ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

260-

6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению о<$у-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов.    76

8.    Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами

ГКХ и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ

и ГЖХ.    91

10.    временны» методические указания по определению хлоро

фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной.    90

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    ₁₀₅

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.

и растительном материале    хроматографическими методами. цу

2.    Временные методические указания по определению байгой*

методом ГЗКХ в молоке.    138

3.    Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.

- 261 -

4.    Методические указания по определению кронетона

в воде,почве,корнеклубнеплодах и растительном материале ТСХ,    *54

5.    Временные методические указания по определению ридо-

кила методой хроматограмм в воде,почве,растительном материале,    *50

6.    Временные методические указания по определению ров-

роля методом ТСХ в поде,почве,томатах,картофеле,винограде, виноградном соке и ринэ.    I6S

7.    Временные методические указания ронилана в растительной продукции,почве и воде ТСХ и    ГЖХ.    175

8.    Временные методические указания по определению эвисех-

та в растительной продукции,почве и в воде ТСХ,    182

9.    Временные методические указания по определению эти-

римала в растительной продукции,почве и воде ТСХ,    188

ПРОЧИЕ ПЕСТИЦИДЫ

I* Времонние методические указания по определению гора-нилбутирата методом ГИХ и ТСХ в почве,воде,корнеплодах и листьях сахарной свеклы.    *^5

2.    Временные методические указания по определению бром-

пропилата(неорона) в яблоках и цитрусовых методом газовой хроматографии.    206

3.    Временные методические указания по определению иллокса-на в воде и печво методом ГП.

4.    Временные методические указания по хроматографическому определению иэатрина в печво    и    воде.    217

5.    Временные методические указания по определению омаЯта методами Г££Х и ТСХ в почве,в воде и растениях.

6.    Методические указания по определению хлората магния в почве,воде,растениях(подсолнечнике,луке) и в воздухе полярографическим и хроматографическим (ТСХ) методами.

7.    Временные методические указания по определению оста точных количеств некоторых аналогов ювенильного гор иона (алтосида.алтозара и п-<5ром*енилового эфира гераниола) в растениях картофеля и почве методами ТСХ и Ш.

Дополнения

Л- 71938 от 20Л«СЗгТирах 2000 экз. .заказ Н» шз Типография ВАСИ:ИЛ

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарных_вагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

-62-

2. Методика определения каунтера в растениях оахарной свеклы и лочио методой тонкослойной хрома-•хо графи и.

2.1,    Основное положения.

2.1.1.    Принцип метода.

'Предлагаемой мотод основан ни .«звлочоним каунтери из исследуемой пробы.хлороформом с лослодувдлс хроматографированием в тонком слое силикагеля. Подвижно»! фазой является снись н-гок-can:) с ацетоном в соотношении 10:1.

Для обнаружения каунтерь пластинку опрыокива»т растворами азотнокислого серебра к бремфонолового синего,фоь обесцвечивают лимонной кислотой.

Количосхионное опродолопии проводят путем сравнения интон-оивпооти окраски и площади пятен проб и стандартных растворов на одной пластинке.

2.Х.2. Метрологическая характеристика метода.

Диапазон определяемых концентраций 5-70 мкг.

НизниИ предел обнаружения 5 мкг в анализируемой пробе ,jiu 0,05 мг/кг.

Среднее значоиио определения при п • 5 равно 00 процентов. Доверятелышй интервал при р » 0,95 равен 80+ 8,3^.

2.2. Реактивы и растворы.

)июроформ , Х.Ч., ГОСГ 20015-74 Ацетон, х.ч., ГОСТ 2600-79 u-Гокоан, ч., ТУ-о-09-3375-78.

Натрий сернокислый,безводный,ч.д.а.,П)С1 4106-76.

Бромфоиоловыя синий мид.,ч.д.а.,TJM»*4)9-lJ5p-?6.

-63-

Азотнокислое серебро, ч.д.а.,ГОСТ 1277-75.

Этиловый спирт, ТУ-6-09-1750-77.

Гипо медицинскмй, OCX- 21-8-74.

Окись алюниния для хроматографии, ТУ-6-09-39Х6-75, нейтральная,

О отепони активности.

Силикагель парки КСК для хроматографии, ТУ-6-09-252Э-72.Силикагель измельчают, просеивают чероз сито ТОО меш. Хранят без доступа влаги.

Кислота лимонная, ГОСТ 908-79, 2,5;>гный раствор.

Стандартный раствор каунтера / I мг/мд /. № I - 0,025 г препарата / 99£ / растворяют в ацетоне в мерной колбе на 25 мл. Срок хранения I месяц.

Стандартный раствор каунтера / 0,1 мг/мд / № 2 готовят разбавлением ацетоном раствора Кг X в 10 раз.

Цроявдякдие реагенты: it X. 0,05^-ный раствор броыфонолового синего в 50^-ном этаноле./ 250 мг бромфенолового оивего растворить в 500 мл 50^-ного этанола /. fc 2. X^r-ный водный раствор азотнокислого серебра / 5 г азотнокислого оеребра растворяют в дистиллированной воде и раствор разбавляют до 500 мд /.

Перед проявлением омешизаюх равные объемы / по 5 мл / лрояв-4квдмх реактивов Ks X и Ns 2. Этой омесыз опрыскивают пластинки.

^активы К$ X и Ш 2 хранят ь склянках из темного отекла с притертыми лробкаии для предохранения от действия света.

Подвижный раотворитедь: смесь н-гексаиа и ацетона в соотношвми

10:1.

2.3. Приборы и посуда.

Аппарат для встряхивания.

Колбы круглодонные.

-64-

Холодильник стеклянный для отгонки растворителя.

Ваня водяная.

Воронки химические, ГОСТ 8613-64.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Пульверизатор стеклянный.

Камера для хроматографирования / эксикатор/, ГОСТ 1065-63. Капиллярные пипетки для нанесения проб.

Микрошприц.

Стеклянные пластинки размером 9 х 12 и 18 х 18 см.

2.4. Подготовка к определению.

2.4.1. Приготовление пластинок.

Стеклянную пластинку тщательно моют содой, хромовой смесью и дистиллированной водой. Высушенную пластинку покрывают сорбционной массой / 4 г силикагеля, 4 г окиси алюминия смешивают

0    0,8 г гипса, прибавляют 20 мл дистиллированной воды и тщательно размешивают в стеклянном стаканчике в течение 10-15 мин. до однородной массы /, сушат на воздухе 80 нин., а затем

1    час в сушильном шквфу при температуре 100°С или 18-20 часов при комнатной температуре. Этой ^ассы достаточно для приготовления 4-х пластинок размером 9х 12 см или 2-х пластинок размером 18x18 см.

2.4.2. Отбор проб.

Пробы для анализа отбираются согласно унифицированным правилам отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов ги.тания и объектов окружающей среды для определения кякроко-лг.чесхв пестицидов, утвержденным Зам.Главного государственного санитарного врача СССР за ,'й 2051-79,    21.08.1979г.

-65-

2.5, Проведение определения.

2.5.1. Экстракция.

Навеску почвы / 100 г / или измельченных листьев

, или измельченных корней оахарной свеклы / 50 г / аомещают в коническую колбу, заливают хлороформом до полного покрытия пробы. Экстрагируют час иа аппарате для встряхивания. Пробы трижды промывают хлороформом, экстракты объединяют , фильтруют через слой безводного сернокислого натрия / весь объем 150-200 мл /. На водяной бане отгоняют до объема 0,14),5 мл и остаток наносят на пластинку размером 9x12 ом в одну точку / диаметр пятна но должен превышать I ом/ на расотоянии 1,5 см от пикно го кран пластинки. На ту же пластинку наносят стандартный раствор каунтера в диапазоне ожидаемых концентраций.

2.5.2. Хроматографирование и проявление.

Пластинку под углом 60° к основанию с нанесенной пробой и стандартными растворами помещают в хроиахографическую камеру при комнатной температуре. Б качество камеры иопользуют эксикатор, на дно которого ставят кристаллнеатор с подвижный растворителей- окоо& u-гексаяс и ацетона в соотношении 10:1.

Пооле того,как жидкость подпит,ется не высоту 10 см, плаохик-зу вынимают из каперы и оставляют на несколько минут на воздухе для иопараыиг. растворителя.

Пооле этого плаотинку опрыскивают проявляющим раствором / проявляющий реактив № I и te 2 в соотношении 1:1 /,а аатем раствором лимонной кислоты/ для обесцвечивания фона. При наличии каунтера в исследуемой пробе на пластинке проявляется синефиолетовое пятно /    »    0,7 /.

-66-

При анализе ботвы сахарной свеклы, отобранной в более поздних фазах вегетации каунтер определяется о использованием двухмерной хроматографии.

После отгона растворителя на водяной бане, остаток /0,1-0,5 мл / наносят на пластинку 18 х 18 ом полоской длиной 5 см и шириной I ом на расстоянии 1,5 см от нижнего края / нижняя оторона пластинки 13 ом / и 2 см от левого края пластинки.

Хроматографирование проводят в подвижном растворителе оме-си н-гексана и ацетона / 10:1 /. Дают растворителю продвинуться на вгзоту 12-14 см, затем пластинку высушивают на воздухе. Далее ее поворачивают на У0°так, чтобы левый край пластинки служил основанием. С левой стороны пластинки наносят стендорт каунтера / ь диапазоне ожидаемых концентраций / и хроматографируют в том же подвижном растворителе.

Иооле проявления пластинок / томи же реактивами, что и в предыдущем случае / получаем пятна о Rf *= 0,7.

2.6. Обработка результатов анализа.

Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартов.

Содержание каунтера / мг/кг / вычисляют по формуле:

X =    -Л...    ,    где

Р

X- содержание препарата в пробе, ыг/кг;

А- количество препарата, найденное путем    сравне

ния пятна пробы с пятнами стандартных растворов, мг;

Р- масса исследуемой пробы, кг.

8. Методика разработана в Украинском научно-исследовательском институте защиты растений г.Киева кандидатом химичос-. ких наук Казоцким Владимиром Николаевичем,старшим инженером химиком Лесовой Валентиной Александровной.

-259-

ССДБРЖАНИЕ

ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ

I.Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*

3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

^яблоках методом ТСХ.

ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ

1.    Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.

2,    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.

3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,

4.    Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,