госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

13.

"Утверждаю"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача CQ3P _А.И.Зайченко

" Z4" aim ста    1эеЗг.

*£Stt-S3

-- временные Методические указания по фотометрическое измерению концентраций алара в воздухе рабочей зоны.

Н₂С~С0-№~У(СНз)₂

я,с-соон    ^м-^м*    ^ко»²

Алар (джминозид, действующее начало- У,К-ди метил гидра зм т янтарной кислоты) - белое кристаллическое вещество, Т.пд. Г54-156°С. Растворимость в подегГОмг/л. Хорошо растворим в большинстве органических раствора теле я. плохо растворим в алифатических углеводородах. Практически нелетуч. Агрегатное состояние в воздухе при применении - аэрозоль.

I, Характеристика метода

1.    Определение основано на взаимодействии образующегося при щелочном гидролизе алара не си ля три иного ди метил псдразина с пента-цканоаминоферратоы натрия и фотомвтрнрованмм орфашенных в розовый цвет растворов продукта взаимодействия.

2.    Отбор проб проводится с концентрированней (фильтр "синяя лента")

3.    Предел измерения в анализируемом объеме пробы-20цкг

4.    Предел измерения в воздухе-О.вмг/ir⁵ (прн отборе 25л воздуха).

5.    Диапазон измеряемых концентрации - 0,8-2,Омг/м^.

6.    Определению мешаю* иные регуляторы роста (гидрел, дигидрел,

ГМК), являющиеся, как и ал ар, гидра эмнмевыш солям*.

7.    Граница суммарной погрешности измерения- ± I%.

8.    Ориентировочно безопасный уровень воздействия алара в воздухе

14.

рабочей 2оны-1,7иг/»А

II. Реактивы, раствори, материалы

Алар, хч

Натр едкий, хч, ГОСТ 4328-77, 505-ный водный раствор Цинк гранулированный, чда, ГОСТ 989-75 Титан треххлористый, чда, ГОСТ 311-78, 155-ный раствор Парами, ч, ТУб-09-3637-74

Лимонная кислота, хч, ГОСТ.3652-69, 25-ный водный раствор Этиловый спирт, хч, ТУ6-09-1710-77, 96*/„.

Фенолфталеин, чда, ГОСТ 58 50-77, 0,015-ниЙ раствор в этиловой спирте

Натрцй нитропруссид, чда, ТОСТ 4218-77 Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-^, 255-ный раствор Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-I6 7B-77 Пентацианоаминоферроат натрия, 0,15-ний водный раствор:

I.Получение реактива: 5-Юг нитропруссида натрия растирают в ступке, добавляют 20-40ил 255 раствора аммиака и оставляют в холодильнике на 5-6 часов. Затем к смеси приливают 20-40ия этилового спирта. Образующийся пентацианоаминоферроат натрия отмывают на воюонке от избытка аммиака этиловым спиртом (осадок высыхать не должен). Промытое. вещество переносят в темную склянку, заливают спиртом и хранят в холодильнике (не более трех месяцев); 2. Приготовление 0,15-ного водного раствора. Для приготовления 0,15 раствора пентацнаноамино<т*рроьта натрия необходимое количество его отживают между слоями фильтровальной бумаги, взвешивают я растворяют в воде. Раствор пригоден в течение суток.

Стандартный раствор алара концентрации 25мкг/мл, готовят растворением хч вещества в воде. Ре створ устойчив в течение 3 месяцев.

III. Приборы к посуда

Спектрофотометр ОФ-26

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77

Фйльтродержателн

Колбы круглодонные, ГОСТ 10394-72 на fji Холодильники типа XПТ-КП! 400 14/23-14/33, ГОСТ 9 4°9-7V Изгиб И < Ю5°КМ Щ 14/23-14/23, ГОСТ <>425-71

15.

Каплеуловитель типа ККЛПбО, ГОСТ 10359-75 Фарфоровая ступка с пестиков, ГОСТ $147-73 Воронки, ГОСТ 8613-75 Мензурки, ГОСТ 1773-74, на 100мл Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1ип

1У. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5л/мин аспирирурт через бушпнчй фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУЭ. достаточно отобрать 25л воздуха.

У. Условия анализа.

Фильтры переносят в лятрэяуп колбу установки для дистилляции, приливают 250).^,л 50£-ного раствора едкого натра, 6,3мл 15^-ного раствора титана грсххлористого, добавляют 1г гранулированного цинка и 7г парафина, присоединяют каплеуловитель, холодильник и изгиб. Приемником служит мензурха на 100мл, в которую наливают Юнл 2/5—ной лимонной кислоты, добавляют Г-2 капли фенолфталеина. Изгиб опускают в мензурку так, чтобы конец его был погружен в раствор лимонной кислоты. Нагревают содержимое колбы, собирают ЬОил дистиллята. Если в ходе перегонки дистиллят розовеет, то окрасху устраняют добавлением раствора лимонной кислоты. После отгонки, pH дистиллята доводят до "5" с помощью лимонной кислоты и добавляют 5ш 0,1^-ного раствора пентацианоамкноферроата натрия. Окраска растворов стабилизируется по истечении 3-х часов при комнатной температуре, поэтому фотометрирование проб и членов шкалы проводят через 3 часа после прибавления раствора пентапнаноамино-ферроата натрия. Фотометрпруют в кюветах с толщиной слоя 1см при длине волны бООнм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание адар'а определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов (табл. I) аналогично пробам, т.е. в колбу для дистилляции добавляют’определенный объем стандартного раствора алара, 250ыг 50^-но го раствора едкого натра, 6,3ья 15^-яого раствора титана треххлористого, 1г гранулированного цинка и 7г парафина, а в приемник наливают 1Сгл 2£-ной лимонной кислоты и 1-2 кагди фенолфталеина. Собира-гт еО:.цл дистиллята.

Таблиц* Г-

Шкала стандартов для построения калибровочной кривой

пп	X	: 2 :	3	; 4 :	5	: 6
К-во стандартного Раствора алара 125мкг/ш)а мл	0,8	1,0	Г.г	1.4	1.6	2,0
Со дерган не алара, МКГ	20	25	30	35	40	50
К-во дистиллята, мл	80	80	80	80	80	80
Концентрация алара; «Г/м* .	0,25	0,3125	0,375	0,4375	0.5	0,625

Измеряют оптическую плотность окрашенных в розовый цвет растворов в отроят график, откладывая по оси абсцисс концентраций ала-ра в шсг/шр а по оси ординат значения оптической плотности.

Концентр* две ад ар а г воздухе (5) ъ иг/ ьР рассчитывают по формула:

£ . У I „----- ,    ГД©

⁷20

С- концентрация алара в дистилляте, найденная по графику*, мкг/itf;

У - объем дястнддята, мл;

У^-объем воздуха, отобранный для аваля за и приведенный к стаядврт вым условиям, л.

У1. Требования безопасности

Необходимо соблюдать правила предосторожности прн работе с ядовитыми веществами я щелочами,

УН. Разработана*.

Бучятян Ю,Ао, Мурадян А.Г., Армянский Филиал РШ5П1ЛТ0КС-а, г. Ереван.

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252