натрия проводят на образцах кожсырья после определения содержания в них влаги.

Образцы обугливают в муфельной печи. Тигли помещают в холодную муфельную печь. Сжигание проводят при температуре 500—600°С в нижней части муфельной печи, что соответствует слабокрасному калению, до получения остатка (золы) серого цвета. Полученный остаток обрабатывают несколькими порциями горячей дистиллированной воды и количественно переносят через бумажный фильтр в измерительную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем ее до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из этого объема берут пипеткой 5 мл, добавляют 3—5 капель ^;5%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 н. раствором азотнокислого серебра.

2.4.    О б р а б отк а результатов

2.4.1.    Массовую долю хлористого натрия (Xj) в процентах вычисляют по формуле

_v    V • /С • 0.ОС585 • 50 • 100

А1 = —- ,

¹    т    *

где V — количество 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, мл;

К — поправочный коэффициент;

— масса навески, взятая для определения влаги в шкуре, г;

0,00585—титр раствора азотнокислого серебра, вычисленный по хлористому натрию, г/мл.

2.4.2.    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух пар-аллельных определений. Результат округляют до 0,1%.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАДИХЛОРБЕНЗОЛА И НАФТАЛИНА

3.1. Наличие парадихлорбензола и нафталина в консервирующей смеси определяют органолептически по специфическому запаху.

Стр. 4 ГОСТ 13105-77

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРИОДА ОТБОРА ШКУР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ

В партии 100 шт. шкур. Для испытания отбирают следующее шкур: 0,8 • V 100=8.

100

Последующие шкуры отбирают со следующим периодом:    ”g~"

через 12 шкур.

Редактор В. //. Розанова Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн Корректор Э. В. Митяй

Сдано в наб. 01.01.79 Подп. в печ. 07.02.79 0.375 п. л. 0,22 уч.-изд. л. Тир. 0000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов. Москва. Д-557. Новопресненскнй пер., д. 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Мнндауго, 12/14. Зак. 173

Изменение № 1 ГОСТ 13105-77 Сырье кожевенное. Методы определения компонентов консервирования

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.11.82 № 4552 срок введения установлен

с 01.05.8?

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³. Вводную часть дополнить пунктами — 1.1 о, 1.1.1а (перед п. 1.1):

<1.1 а. Метод отбора проб

1.1.1а. Для проведения анализов отбирают шкуры в количестве (X), вычисленных по формуле

X — 0,8

(Продолжение см. стр. 206) 205

(Продолжение изменения к ГОСТ 13J05—77)

где п —общее количество шкур;

0,8 — коэффициент.

Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последующие методом систематической выборки с учетом периода отбора шкур, который определяется делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания.

Пример определения периода отбора шкур приведен в справочном приложении».

Пункт 1.1.1. Заменить ссылки; ГОСТ 4919-68 на ГОСТ 4919.1-77, ГОСТ 5858-51 на ГОСТ 5853-51.

Пункт 1.2.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последующие — методом систематической выборки с учетом периода отбора шкур, который определяется делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания».

(Продолжение см. стр. 207)

206

(Протяжение изменения к ГОСТ 13105—77)

Пункт 2.2.1. Заменить тип весов и ссылку: АДВ-200 на «ВЛР-200 пт ГОСТ 24104-80», ГОСТ 12025-66 на ГОСТ 12026-76.

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Метод определения кремнефтористого в&трня

4.1.    Метод отбора проб

4.1.1.    Отбор проб — в соответствии с п. 1.1а.

4.2.    Аппаратура и реактивы

4.2.1.    Для проведения испытания применяют: кислоту серную по ГОСТ 4204-77; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

ализариновый красный С по нормативно-технической документации; цирконий (IV) хлорокись (ZrOC^eHaO) по нормативно-технической документации;

натрий кремнефтористый по ГОСТ 87-77, 0,01% раствор; колба мерная вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770-74; пробирки стеклянные по ГОСТ 10515-75; воронки стеклянные по ГОСТ 8613-75;

фильтр бумажный и уголь активированный по нормативно-технической документации.

4.3.    Подготовка к испытанию

4.3.1.    Приготовление раствора ализаринового красного С

0,75 г ализаринового красного С растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор сохраняется длительное время е хорошо закрытой темной склянке.

4.3.2.    Приготовление кислого раствора хлорида циркония

(Продолжение см. стр. 208)

(Продолжение изменения к ГОСТ 13105-77)

0,354 г ZrOCljSthO растворяют в 600—800 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, добавляют 33,3 см³ серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см³ соляной кислоты и снова перемешивают. После охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор сохраняют длительное время в хорошо закрытой темной склянке.

4.3.3. Приготовление раствора цирконий-ализаринового реактива

Сливают равные объемы растворов, приготовленных по пп. 4.3.1 и 4.3.2. Раствор применяют через 30 мин после приготовления. Срок годности — 3 сут.

4.4. П р о в е д ен н е испытания

4.4.1.    Ножом соскребают 5—8 г консервирующей смеси с мездровой стороны шкуры в пяти участках (по краям и в центре), затем собранную смесь тщательно перемешивают.

4.4.2.    1,0—1,5 г консервирующей смеси растворяют в 10 см³ дистиллированной воды. В образовавшийся мутный раствор добавляют активированный уголь (0,3—0,4 г), хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента».

Берут две одинаковые пробирки. В одну из них помещают 2 см³ фильтрата, в другую (для сравнения) — раствор кремнефтористого натрия. В обе пробирки вносят по 3 капли цирконнй-ализаринового реактива, перемешивают и оставляют на 10 мин.

4.4.3.    Раствор в пробирке с фильтром в присутствии кремнефторнстого натрия приобретает желтый цвет. Розовая окраска или розовый оттенок свидетельствует об отсутствии кремнефтористого натрия в консервирующей смеси.

4.4.4.    Партия сырья считается законсервированной, если кремнефтористый натрий обнаружен не менее чем на 80% шкур, отобранных для испытания».

(ИУС № 3 1983 г.)

Группа С79

Изменение № 2 ГОСТ 13105-77 Сырье кожевенное. Методы определения компонентов консервирования

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.88 Л» 1221

Дата введения 01.01.8»

По всему тексту стандарта заменить единицу: 0,1 н на 0,1 моль/дм³. Вводную часть после слова «нафталина» дополнить словами: «и гексафтор-силиката (кремнефтористого) натрия».

Пункт 1.1.1. Заменить ссылки:    ГОСТ    4599—73    на    ТУ    6—39—5170—84,

ГОСТ 5853-51 на ТУ 6-09-5169-84.

(Продолжение см. с. 340)